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1、MXF使用说明书P/N 212-29916多通道X-射线荧光光谱分析仪MXF-2300(P/N 205-78820-91)使用手册岛津公司表面分析和半导体设备部日本神奈川县为使用户充分理解包括本公司设计的大量专门技术，这本书详细描述了系统的原理和结构，因此，我们殷切希望用户除使用外，不要把本说明书转让、销售、或教授其内容给第三者。安全使用设备工作时，产生伤害人体的X-射线和高电压，为了安全使用仪器，应注意下列事项： X-射线病的防治1、该系统符合“电离辐射防护规定”（1972年9月30日劳动部颁布的41号法令）中规定的“X-射线装置”。在使用该系统时，应采取法规规定的必要措施（如在日本）。2、

2、为防止X-射线的泄露，系统主体全部用铁板盖密封，除前面左门在正常操作时需打开，其他盖均不需打开，而且除该门以外，所有盖板均用螺丝固定安装，如果一些盖必须打开时，务必在打开前停止X-射线的生产。特别是在X -射线工作期间，当盖板的螺丝被卸下时，装在测角仪右盖上的连锁装置将自动关闭X-射线发生装置。3、当操作控制系统的运行不正常时，不要强行打开进样口的盖，或X-射线光闸，如果必须打开，在打开前必须关掉X-射线发生装置。触电防护从X-射线发生装置的高压变压器到X-射线光管的高压部分，均具有防触电结构。但是，不管怎样，卸下高压电缆使高压电极暴露，可能引起触电事故，当取下高压电缆时，应关闭X-射线发生装

3、置，并等待5分钟以上。另外，为了避免错误接通电源，应采取适当措施，例如在开关部件上贴上警告。 由于仪器使用高压气体，在开始使用仪器前，必须阅读下述“高压气体操作注意事项”使用高压气体的注意事项岛津公司科学设备部感谢您长期惠顾岛津公司。我公司的一些产品必须使用高压气体，而对其防护措施来讲，最近的要求比以前更加严格。鉴于这种情况，您虽已实施检查，不管怎样必须再检查一次，以进一步证实下述事项，并特别注意高压气体的操作。另外，在使用高压气体时：1，使用容量在300m3以上的气瓶时比须得到法律允许；，在常温下使用压力大于10kg/cm2的仪器为高压仪器，必须有符合法律的使用通知单（例如在日本）。请参照高

4、压气体管理法、液化石油气规则及普通气体安全防护规则，和消防法令。 使用防护措施1、 将气瓶安装在室外通风良好的地方，避免阳光直接照射，并用管路将气体引入室内。特别是液化气体，这样做符合法律规定。2、 注意绝对不能使气瓶温度高于40，绝对不能在气瓶周围2m范围内有名火。3、 使用高压气瓶的地方应特别注意通风，在开始使用之前用肥皂水或类似的方法检查，证实无气体泄漏。特别是使用可燃气体（乙炔、氢气、丙烷等），助燃气（氧气、一氧化二氮等），使用这些气体的仪器周围5m范围内，不得吸烟或有明火，此外还应配备有效的灭火气。4、 气瓶应用绳子系牢，以防突然倾倒，绝对不能让液化气瓶（乙炔、丙烷、一氧化二氮等）平

5、着躺下。5、 当使用乙炔气体时，使用的气体减压阀必须是乙炔气体减压阀，乙炔气体的管路不得使用铜、银、水银（包括其合金）等，否则如果形成乙炔金属化合物，受到冲击会发生猛烈爆炸。6、 当使用氧气瓶时，必须使用无油减压阀。如果与氧气接触的管路内表面附着有油，该管也不能使用。7、 当使用结束时，应关闭气瓶的阀门。8、 每隔三个月或稍长的时间检查一次耐压的性能。9、 配备“氢气操作注意铭牌”（铝粘合板），我们现正着力生产比以前销售的更好的铭牌。如果你方特别需要，通知我方主管人员，将免费向你们提供。目 录1. 原理和结构.1-11.1测量原理.1-11.2X射线管1-21.3X-射线管冷却系统.1-31.

