间甲苯酚工艺制备.docx

1、间甲苯酚工艺制备化工过程设计课程设计间甲苯酚制备工艺流程设计姓名学号学院化工学院专业化学工程2010年4月15号1工艺过程原理在高温、高压条件下，间甲苯胺与磷酸和水反应，生成间甲苯酚和磷酸二氢 铵，化学反应式如下：CH3 CH 3人 AlI + H3PO4+ H2O I I + NH4H2PO4 一 163kJ/mol除上述主反应以外，在高温、高酸度反应条件下，还伴随有重质焦油物产生 等副反应，其中最主要的副反应是产物间甲苯酚与反应物间甲苯胺之间脱水生成3,3-二甲基二苯胺：影响上述主副反应的主要因素包括反应物料比、 反应时间、反应温度、反应压力等。在弄清上述这些因素对反应的影响之后， 最佳工

2、艺的确定还需要对这些 变量进行协同优化，强化主反应速度、提高反应底物的转化率和目标产物的选择 性、抑制副反应的发生将是降低原材料消耗、减化反应后处理程序和提高技术先 进性的关键。制备间甲苯酚的主反应是一个强放热反应， 而副反应则是一个吸热反应，因此，需要保证反应的温度适中，在保证适度的反应速率的情况下，尽量 降低温度，为了反应能在恒温的条件下进行，要移走多余的反应热。2设计基础在进行间甲苯酚制造过程的工艺流程设计之前， 需要明确一些基本数据，例 如装置构成及规模、原材料及产品规格和基本物理化学性质、主要的反应工艺条 件、公用工程等。(1)间甲苯酚制造过程反应装置包括：反应物配料装置、中和反应装

3、置、加 压水解装置、萃取分离装置、精馏装置等；(2)间甲苯酚制造中试线的设计按照间歇式生产方式， 年产量为间甲苯酚1.81 1t a(0.25 kg h；(3).间甲苯酚制造过程中涉及的化学品包括：间甲苯胺 (固体)、浓度为85%的磷酸、氮气、甲苯及其产生的废水、废气，这些物质的规格及理化学性质可查 阅相关手册；(4).根据间甲苯酚制备小试究结果，最佳反应条件如下：在温度280285C, 反应时间1220h，H3PO4/胺摩尔比为1.962.55,水/胺摩尔比为2035条件下， 间甲苯酚收率83.2%84.6%。根据上述结果，选择采用如下条件来设计间甲苯酚产品中试装置： 间甲苯胺 投料3.6K

4、g/次，H3PO4/胺摩尔比=2.20,水/胺摩尔比=29.80;反应温度280C； 反应时间14h。具体见表2.5.2。表1间甲苯酚产品设计采用的主要反应工艺条件项 目R2101 (间甲苯酚)反应配 料比例(mol)磷酸/间甲苯胺2.20水/间甲苯胺29.80甲苯/间甲苯胺4.85氮气(用于置换装 置内的空气)适量反应温度280285反应压力(a)MPa3.05.0反应时间h14(5).在进行工艺流程设计之前，应对公用工程的条件做必要的了解， 并针对 本设计的公用工程供应提出要求；另外，在流程设计中还要对产品储存、“三废” 排放等作相应考虑。3工艺流程说明设计间甲苯胺在磷酸作用下的直接水解反

5、应采用间歇式工艺， 磷酸与间甲苯胺之间的中和反应以及反应液进一步水解反应分开进行， 其中水解反应采用折叶 式搅拌鼓泡反应工艺。由原料计量、酸胺中和、高压水解、甲苯萃取、副产物分 离、间甲苯酚产品精馏、甲苯再生等单元构成。生产过程大致如下：先将浓度为 85%的磷酸加水稀释溶解，然后加入间甲苯胺进行酸胺中和反应。将上述混合物 转入高压釜中，密闭后通入氮气以置换高压釜内的空气， 缓慢升温至设定的反应 温度，搅拌反应一定时间使水解反应完全。 反应结束后，从高压釜内取出反应混 合物冷却至设定温度后，加入溶剂甲苯萃取。水相经浓缩结晶可得到副产物磷酸 二氢铵；有机相经减压蒸馏，分离出主产物间甲苯酚并回收溶剂

6、甲苯。4物料平衡及操作条件间甲苯酚装置物料平衡见表2,部分物料的物理性质汇总于表 3。表2间甲苯酚装置物料平衡表入方kg/ht/天t/年出方kg/ht/天t/年间甲苯胺0.29500.00702.124间甲苯酚0.25000.00601.80085%磷酸0.69700.01655.0184磷酸二氢铵0.35000.00842.5200去离子水4.4800.107532.26冷凝水甲苯1.2300.02928.8811反应排放气氮气*1.11450.02758.2448废液2.50000.06018.00冷却水801.92576损失蒸汽1253900合计合计:包括甲苯萃取液水洗用;:氮气流量以一

7、段时间内的消耗累计与时间的比值来表示。表3部分物料的物理性质表物质正常沸点/C真空下沸点/C-0.030MPa（表 压）-0.072MPa（表 压）-0.096MPa（表 压）甲苯110.8926533间甲苯 酚2021931751525.1水解反应釜物料衡算水解反应釜进口物料组成按照上述的条件对间甲苯酚产品进行物料恒算，具体见表 2 （其中间甲苯胺 每天投料两次，一天生产24个小时，一年300个工作日）。间甲苯胺：3.6kg/次 X 2 次 X 1000心07g/moix 24h）=2.80mol/h=0.3kg/h 反应磷酸/间甲苯胺比为2.2磷酸：2.80mol/hX 2.2=6.16

