化学海洋学课程实习讲义0604.docx

1、化学海洋学课程实习讲义0604化学海洋学课程实习讲义 海洋与气象学院一、实习安排1.1、时间安排：2017年2018年第二学期14周周一至周日即2018年6月4日2018年6月9日具体课时安排如下：（1）2018.06.04（2学时）：实习动员（2）2018.06.05（4学时）：采样前培训器皿的清洗，试剂的配制，采样流程的练习，注意事项的强调，并将采样所需所有物品以及现场测定的仪器耗材准备齐全（3）2018.06.06（8学时）：观海长廊采样及现场测定包括采集所有水样，完成水样过滤和保存，并对需现场测定的参数（如温度、深度和pH）完成测定，同时当日完成溶解氧的测定（4）2018.06.07（

2、2学时）：各个参数的分析测定准确配测定所需的各种试剂，并熟练的完成各个参数的分析测定（5）2018.06.08（2学时）：各个参数的分析补测，清洗收拾实验耗材，文献阅读、实验数据的分析处理和实习报告的撰写（6）2018.06.09（2学时）：实习总结1.2、实习参数及分组（学生平均分成10个小组，各小组自选下列参数中的1组，并独立地、完整地完成该组参数的采样准备、现场采样、测定、数据处理以及结果分析）共用数据：观海长廊水体中温度、盐度、深度和pH（由各采样点负责小组自采自测，最终以Excel表格形式发送给学委）的分布特点，及周边环境因素对其的影响（1）观海长廊水体中DO（溶解氧）的分布特点，及

3、周边环境因素对其的影响（2）观海长廊水中NO3-（硝酸盐）的分布特点，及周边环境因素对其的影响（3）观海长廊水中SiO32-（硅酸盐）的分布特点，及周边环境因素对其的影响（4）观海长廊水中PO43-（磷酸盐）的分布特点，及周边环境因素对其的影响（5）观海长廊水中NO2-（亚硝酸盐）的分布特点，及周边环境因素对其的影响（6）观海长廊水中NH4+（铵盐）的分布特点，及周边环境因素对其的影响（7）观海长廊水中COD（化学需氧量）的分布特点，及周边环境因素对其的影响（8）观海长廊水中TN（总氮）的分布特点，及周边环境因素对其的影响（9）观海长廊水中TP（总磷）的分布特点，及周边环境因素对其的影响（10

4、）观海长廊水中Chla（叶绿素a）的分布特点，及周边环境因素对其的影响1.3、采样层位设定表层和底层1.4、采样站位设定5个站位，经纬度，预设站位如图1所示，经纬度如表1所示。表1. 化学海洋学课程实习观海长廊预设站位经纬度数据站位经度E纬度NG11102451.32211154.87G21102452.41211211.63G31102455.43211231.17G4110253.91211244.99G5110258.36211258.42该处所预设的站位不是确切的位置，具体经纬度数据以实际采样时GPS测定的经纬度数据为准图1. 化学海洋学课程实习观海长廊预设采样站位图二、实习注意事项2

5、.1、实习纪律要求：(1)不迟到，不早退，不打闹(2)听从指导老师安排，不私自行动2.2、实习操作要求：（1）禁止穿拖鞋和凉鞋参与采样、现场测定的过程以及进入实验室，因为这些过程中使用的试剂和玻璃容器等存在潜在危险（2）出入实验室注意水电安全，离开实验室要关闭水电，实验过程中用电时插头一定要保证干燥，用电时远离水源，用水时远离电源，实验过程中尤其是加热实验时人员不能离开实验室和实验台（3）禁止在采样、现场测定和实验室时进食和饮水，以防受到试剂尤其是挥发性气体和有毒试剂污染而发生人身安全事故（4）酸碱以及挥发性和强氧化性的试剂要戴手套并在通风橱内进行（5）拿取试剂时要通过老师的批准，精密仪器不宜

