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1、仪器分析练习 气相色谱分析一选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( A ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( D ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( A ) A H2 B He C Ar D N24. 热导池检测器是一种 ( A ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( D )

2、A H2 B He C Ar D N26、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（ D ）的差别。A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。7、选择固定液时，一般根据（ C ）原则。A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（ A ）。A. 调整保留值之比，B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。9、气相色谱定量分析时（ B ）要求进样量特别准确。A.内标法；B.外标法；C.面积归一法。10、理论塔板数反映了（ D ）。A.分离度； B. 分配系数； C保留值； D柱的效

3、能。11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（ B ）A热导池和氢焰离子化检测器； B火焰光度和氢焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器； D火焰光度和电子捕获检测器。12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（ D ）A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C）13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（ B ）。A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（ D ）A.样品中沸点最高组分的沸点，B.样品中各组分沸点的平均

4、值。C.固定液的沸点。D.固定液的最高使用温度15、分配系数与下列哪些因素有关（ D ）A.与温度有关；B.与柱压有关；C.与气、液相体积有关；D.与组分、固定液的热力学性质有关。二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, 低碳数的有机化合物先流出色谱柱, _高碳数的有机化合物_后流出色谱柱。2.气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是试样中所有组分都要在一定时间内分离流出色谱柱，且在检测器中产生信号。3.气相色谱分析中, 分离非极性物质, 一般选用非极性固定液, 试样中各组分按沸点的高低分离, 沸点低的组分先流出色谱柱,沸点高的组分后流出色谱

5、柱。4.在一定的测量温度下,采用非极性固定液的气相色谱法分离有机化合物, 低沸点的有机化合物先流出色谱柱, 高沸点的有机化合物后流出色谱柱。5.气相色谱分析中, 分离极性物质, 一般选用极性固定液, 试样中各组分按 极性的大小分离, 极性小的组分先流出色谱柱, 极性大的组分后流出色谱柱。6、在气相色谱中，常以理论塔板数（n）和理论塔板高度(H)来评价色谱柱效能，有时也用 单位柱长(m) 、有效塔板理论数(n有效)表示柱效能。7、在线速度较低时，分子扩散项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。 8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配达到的平

6、衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是分配系数。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，则是容量因子。 9、描述色谱柱效能的指标是理论塔板数，柱的总分离效能指标是分离度。 10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD ， ECD ；质量型检测器有 FID ， FPD ；其中TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高；FID对大多有机物的测定灵敏度较高；ECD只对有电负性的物质有响应。三判断题1组分的分配系数越大，表示其保留时间越长。 （ ） 2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。 （ ） 3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。 （ ） 4分析混合烷烃

7、试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。 （ ） 5在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，分离效果越好。（ ） 6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A = 0。 （ ） 7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。 （ ） 8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。 （ ） 9毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分离效果。（ ） 10毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。 （ ）第4章 电位分析法一、选择题1下

8、列参量中，不属于电分析化学方法所测量的是 ( C) A 电动势B 电流 C 电容 D 电量2列方法中不属于电化学分析方法的是 ( D) A 电位分析法 B 伏安法 C 库仑分析法 D 电子能谱3分电解池阴极和阳极的根据是 ( A) A 电极电位 B 电极材料 C 电极反应 D 离子浓度4H玻璃电极膜电位的产生是由于 ( A) A 离子透过玻璃膜 B 电子的得失C 离子得到电子D 溶液中H+和硅胶层中的H+发生交换5璃电极IUPAC分类法中应属于 ( B) A 单晶膜电极 B 非晶体膜电极 C 多晶膜电极 D 硬质电极6测定溶液pH时，所用的参比电极是： ( A) A 饱和甘汞电极 B 银-氯化

9、银电极 C 玻璃电极 D 铂电极7璃电极在使用前，需在去离子水中浸泡24小时以上，其目的是： ( D) A 清除不对称电位 B 清除液接电位 C 清洗电极 D 使不对称电位处于稳定8体膜离子选择电极的灵敏度取决于 ( B) A 响应离子在溶液中的迁移速度 B 膜物质在水中的溶解度C 行营离子的活度系数 D 晶体膜的厚度9氟离子选择电极测定溶液中F-离子的含量时，主要的干扰离子是 ( C) A Cl- B Br- C OH- D NO3-10实验测定溶液pH值时，都是用标准缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种的影响。 ( D)A 不对称电位B 液接电位C 温度D不对称电位和液接电位11pH玻璃电