6、4高压变压器.1-41.5X-射线功率控制器(PCX-16)(参照图1-3).1-41.6可控硅装置.1-51.7照射室.1-51.8固定分光器.1-71.9扫描器.1-91.10检测器.1-101.11恒温单元.1-131.12送样器.1-141.13真空管路.1-151.14样品盒.1-161.15转台.1-171.16检测器气体管路.1-181.17FPC气体密度稳定器GRX-161-191.18DPX-16操作盘1-201.19RX-16处理机1-251.20检测器高压供电单元HVX-161-311.21衰减器单元1-311.22供电单元1-321.23真空度稳定器1-322. 系统的

7、启动. 2-13. 系统的终止和暂停. 3-13.1系统的终止.3-13.2i系统暂停.3-24. 分析 4-15. CWC-16. 5-15.1X-射线管冷却系统的功能简介.5-15.2外部冷却水的供水和排水接头.5-15.3外部冷却水.5-25.4注水.5-25.5运行.5-35.6停止.5-35.7循环冷却水简图.5-46. 调整. 6-16.1真空度的调整.6-16.2温度的调整.6-16.3检测器高压设定.6-26.4PHA水平6-36.5光闸.6-46.6转台.6-56.7送样器.6-66.8气流式检测器（FPC）.6-76.9检测真空漏气的方法.6-96.10CWC-16A.6-

8、96.11分光器.6-107. 故障诊断程序 7-18. 维护 8-18.1真空泵.8-18.2检测器.8-18.3转台.8-18.4送样器.8-18.5ii光闸.8-18.6真空阀.8-28.7CWC-16.8-28.8FPC气瓶8-48.9过滤器.8-48.10防护罩.8-49. 备件. 9-19.1维修及调试工具.9-19.2用于两年的标准备件.9-19.3供MXF-2300型射线光谱仪和样品制备装置使用两年的易耗备件.9-29.4MXF-2100型X-射线光谱仪附加备件.9-31. 原理和结构1.1测量原理当从X-射线管产生的X-射线（以下称为一次X-射线），照射在测定试样上时，试样中

9、所含的元素产生一个具有特定波长的X-射线（以下称为特征X-射线或荧光X-射线）。由于试样中含有许多种成分，所以激发出的X-射线是一束各种X-射线的混合光。这个激发的X-射线进入装在试样周围的单色器中。每一个单色器设置成为对应于某一特征的X-射线，因而，如果混合X-射线进入单色器，经过单色器晶体的反射，只选择对应元素的特征X-射线。该射线然后进入连接在单色器上的检测器中，反射的X-射线强度正比于对应元素成分的含量。这样用检测器测量一段恒定时间内检测到的X-射线的量之后，计算而得到对应成分的浓度。这台仪器具有同时检测、测量和记录各种元素X-射线的能力。 转盘 探测器高压电源HVX-16 操作面板

10、电源供给单元PUX-16 冷却水供给单元 配电盘 处理器RX-161-1图.1-1 X-射线荧光分析仪外观图1.2 X-射线管X-射线管（图1-2）垂直的安装在主机的中心。该射线管由美国VARIAN Co.公司制造。通过加热灯丝产生的热电子，在数万伏高压下加速，当热电子撞击靶金属时（以下称作靶），从靶产生连续波长的X-射线（以下称作连续X-射线）和靶金属的特征X-射线。两个混合的X-射线束称为一次X-射线。一次X-射线穿过X-射线管下端0.075mm厚的铍窗，照射在被测定的试样上。由于该X-射线管的靶金属是铑，因而一次X-射线是含连续X-射线和特征X-射线（RH-K，RH-L）的混合X-射线束

11、。Rh-K和Rh-L射线能分别有效的激发试样中的重元素和轻元素。当热电子束轰击靶时，99%以上的动能变成了热能并加热靶，因本射线管输出功率为4kw，靶也被加热大约4kw。为防止靶金属熔化，必须冷却靶。由于加在靶金属上的电压为40或50KV，冷却的液体必须是绝缘体。所以靶用由X-射线管冷却系统提供的循环纯水进行冷却。由于热辐射也加热靠近靶的X-射线管部分，因而X-射线管也用循环水冷却。由于灯丝的损耗，X-射线管的效能在几年内就降低了，为保证能使用较长的时间，不要将X-射线管的输出强度提高到超出需要值。 图.1-2 主机侧面内部视图1.3 X-射线管冷却系统上面提到，为冷却射线管使用绝缘纯水而不使