6、随便操作和移动（6）标签遵循详细清晰的原则，务必记录完整相关信息Cruise-Station-Cast-Niskin No.-Depth-Date-Sampler例如：973-A01-1-1-20131112-WB三、实习具体事项3.1、采样前培训3.1.1、采水器的调试和使用本实习采用普利特手动采水器（如图2所示），材质为有机玻璃，规格分为5L和10L。结构分为采水器体，外配重环，内置温度计三部分，采水器体又包括桶体、带轴的两个半圆上盖和活动底板组成。外配重环的作用是为了使采水器下沉，若无重环，采水器不能下沉采集深层样品。温度计在一定范围内可以实时观测水样的温度变化。采样深度在030米。图2

7、. 普利特手动采水器使用时注意先夹住出水口的橡皮管，再将两个半圆形上盖打开。让采水器沉入水中，底部入水口会自动开启。可采集不同深度层的水样，上面系绳子缓缓将采水器沉入水中，下面进水，上面出水，采水器停在不同深度时，所采的水样就是这个层位的水样。下沉深度可以通过在绳子上事先做好标记来确定。当沉入所需深度时，上提系绳，上盖和下入水口自动关闭，提出水面后，不要碰及下底，以免水样泄漏。将出水口橡皮管打开，放出部分液体后就可以按照顺序进行样品采集。3.1.2、采样前器皿的准备3.1.2.1、DO（1）采样瓶：60mL的Wheaton BOD瓶。使用前已经过体积校正，检查瓶子的磨口，注意瓶塞一体配套。（2

8、）1mL移液枪：1支。用于加固定剂R1氯化锰溶液(MnCl2=2.4mol/L)和固定剂R2碱性碘化钾溶液(KI=1.8 mol/L，NaOH=6.4 mol/L)。（3）采水管：硅胶管，下端接一硬质Telflon管，长度可以伸至溶解氧瓶底部。（新的采样管，需在0.1M的盐酸中浸泡24h，并用RO水洗净。使用前尽量在干净的海水中浸泡一天，可避免采样管内气泡的生成）。3.1.2.2、pH（1）采样瓶： 保证气密性（以防空气中二氧化碳气体进入影响pH）,125mL螺旋口塑料瓶，经10%稀盐酸浸泡12-24小时后，用蒸馏水清洗3次，再用超纯水（Milli-Q）清洗3次，晾干备用。采样前确定水层对应编

9、号。（2） 低温恒温水浴：25.00 0.05 ，连接一套循环水浴在测定样品时使用，需提前准备。若是无水浴锅，可采用温度计或是温度探头测定后再校正。3.1.2.3、五项营养盐（1）采样瓶：1000mL的聚乙烯大口塑料瓶。经10%稀盐酸浸泡12-24小时后，用蒸馏水清洗3次，再用超纯水（Milli-Q）清洗3次，晾干备用（2）样品瓶：100mL螺旋口塑料瓶。经10%稀盐酸浸泡12-24小时后，用蒸馏水清洗3次，再用超纯水（Milli-Q）清洗3次，晾干备用3.1.2.4、化学需氧量（COD）（1）样品瓶：250mL的塑料瓶。经10%稀盐酸浸泡12-24小时后，用蒸馏水清洗3次，再用超纯水（Mil

10、li-Q）清洗3次，晾干备用3.1.2.5、总氮（TN）（1）采样瓶：1000mL的聚乙烯大口塑料瓶。经10%稀盐酸浸泡12-24小时后，用蒸馏水清洗3次，再用超纯水（Milli-Q）清洗3次，晾干备用（2）样品瓶：100mL螺旋口塑料瓶。经10%稀盐酸浸泡12-24小时后，用蒸馏水清洗3次，再用超纯水（Milli-Q）清洗3次，晾干备用3.1.2.6、总磷（TP）（1）采样瓶：1000mL的聚乙烯大口塑料瓶。经10%稀盐酸浸泡12-24小时后，用蒸馏水清洗3次，再用超纯水（Milli-Q）清洗3次，晾干备用（2）样品瓶：100mL螺旋口塑料瓶。经10%稀盐酸浸泡12-24小时后，用蒸馏水清洗

11、3次，再用超纯水（Milli-Q）清洗3次，晾干备用3.1.2.7、叶绿素a（Chla）（1）GF/F滤膜：无需处理（2）慢速滤纸：无需处理，用于吸收过滤后GF/F膜上剩余的水分（3）冻存管：5mL，无需处理，用于存放滤膜（4）玻璃滤器：1套，用于过滤叶绿素样品3.1.3、试剂的准备：3.1.3.1、温度和pH（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查）3.1.3.2、DO（参照海洋监测规范 第4部分：海水分析碘量法） 3.1.3.3、硝酸盐（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查锌镉还原法）3.1.3.4、硅酸盐（参照Grasshoff等硅钼蓝法测定溶解无机硅酸盐硅钼蓝法）3.1.

