水质总氰化物测定操作规程.docx

1、水质总氰化物测定操作规程水质总氰化物测定操作规程1适用范围本规程适用于饮用水、 地面水、 生活污水和工业废水采用异烟酸 - 吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。最低检出浓度为 0.004mg / L;测定上限为0.25mg/L。总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH12并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。采样后，应在24h内分析样品，如不能立即分析，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末， 除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。否则，在碱性条件下，氰离子和 硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。注：检验硫化物方法，可取 1 滴水样或样品，放在乙酸铅

2、试纸上，若变黑色（硫化铅 ），说明有硫化物存在。7分析步骤7.1氰化氢的释放和吸收7.1.1量取200ml样品，移入500ml蒸馏瓶中（若氰化物含量高，可 少取样品，加水稀释至200ml），加数粒玻璃珠。7.1.2往接收瓶内加入10ml1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用 4氢氧化钠溶液作为吸收液。7.1.3馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液 中，检查连接部位，使其严密。7.1.4将10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。7.1.5迅速加入 10ml 磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使 pH小于2,立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低

3、档逐渐 升高，馏出液以24ml/min速度进行加热蒸馏。7.1.6接收瓶内溶液近 100ml 时,停止蒸馏,用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“ A”待测定总氰化物用。7.1.7干扰物的排除a） 若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低，干扰测定。可量取两份体积相同的样品，向其中一份样 品投加碘化钾-淀粉试纸I3片，加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴至 碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止，记下用量。另一份样品，不 加试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按步骤 7.1.1至7.1.6操作。b） 若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定， 可加入适量的

4、氨基 磺酸分解亚硝酸离子，一般1 mg亚硝酸离子需要加2.5mg氨基磺酸， 然后按步骤7.1.1至7.1.6操作。c） 若样品中有大量硫化物存在，将200ml样品过滤，沉淀物用1% 氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液，然后按步骤7.1.1至7.1.6操作。7.2空白试验用实验用水代替样品，按步骤7.1.1至7.1.6操作，得到空白试 验馏出液“ B”待测定总氰化物用。7.3测定分别吸取10.00ml馏出液“ A和10.00ml空白试验馏出液“ B”于具塞比色管中，按10.2、10.3、10.4进行操作。8数据处理8.1计算方法总氰化物含量C4（mg/ L）以氰离子（CN）计，按式（5）计算:式中：

5、m-从校准曲线上查出试份（比色时，所取馏出液“ A”）的氰化物含量，a g;mb-从校准曲线上查出空白试验（馏出液“ B”）的氰化物 含量， a g；V- 样品的体积， ml；VI- 试样（馏出液“ A” ）的体积， ml；V2- 试份（比色时，所取馏出液“ A” ）的体积， ml。9精确度和准确度要求 重复性：相对标准偏差分别为 7.4和 1.8 。准确度：回收率为92%97%。10曲线制作10.1取 8 支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液 0、0.20、0.50 、1.00 、2.00 、3.00 、4.00 和 5.00ml ，各加 0.1%氢氧化钠溶液 10ml。10.2向各管中

6、加入 5 ml 磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入 0.2ml 氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置 35min。10.3向各管中加入 5ml 异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在2535C的水浴中放置40min。10.4用分光光度计，在638nm波长下，用10mm比色皿，以试剂空 白（零浓度） 作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。11注意事项11.1少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰 测定，可加入水样体积的 20%量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰；11.2氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别小心。 避免沾污皮肤和眼睛。吸收溶液一定要用移液管或用洗耳球吸溶液， 切勿吸入口中；11.3操作人员暴露部位（如手臂、手等部位）如有伤口，必须至少4层纱布包扎后方可以操作；11.4为使结果准确，将10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶后，迅速加入 10ml 磷酸，必须立即盖好瓶塞！防止氰化物损失，造成结果偏低；11.5所有氰化物废液未经解毒处理， 不可以直接倒入下水道！ 应集 中收集返回专业部门。