8、mol/h=0.6kg/h反应水/间甲苯胺比29.8水：2.80mol/hX 29.8=83.44 mol/h=1.5kg/h水解反应釜出口物料组成间甲苯酚：2.75 mol/hX 84%=2.31 mol/h =0.25kg/h磷酸二氢铵：2.75 mol/hX 84%=2.31 mol/h =0.27kg/h水：83.44 mol/h-2.31 mol/h=81.13 mol/h =1.46kg/h表2间甲苯酚装置物料平衡表入方kg/hkg /天t/年间甲苯胺0.37.22.16磷酸0.614.44.32水1.536.010.8出方kg/hkg /天t/年间甲苯酚0.256.01.8磷酸二

9、氢铵0.276.481.94水1.4635.0410.515.2精馏塔物料衡算工艺要求：塔顶甲苯含量98%，塔底甲苯含量为0.5%;已知甲苯摩尔质量 92kg/kmol ；间甲苯酚摩尔质量 108kg/kmol由高压反应釜的物料平衡数据可知， 进入精馏塔的混合物中甲苯：1.23kg/h，间甲苯酚：0.25kg/h,所以原料液中甲苯的质量分数为W=1.23心.23+0.25）=83.11%原料液组成xF （摩尔分数，下同）：塔顶组成Xd :98.0/92 CCCCC CC CCC/xD = =0.9829=98.29%98.0/92 2/108塔底组成xW :Xw = =0.00586=0.58

10、6%0.5/92 99.5/108=0.8524=85.24%原料液的平均摩尔质量M:M =0.8524 02+(1-0.8524) 108=94.36kg/kmol进料量 F : F = (1.23+0.25) /94.36kg/h=15.68 mol/h物料衡算式：F = D +W，F Xf = D Xd W xw其中D为塔顶产品流量,mol/h; W为塔釜残液流量，mol/h联立解得：D =13.59mol/h,W =2.09mol/h5.3热量衡算水解反应釜热量衡算由上图知旧1 ；卜2汨一旧3，涉及物料的比热容如表3所示（取定性温 度为155C）。表3物料比热容间甲间水- 磷磷酸苯胺甲

11、苯酚酸二氢铵比热容238.2697182148.4/(J/mol.K)37.18.28旧2 =(25 -285) (2.75 238.3 83.4 77.18 6.05 182.3) =-2130.71kJ/ h：H =163kJ/mol 2.319mol / h =380.0kJ/h:H3 =(285-25) (2.319 269 83.4 77.18 3.841 182.3 2.319 148.4 2106kJ /h H, =2106 380.0-2130.7 = 355.3kJ/h所以，水解反应釜的热负荷为355.3kJ/h。6、选择适当的设备来完成各个单元过程6.1高压水解反应釜的设计

12、间甲苯胺的直接水解反应在水解反应釜 R-2102中进行。根据中试规模，设计R-2102的容积为30L，设计压力10MPa,工作压力3.05.0MPa,最高工作温度350E ;由于水解反应在高温、高压和酸性条件下进行，因此选用不锈钢材料制 作，并在釜内壁衬锆材，增强设备的抗腐蚀性能力。工艺上要求满足气、液两相搅拌及传热传质需要，所以采用四片折叶式搅拌 器，达到鼓泡搅拌的效果，以促进气、液的充分混合，并在反应器内壁设有四块 挡板以强化搅拌效果；釜外设蒸汽加热夹套，为强化传热，在冷却夹套内设导流 板。此外在内构件上还设有测温套管、视镜等。在密封上要求严格不泄漏，所以采用机械密封或磁力搅拌，其润滑和冷

13、却方 式由工程设计单位同制造厂家商定， 原则上是为了不造成釜内物料的污染。 如果 采用密封液，最好是用自身工艺介质。6.1.1反应釜罐体的设计【1】反应釜可视为内压容器。其各种设计参数如下：1.设计压力该反应釜在高压下操作，设计压力取为 10MPa2.设计温度由于反应釜中的水解反应在高温下进行，最高工作温度为 350C，因此设计温度定为350 C由于水解反应在高温、高压和酸性条件下进行，因此选用不锈耐酸钢材料制 作，并在釜内壁衬锆材，增强设备的抗腐蚀性能力。在钢中加入 Ti元素可显著提 高钢材对高温蠕变的抗力，故可提高使用温度。因此材料选择 0Cr18Ni10Ti，根 据GB-4237,查得：

14、 在反应温度280E下的许用应力lj=118MPa4.焊缝系数按照GB150规定，焊缝系数主要考虑焊缝形式与对焊缝进行无损检验长度两个因素，本设计采用全焊透对接焊，对焊缝作局部无损探伤，则 =0.85表4反应釜罐体的设计参数设计压力/MPa设计温度厂 c许用应力/MPa焊缝系数103501180.85反应釜的工作压力为 3.05.0MPa,所以最大允许工作压力 pw=5.0MPa，计算压力 Pc=1.1 Pw=1.1 5.0MPa=5.5MPa5反应釜筒体直径和高度的确定表5几种搅拌罐的长径比种类设备内物料类型H/ Di一般搅拌罐液固相或液液相物料1 1.3发酵罐类1.7 2.5本设计中取长径比为1.2罐体的全容积V和罐体的公称容积（即操作时盛装物料的容积） Vg有如下的关系：Vg=V （为装料系数）根据所查资料，本设计中取 =0.8