10、极产生的不对称电位来源于 (A )A内外玻璃膜表面特性不同B 内外溶液中H+ 浓度不同C 内外溶液的 H+ 活度系数不同 D 内外参比电极不一样12用离子选择电极标准加入法进行定量分析时，对加入标准溶液的要求为 (D )A体积要大，其浓度要高 B 体积要小，其浓度要低C 体积要大，其浓度要低D 体积要小，其浓度要高13离子选择电极的电位选择性系数可用于 (B )A估计电极的检测限 B 估计共存离子的干扰程度C 校正方法误差D 计算电极的响应斜率14在电位滴定中，以 E/VV（E为电位，V 为滴定剂体积）作图绘制滴定曲线, 滴定终点为：(C )A曲线的最大斜率（最正值）点 B 曲线的最小斜率（最

11、负值）点C 曲线的斜率为零时的点 D E / V 为零时的点二、填空题1正负离子都可以由扩散通过界面的电位称为_扩散电位_, 它没有_强制_性和_选择_性, 而渗透膜, 只能让某种离子通过, 造成相界面上电荷分布不均, 产生双电层，形成_膜_电位。2用氟离子选择电极的标准曲线法测定试液中F-浓度时, 对较复杂的试液需要加入_TISAB_试剂, 其目的有第一维持试样与标准试液有恒定的离子活度；第二使试液在离子选择电极适合的pH范围内，避免H或OH干扰；第三使被测离子释放成为可检测的游离离子。3用直读法测定试液的pH值, 其操作定义可用式来表示。用pH玻璃电极测定酸度时, 测定强酸溶液时, 测得的

12、pH比实际数值_偏高_, 这种现象称为 _酸差_。测定强碱时, 测得的pH值比实际数值_偏低_, 这种现象称为_碱差_。4由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中_F-_是电荷的传递者, _La3+_是固定在膜相中不参与电荷的传递, 内参比电极是_Ag|AgCl_, 内参比电极由_0.1mol/LNaCl和0.1mol/LNaF溶液_组成。5在电化学分析方法中, 由于测量电池的参数不同而分成各种方法:测量电动势为_电位分析法_；测量电流随电压变化的是_伏安法_,其中若使用_滴汞_电极的则称为_极谱法_； 测量电阻的方法称为_电导分析法_；测量电量的方法称为_库伦分析法_。6电位法测量常以

13、_待测试液_作为电池的电解质溶液, 浸入两个电极, 一个是指示电极, 另一个是参比电极, 在零电流条件下, 测量所组成的原电池_电动势_。7离子选择电极的选择性系数表明_A_离子选择电极抗_B_离子干扰的能力。系数越小表明_抗干扰的能力越强_。8离子选择电极用标准加入法进行定量分析时, 对加入的标准溶液要求体积要_小_，浓度要_高_，目的是_减小稀释效应_。三、判断题1晶体膜电极具有很高的选择性，这是因为晶体膜只让特定离子穿透而形成一定的电位。（ ）2玻璃膜电极使用前必须浸泡24 h，在玻璃表面形成能进行H十离子交换的水化膜，故所有膜电极使用前都必须浸泡较长时间。 （ ）3离子选择电极的电位与

14、待测离子活度成线形关系。 （ ）4改变玻璃电极膜的组成可制成对其他阳离子响应的玻璃电极。 （ ）5Kij称为电极的选择性系数，通常Kij*_跃迁, 对应_真空紫外_光谱区(2)_n*_跃迁, 对应_远紫外_光谱区(3)_*_跃迁, 对应_紫外_光谱区(4)_n*_跃迁, 对应_近紫外_光谱区6.共轭二烯烃在己烷溶剂中 =219nm,改用乙醇作溶剂时max 比219nm 大,原因是该吸收是由_*_跃迁引起,在乙醇中,该跃迁类型的激发态比基态的稳定性_大_。三、判断题1有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子结构对这种跃迁的影响。 （ ）2不同波长的电磁波，

15、具有不同的能量，其大小顺序为微波红外光可见光紫外光X射线。 （ ）3区分一化合物究竟是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。（ ）4由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K吸收带。 （ ）5紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。（ ）6极性溶剂一般使吸收带发生红移，使吸收带发生蓝移。 （ ）7在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。（ ）第二部分：仪器分析（朱明华第四版）习题选解第2章气相色谱分析1简要说明气相色谱分析的基本原理 答：借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。

16、组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发（气液色谱），或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。 2气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 答：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统 气相色谱仪具有一个让载气连续运行的管路密闭的气路系统 进样系统包括进样装置和气化室其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中 8为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 答：分离度同时体现了选择性与柱效能，即热力学因素和动力学因素，将实现分离的可能性和现实性结合起来。 9能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答：不能，有效塔板数仅表示柱效能的高低，柱分离能力发挥程度的标志，而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。