锅炉水化验操作手册.docx

1、锅炉水化验操作手册锅炉水化验操作手册盛泰甜菊糖业有限公司锅炉水化验用药品锅炉水化验：硬度、总碱度主要是邻苯二甲酸氢钾、EDTA-2Na、氯化钙、硫酸、所用的仪器都是常规的实验室仪器，两个酸试滴定管、若干个锥形瓶、称量瓶（做标准物质要烘和陈放用）、烘箱、研磨的那叫什么忘记了。就差不多，还就是什么勺子烧杯容量瓶等。锅炉水化验药品管理办法1、化验药品是指用于锅炉水化验的药品及试剂，应严格管理，按程序操作。2、化验药品采购需经梁场总工批准，按需采购，专柜存放，专人保管，不准挪用。3、健立锅炉水化验药品购入、使用消耗台账，定期检查，核对数量，如实填写结存记录，帐物相符。4、操作人员应懂得化验药品的特性，

2、掌握安全使用、保管常识，确保使用保管安全。5、发生化验药品丢失，被盗，应立即上报试验室主任及总工，并配合试验室追查落实，过期药品按有关规定要求进行处置。水分析方法及仪器维护.1 锅炉水检查1.1 水样的采集 水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置 对取样装置一般有以下要求:(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的

3、取样装置,必须安装冷却器.取样 冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500700ml/min ,水样温度为3040.(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔12小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.水样的采集方法(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500700ml/min,温度为3040的范围内,且流速稳定.(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应

4、先将管道中的积水放尽.(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存.(4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法）（ 一）试剂 1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml 蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定； 2、10铬酸钾指示剂； 3、1酚酞指示剂； 4、0.1mol/LN

5、aOH溶液 5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液 （二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加23滴1酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色， 若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0 （三）计算公式： 氯化物（CL-）含量：CL-含量=（V1-V0）1.0/Vs1000 （mg/L）式中：V1-滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，ml V0-空白实验时硝酸银标准溶液的耗量， ml 1.0- 硝酸银标

6、准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl- Vs-水样的体积，ml (四)测定水样时的注意事项当水样中 Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：水样中 Cl-含量（mg/L） 101-200 201-400 401-1000取水样的体积（ml） 50 25 101.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。（一）仪器1、水浴锅或400ml烧杯；2、100200ml瓷蒸发皿；（二）测定方法1、取一定量已过滤并充分摇匀的澄清水样（水样的体积应使蒸发残留物的质量在100mg左右），边逐次注入经烘干至恒重的蒸发皿中

7、，边在水浴锅上蒸干。为防止蒸干、烘干过程中落入杂物而影响试验结果时，必须在蒸发皿上放置玻璃三角架并加盖表面皿。2、将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105110的烘箱中烘2小时。3、取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。4、在相同条件下再烘0.5小时，冷却后称量，如此反复操作直到恒重。5、溶解固形物含量RG计算RG= （G1-G2）/V1000（mg/L）式中：G1-蒸发残留物与蒸发皿的总质量，mgG2-蒸发皿的质量，mgV-水样的体积，ml1.4 硬度的测定（EDTA滴定法）( 一 ) 所需试剂： 1、0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液：称取4g乙二胺四乙酸二钠于1000ml高纯

8、水中，摇匀。 2、氨-氯化铵缓冲液：称取20g氯化铵于500ml除盐水中，加入150ml浓氨水（密度0.90g/ml）以及5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml并摇匀。 3、0.5%铬黑T指示剂：称取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺，100ml乙醇定溶。（二）测定方法 1、量取100ml水样于250ml锥形瓶； 2、加5ml氨-氯化铵缓冲液和23滴0.5%铬黑T指示剂； 3、用0.020mol/L(1/2EDTA)标准溶液滴定，由酒红色变为蓝色即为终点，记录EDTA标准溶液所消耗的体积V;（三）计算公式：硬度的含量：YD=（CV/Vs）1000（mmol/L）C-EDTA标准