12、3.5、磷酸盐（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查磷钼蓝法）3.1.3.6、亚硝酸盐（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查重氮偶氮法）3.1.3.7、铵盐（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查靛酚蓝法）3.1.3.8、COD（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查碱性高锰酸钾法）3.1.3.9、TN（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查过硫酸钾法）3.1.3.10、TP（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查过硫酸钾法）3.1.3.11、叶绿素（Chla）（参照海洋调查规范 第6部分：海洋生物调查分光光度法和荧光法）3.1.4、采样规则和采样注意事

13、项（1）采样总的顺序遵循如下原则：DOpH营养盐和COD颗粒物（Chla）。（2）采样前注意检漏，采样时避免污染，采集样品后注意及时采取保存措施3.1.5、采样培训3.1.5.1、DO为了降低大气交换对样品的浓度的影响，DO应最先采集。（1）检漏：采样前确定Niskin瓶号，连接采样管至Niskin瓶出水口，先打开采水器下方分水阀，如未出水，则采水器气密性良好；如漏水，则有漏气，最好换1瓶采集，或者在采样记录中标注。（2）排气泡：采样管出水之前，下端硬质管端部先向上稍抬，高于下方出水口位置，以防止气泡停留在管内，引入误差。打开采水器顶部气阀，排除采样管内气泡后将管伸入水平放置的BOD瓶底部，冲

14、洗瓶子侧壁；（3）采集水样：润洗23次后将采样管置于瓶底进行采样，将瓶子直立，将采样管伸到瓶子底部，慢慢转动瓶子，保证采样瓶底部所有水样都被新鲜的水样置换。采样过程控制流速，先慢后快，避免水流太急引起湍流自然溢流1倍体积，保持水样流动的状态下将管子缓慢移出，同时润洗瓶塞；（4）固定水样：用定量加液器依次加入0.5mL的MnCl2和0.5mL的KI-OH固定剂，(注意顺序不能错！加前要把加液器枪头的气泡排掉，注入口入液面以下1-5 mm)，将瓶塞从侧面切入磨口，确保瓶内没有气泡，塞紧瓶塞，上下颠倒瓶子20次。（5）保存水样：淡水把外壁的海水冲洗干净，将水样存放在阴凉，避光位置，海水液封，1h后测

15、定，24h内完成测定。3.1.5.2、pH采样顺序一般在DO之后，遵守DO等采气的流程，尽量减少与空气中CO2的接触。（1）采集水样：采样前先用海水样品润洗采样瓶和瓶塞，后将采样管置于瓶底进行采样。当1倍于采样瓶体积的海水样品溢出后将采样管慢慢移出采样瓶，过程中保持乳胶管持续出水。（2）保存水样：采完样品后，与标准缓冲溶液一起放置在25.000.05的恒温水浴中恒温0.5h1h后进行测定，并尽量在2h内完成样品的测定。3.1.5.3、营养盐及TN和TP（1）采集水样：用1000ml 广口塑料瓶直接用瓶子从Niskin采水瓶中接水（不接硅胶管，避免交叉污染），先用少量（约10-15mL）水样涮洗