12、用一般的自来水。为了冷却被射线管加热的蒸流水，并使它再返回到射线管中，在主机地座上装有CWC-16型X-射线管冷却系统。X-射线管冷却装置有一个内设盛纯水的水箱,一个水泵,一个保持纯水纯度的离子交换树脂容器，和一个用于水温、水压和电阻的安全控制电路。此外这个设备还有一个用于放散纯水中热量的热交换器，自来水冷却热交换器中的纯水。1-31.4 高压变压器高压变压器安装在主机的右下角，该变压器通过高压电缆为X-射线管提供高电压电流，高压变压器内主要有四个装置：(a)把电压升高到几万伏的升压变压器；(b)为X-射线管提供直流电压的一套整流电路；(c)一个产生波动很小的直流电的滤波电容器；(d)一个用于

13、控制X-射线功率的管电压、管电流的检出电阻，这四个装置都浸在耐高压的绝缘变压器油中。升压变压器和内部电路产生热量，因此，高压变压器通有自来水冷却。用于控制X-射线功率微小波动的检测电阻随温度而变化，在最大输出功率3kw时，冷的变压器达到完全稳定的温度（稳定的强度），大约需要两小时。在着段时间内，X-射线功率变化量转换为测定强度时，X-射线强度的波动大约为0.3%，因此为保持有效的测定精度，需要给X-射线管连续供电，以保持变压器有恒定的温度。 1.5 X-射线功率控制器（PCX-16）(图1-3)X-射线功率控制器（PCX-16）安装在主机底座右上角的RX-16中，该电路保证高压变压器对X-射线

14、管提供恒定的电力，它的作用是保持恒定的X-射线功率，以保证即使电源有一点变化时，测量的强度也不会有所波动。由于有这个装置，即使电源波动1%，管电压和管电流的波动也可保持在0.001%之内，换算为强度时，波动大约为0.004%电源瞬间的波动，不影响测量强度。但是，如果瞬间波动经常发生，导致在电源波形异常的情况下，可能影响测量强度，如果这种情况发生，请准备一个马达发电机。关于X-射线功率控制器（PCX-16）的详细说明，参见1.19信息处理机RX-16，X-功率控制器(PCX-16)。1-4图.1-3 X-功率控制器 PCX-161.6可控硅装置该装置接收X-射线功率功率控制器(PCX-16)传送

15、来的控制信号，并通过可控硅产生高功率。1.7照射室照射室安装在仪器的中心，这是光谱仪系统的心脏，可大致分为三个部分，从上往下分别是：(a)圆锥形照射室；(b)光闸装置；(c)试样室。这三部分用螺丝连在一起，X-射线管固定在圆锥形照射室上，许多分光器和隔光板安装在圆锥体的周围，为防止空气吸收X-射线，圆锥室内和所有分光器都是真空的，因此这个装置全是真空的。由于圆锥室内必须保持真空，又因X-射线又不能射到照射室外面，所以照射室的底部用光闸切换。光闸由光闸马达驱动，仅在分析时打开，光闸打开时由于试样传送器在试样室底部，光闸虽然打开了，X-射线也照射不到照射室之外，所以，这个装置对于X-射线来说也是全

16、密封的，光敏元件随时检察光闸的打开和关闭状态。1-5从仪器的背面看，右边的光敏元件用于检测光闸的打开，左边的光敏元件用于检测光闸的关闭。试样室装在光闸装置下面，在试样室里有一个测量试样定位的转盘，试样或试样盒是通过试样传送器进入试样室的，并顶压住这个转盘，这样，X-射线管窗和试样表面之间的距离总是恒定的。由于试验表面成分的偏析，或抛光试样时条纹方向的影响，从而使试样中发射的X-射线也将不同。为使X-射线均一化，在分析时旋转试样（称作自旋）。定位的转盘也被压在轴承上，当装在送样器上的马达转动时，压在转盘上的试样和转盘一起旋转，转速为60rpm。在分析时，试样室抽真空在光闸打开前就开始了，特别是在