9、溶液的浓度，mol/L,(1/2EDTA);V-滴定时所耗EDTA标准溶液的体积，mlVs- 水样的体积，ml.（四）测定水样时的注意事项：1、若水样的酸性或碱性较高时，应先用0.1mol/L的NaOH或0.1mol/LHCL中和，然后再加缓冲液，水样才能维持PH=100.1.2、冬季水温较低时，络合反应速度较慢，易造成滴定过量而产生误差，因此，当温度较低时应将水样预先加温至30-40后进行测定。3、氨-氯化铵缓冲液保存在玻璃瓶中会增加硬度，易保存在塑料瓶中。4、如果在滴定过程中发现滴定不到终点或指示剂加入后颜色呈灰紫色，可能是铁、铝、铜或锰等离子的干扰，遇此情况，可在加指示剂前用2ml 1%

10、的L半胱氨酸和2ml三乙醇胺（1：4）进行联合掩蔽，或先加入所需EDTA标准液8090（记录在所消耗的体积内），即可消除干扰。1.5 磷酸盐的测定（目视比色法）（一）目视比色法就是用眼睛目测试溶液的深浅比较来确定未知试样的含量。常用的目视比色法是系列比色法。（二）磷酸盐的测定1、概要在0.6mol/LH+的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后与同时配制的标准色进行比色测定。2、仪器： 具有磨口塞的25ml比色管3、试剂及其配制1）、磷酸盐标准液（1ml含1mg磷酸根）：称取105干燥过的磷酸二氢钾（KH2PO4）1.433g,溶于少量除盐水中，稀释至1000ml.2)、磷

11、酸盐工作液（1ml含0.1mg磷酸根）：取上述标准液用除盐水准确稀释10倍。3)、钼酸铵-硫酸混合液：于600ml蒸馏水中徐徐加入167ml浓硫酸（=1.84g/cm3）冷却至室温。称取20g钼酸铵（NH4）6Mo7O244H2O溶于上述硫酸溶液中，用蒸馏水稀释至1000ml.4、测定方法：1）、量取0，0.05，0.1磷酸盐工作液以及5ml检测水样，分别注入一组比色管中，用蒸馏水稀释至约20ml摇匀。2）、于上述比色管中各加入2.5ml钼酸铵-硫酸混合溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度摇匀。3）、于每支比色管中加入23滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2分钟后进行比色。 水样中磷酸盐的含量按下式计算：P

12、O43-=（0.1V11000）/Vs=V1/Vs102 mg/L式中： V1-与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作液的体积，mlVs-水样的体积，ml0.1-磷酸盐mg/ml（三）测定时注意点、水样与标准色应同时配制显色。、为加快水样显色速度，显色时水样的酸度应维持在0.6mol/L(H+)3、水样中混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在250mg/L内时，应适当增加或减少水样量。1.6 锅炉排污率量的监控及计算一.锅炉排污量的大小常以排污率来表示，排污率就是排污水量占锅炉蒸发量的质量分数，可用下式表示：P=（Dp/D）100式中：P-排污率，Dp-排污水量 ，t/hD-锅炉蒸发量，t/h二

13、.在实际运行中，由于排污水量难以测定，因此排污率不以上式计算，而是由水质监测分析来计算。对于工业锅炉来讲，一般锅炉水中所含氯离子最为稳定且测定方便，因此工业锅炉通常以测定氯离子含量来计算排污率，并指导锅炉排污。=Cl-给水/（Cl-锅水Cl-给水）100式中： Cl-给水-给水中氯离子含量，mg/LCl-锅水-锅水中氯离子含量，mg/L1.7 碱度的测定（碱度中和滴定法） 一、概念：水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量，因此，选用适宜的指示剂以标准溶液对它们进行滴定，便可测出水碱度的含量碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种：酚酞碱度是指以酚酞作指示剂所测出的量，其终点的PH值为8.3全碱度以甲基红亚甲基蓝作指示剂所测出的值，终点PH值为5.0变色时的主要中反应：）酚酞作指示剂：H+OH-HO； H+CO2-HCO-）甲基红亚甲基蓝作指示剂：+HCO-COHO二试剂及其配置）酚酞作指示剂（以乙醇为溶剂）甲基红亚甲基蓝作指示剂：准确称取0.125克甲基红和0.085克亚甲基蓝溶于100毫升95乙醇中）0.05mol/L（/HSO）0.1mol/L硫酸标准溶液三测定方法 1、取100毫升水样，加滴酚酞指示剂，若显红色，则用硫酸标准溶液滴定至无色，记录耗酸体积V，然后再加入滴甲基红亚甲基蓝指示剂，用上述硫酸标准溶