16、采样瓶3次（注意涮洗时要把瓶盖盖上）。涮洗完毕后，再接水样。且采集水量不超过瓶子容积的2/3。采样完毕后，营养盐的样品经过0.45微米醋酸纤维膜过滤后密封冷冻保存。TN和TP样品直接由1L的广口瓶中的水样分装到各参数的样品瓶中，密封冷冻保存。（2）保存水样：采样完毕后，扭紧瓶盖，各自用自封袋封装，冷冻保存（-20）注意：（A）如果不要在船上分析铵盐，磷酸盐和亚硝酸盐或水样不需要过滤的话，不需要用1000 ml 塑料广口瓶采集水样）。（B）对于近岸比较浑浊的水需要迅速过滤（注：陆架区海水（水深小于200m）水样进行过滤）过滤时先用超纯水清洗过滤器三次，再用海水水样清洗三次。然后过滤样品收集。（C

17、）收集好样品的样品瓶标记上项目名称，站位号，采样层次和采样日期，放入自封袋中封装好，一般可以将一个站位的样品放置于一个塑封袋中。样品放入冰箱中-20冷冻保存。（D）如果条件许可的话，可将将样品放入液氮中速冻，这对分析亚硝酸盐和铵盐比较有利。（E）对于硅酸盐，如果盐度较低或者浓度较高（大于120mol/L）在冷冻的过程中容易聚合，因此在分析之前需要充足的时间（大于24h）让其解聚。3.1.5.4化学需氧量（COD）（1）采集水样：用250mL的塑料瓶直接从采水器上接取水样，然后盖紧带回实验室分析测定。（2）保存水样：若果不能立即进行分析测定，要在4条件下冷藏保存，并尽量在48h内测定完毕。3.1

18、.5.5、叶绿素（Chla）（1）采集水样：同营养盐（2）过滤水样：将营养盐水样过滤后，将GF/F滤膜取下，并用慢速滤纸吸干水分后，放置于冻存管中，带回实验室分析测定（3）保存膜样：-20下冷冻保存。3.2、采样采样前注意观察一下海洋环境状况，例如有无水华，风浪是否较大，天气是雨天还是晴天等。采样总的顺序遵循如下原则：DOpH营养盐、TN、TP和COD颗粒物（Chla）。按照采样培训中要求的采样顺序和采样规范操作进行样品采集并妥善保存。3.3、实验室测定（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查，完成所采集样品的测定）：3. 3.1、温度和pH（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查

19、）3. 3.2、DO（参照海洋监测规范 第4部分：海水分析碘量法） 3. 3.3、硝酸盐（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查锌镉还原法）3. 3.4、硅酸盐（参照Grasshoff等硅钼蓝法测定溶解无机硅酸盐硅钼蓝法）3. 3.5、磷酸盐（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查磷钼蓝法）3. 3.6、亚硝酸盐（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查重氮偶氮法）3. 3.7、铵盐（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查靛酚蓝法）3. 3.8、COD（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查碱性高锰酸钾法）3.3.9、TN（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调

20、查过硫酸钾法）3.3.10、TP（参照海洋调查规范 第4部分：海水化学要素调查过硫酸钾法）3.3.11、叶绿素（Chla）（参照海洋调查规范 第6部分：海洋生物调查分光光度法和荧光法）四、实习报告的撰写要求如下：（1）采用黑色签字笔书写或是打印在A4打印纸上（2）请各位同学在实习结束后如实书写实习报告（3）请各位同学将原始的数据记录表以附表形式装订在实习报告最后（4）原始数据记录表中忌涂改和恣意篡改数据，记录表中数据和现象记录清晰，格式规范（5）所得数据的重要的处理过程要在报告中体现出来（6）所得数据和处理之后的结果要以图或者表的形式展示在实习报告中，图标题显示在图的正下方，字体为宋体或Times New Roman，五号，表格的标题在左上方，字体为宋体或Times New Roman，五号（7）实习数据的分析讨论是实习报告重要环节，要结合文献内容和实际环境因素对结果进行分析，字数不少于300字（8）实习总结是对实习全过程得失的自我分析，字数在400字以上（9）全文中文均为宋体，英文均为Times New Roman。正文字体大小为小四；一级标题为三号字体，加粗；二级标题为小三号字体，加粗；三级标题为四号字体，加粗；三级以上标题均为小四，加粗（10）正文段落两端对齐，首行缩进两个字符，行间距为20磅固定值（11）实习结束后一周内提交给指导老师