17、反复测量压片的粉末试样时，由于抽真空，粉末的一部分将扩散，所以应定期打开光闸和试样室进行清扫（一季度一次）。由于X-射线的照射，光闸的O形环也将逐渐老化，请一年更换一次。1-6图.1-4 照射室图.1-5 光闸位置传感器1. 8固定分光器对每一个分析元素的每一个分光器（图1-6）安装在圆锥室的周围。本装置是采用弯晶的集中光束的分光器。与使用平晶的平行光束法相比较，集中光束法能增加X-射线强度，集中光束法的原理见图1-7。分光器从原理上讲有三部分组成，入射狭缝、出射狭缝和衍射晶体，这三部分精确的排列在一个由衍射晶体曲率决定的圆上（称罗兰圆）。各种波长的X-射线，包括所有试样成分的特征X-射线，从

18、试样表面经过入射狭缝进入晶体表面，转动调整晶体角度的螺丝，以使晶体角度与两个狭缝对称。因此只有特定波长附近的X-射线被晶体反射并沿出射角狭缝射出。其它波长的X-射线将不被反射，即使有一些反射也不能从出射狭缝射出。 n=2dsinA 其中：d：晶体材料决定的晶体间隔（原子平面之间的距离） ：反射波长 ：入射角和反射角 n：正整数，通常为一1-7假定由上式决定的波长为1/2；1/3；1/4的（即1/2；1/3；1/4的波长）的X-射线同时入射，只有在正整数2；3；4的情况下，才适合上面的方程式。因此这些X-射线也将同时被反射并沿同一出射狭缝射出。这些称为高次X-射线，再本装置中，这些高次X-射线由

19、检测器和测量电路去除。所有晶体的材质，对每种元素均选择反射率高的材料，有三种类型的曲率。每个元素的晶体类型在说明书中都有说明。为了增加反射强度，抛光了晶体表面，而狭缝也不是一条细线，其宽度为0.33mm。如果增加狭缝宽度，X-射线光束的强度将增加，但在这种情况下，特征波长附近的一些X-射线也同时被反射出了狭缝。狭缝的宽度在工厂已经调整好，但如果需要也可在现场调整。通过调整程序很容易调整晶体角度。 1-8图.1-6 固定单色器图.1-7 单色器原理1.9扫描器扫描器由一次光狭缝；分光晶体；二次光狭缝；闪烁计数器和驱动机械装置组成。一次光狭缝是固定的，分光晶体和二次光狭缝和闪烁计数器能转动，转动的

20、角度在任何时候都等于X-射线与晶体表面的入射角。 1-9图.1-8 扫描器1.10检测器本仪器主要使用气体密封型检测器。在检测器中充有几百毫米汞住压力的惰性气体（Ne，Ar，Kr中的一种），并有一根芯线通过中心，来自检测器高压电源（后述）的大约2000伏的正高压，通过检测器插头加在芯线上，在检测器前端有一个吸收X-射线少的轻金属制作的薄窗。检测器插头和外筒连接在信号放大器电路上。每一个X-射线光子通过窗进入时，在放大电路上就有一个脉冲电流流过。通过记录电流脉冲的数量，就能知道入射X-射线光子数-即X-射线的强度。电流脉冲的高度反比于入射X -射线的波长。所以当前述高次X-射线同时进入时，其脉冲

21、高度将倍增，这些可被脉冲高度分析电路（后述）识别并除去。当然高次X-射线并不总是存在。事实上，即使波长稳定，电流脉冲的高度也会因光子而产生一定的波动，脉冲高度由脉冲高度测量程序（后述）测量，并能得到下面的脉冲高度分布。图.1-9 1-10另有X-射线光子进入检测器时，一些光子产生比正规峰脉冲高度低的脉冲，结果在脉冲高度分布曲线上形成一个隆起部分，称之为逸出峰。图.1-10逸出峰波高平均值Pe与正规峰波高平均值Pn的比： = 封入气体气体吸收边能量KeV产生逸出峰的强度Ne0.874无Ar3.202小于正规峰Kr14.319大于正规峰逸出峰强度（X-射线光子数）对分光器来说是固定的，如上表所示，

22、由于气体的不同它也不同。由于逸出峰也是X-射线光子产生的，因此它也应计数。下面说明检测效率。如果入射的一部X-射线被检测器材料所吸收，或一部分透射了而没在密封气体中被检测，这样检测效率就降低。这些吸收和透射特性，取决于窗、密封气体和X-射线波长。1-11检测器表现的特性用图说明（图1-9）。图.1-11 检测效率因此，总是要选择填充气体和窗材料，以尽可能的增加所要波长的X-射线的检测效率，并降低高次干扰波长的检测效率，这样就能把高次X-射线在一定程度上分离出去，这称之为物理分离。在本仪器中，为使每种元素都得到优良的检测效率，同时除去干扰的高次波长，因而采用如下所述的各种检测器。检测器名称应用元

23、素气体流动检测器B,C,N,O,FNe Exatron (Al窗)Na,MgNe Exatron (Be窗)Al，Si，P，S，ClAl ExatronK，Ti，V,etcNe MultitronCaAr Multitron重元素Kr Multitron重元素1-12对多数元素均采用带有轻金属窗的密封型检测器，但对于C，F，Na由于它们的特征X-射线被金属窗所吸收，所以用积薄的高分子化合物薄膜作为窗材料。这种情况下由于分光器内是真空的，气体可由窗泄露出去，所以对这几种元素采用气体可连续流动的气体流动式检测器。气瓶和气路管道（后述）与检测器相连。气体流动检测器的气体是一种特殊气体，称为P-10(

24、PR)气体（90%Ar+10%甲烷混合气体）。在使用流动气体检测器时，必须保证P-10气体连续流动，如果在气体流动前加高压，FPC窗容易损坏。1.11 恒温单元在“1.8固定分光器”中讲过，X-射线衍射条件方程式如下： n=2dsin整数n和波长总是恒定的，但晶体中原子平面间距d会因热膨胀而变化。为使上面的公式有效，当波长是定值时，就要改变反射角。因此，由于温度变化，反射光线逐渐被狭缝遮住，导致X-射线强度的变化。为防止这种现象，要求用户在分析室安装空调，同时厂家在仪器内安装了恒温系统，以使分光器中温度变化尽可能的小。恒温系统包括一个加热器和一组风扇，由CTR-16控制器控制的有恒定温度的空气

25、由风扇送入。热膨胀系数大的晶体以及反射角大的元素，较易受温度影响，如Al，Si，S，K，Ca就是这种元素，测定温度的传感器安装在这些元素附近。要求用户通过安装使用空调以保持工作室的温度大约在235，同时保证送入仪器的风量不变。仪器内的温度，应以分析室的条件设定在30-35之间的某一恒定温度。1-131.12送样器装有试样的试样盒由送样器从前面的转台中送入仪器，然后送入X-射线管下面的试样室中。放置试样盒的试样台（图1-10）在送样器的连杆运送期间，总是保持水平状态。当试样台离开正面的转盘进入仪器时，试样盒周围的保护圈被弹簧抬起，保护试样盒不会掉下。转动试样的旋转马达和减速齿轮头与试样台连接，试

26、样盒在齿轮头的顶端旋转，齿轮头的轴由旋转密封装置真空密封。当试样盒到达试样室内时，借助于试样盒下面的弹簧，将试样盒压在试样室内的旋转盘上，使之放在正确的位置上，。用螺丝，保持试样台与试样室的位置对正。连杆机构由带有蜗轮的驱动轴驱动。送样器刚好到达试样室或刚好返回前面的旋转盘之前，由微动开关检出和定位，然后驱动马达的开关关闭。图.1-12 送样器1-141.13 真空管路抽真空管路系统（图1-11）安装在仪器的左下脚。真空系统主要由真空泵、锥形照射室阀、试样室阀和试样室漏气阀组成。试样室阀和试样室漏气阀的打开和关闭与测定操作相对应的，它们负责于抽真空和让空气进入试样室。为保持锥形照射室的真空状态，锥形照射室的阀总是打开的。只有当试样室阀打开时为防止空气逆流入，这个阀才关闭一小会。 用于操作控制和真空测定的传感器（皮拉尼真空计）连接在管路上。当操作暂停时，真空泵能防止真空油逆流。由于停电导致操作停止时，为了安全，上面所提到的那些阀门关闭，停电时漏气阀打开，以使空气从真空泵的吸气端进入，从而防止泵油逆流向分