甲烷氯化物的流程资料.docx

1、甲烷氯化物的流程资料第一章 项目背景简介1.1甲烷氯化物简介1甲烷氯化物是C1氯姓包括一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿和四氯化碳的总称，是重 要的化工原料和溶剂。除本身可用作溶剂、脱脂剂、萃取剂、气雾剂外，还是医药、 农药、合成纤维、塑料、有机硅和有机氟系列产品的生产原料。其中：(1)一氯甲烷除少部分用于生产农药(百草枯)、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素 和丁基橡胶外，大部分用于生产有机硅的基础单体 (甲基氯硅烷)。(2)二氯甲烷主要用作三醋酸纤维电影胶片的溶剂，少量用于医药。近年二氯 甲烷应用领域不断拓展，开始应用于金属清洗、油漆剥离、聚胺酯树脂发泡、化工 及化妆品行业。其消费构成为：胶片3g40%,

2、医药1020%,金届青洗8%,化工12%, 发泡及油漆剥离等2g35%。二氯甲烷目前国际上尚未正式列为受控物质，但其毒性 已引起争论，对其是否有致癌作用也尚无定论。美国国家环保总署将二氯甲烷列入 B2级管理，认为它是一种可疑的致癌物质。(3)氯仿主要用于生产 HCFC22 ,其次是医药、农药、化工生产溶剂等。 消费构成为：HCFC-22 6870%,医药1214%,农药6.2%,溶剂56%, 其他45%。(4)四氯化碳绝大部分用于生产 CFC-11和CFC-12,少量用于溶剂和清洗剂。 根据蒙特利尔议定书伦敦修正案，我国自2010年1月1日起完全停止四氯化碳 的生产和消费。1.2甲烷氯化物生产

3、方法简介2-6国际上拥有甲烷氯化物生产技术的有美国道化学、美国锻冶材料、日本信越化 学、法国阿托化学、英国ICI、荷兰阿克苏、日本德山曹达公司等。原料路线以甲 醇法为主，甲烷法为辅；生产方法有热氯化法、液相光氯化法、液相催化法。热氯 化以美国道化学为代表、液相光氯化法为法国阿托公司专有技术、液相催化氯化法 为日本德山曹达公司的专有技术。我国甲烷氯化物生产始于1965年，生产方法主要是甲烷热氯化法，甲醇法基本 是空白。经过20多年发展，直至20世纪90年代初，二氯甲烷和四氯化碳大部分采 用甲烷法，氯仿则以氯油法为主、甲烷法为辅，一氯甲烷除为农药副产品外，主要 是几家有机硅厂采用甲醇液相催化氢氯化

4、法生产。国内甲烷氯化物生产普遍存在着 规模小、布点分散、原料路线不合理、生产技术落后、设备腐蚀严重、开工率低、 产品质量差、消耗高等缺点，大大落后于国外先进水平。 1993年后，浙江巨化引进日本德山 技术的30kt/a甲醇法甲烷氯化 物装置和上海氯碱总 厂引进意大 利TECNIMONT的以CiC3废氯烧为原料生产10kt/a四氯化碳（联产5kt/a四氯乙烯） 装置相继投产，开创了我国甲烷氯化物生产水平向国际水平靠近的新纪元。此后， 浙江巨化引进德山技术的第二套甲烷氯化物装置 （规模为45kt/a）、江苏梅兰采用Stauffer技术的30kt/a和40kt/a两套甲烷氯化物装置相继投产；以四川鸿

5、鹤化工厂为 代表的甲烷法甲烷氯化物装置进行了改扩建并在技术上取得了长足的进步；泸州化 工厂对以甲醇为原料采用液相催化氢氯化法及热氯化法生产氯仿和四氯化碳的国内 工业化技术开发也取得了成功；江西星火化工厂采用甲醇液相催化氢氯化生产技术 为有机硅配套的50kt/a氯甲烷装置于2001年底投产，单台反应器能力达到了 25kt/a, 其总体水平达到国际水平。到 2003上半年，我国甲烷氯化物总能力已达到380.65kt/a,其中一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳生产能力分别为 112.5 kt/a、90.6 kt/a、107.6 kt/a、69.95kt/a。包括正在建设和决定建设的项目（不包括已停产

6、、 停建及规划的项目）,预计到2005年我国甲烷氯化物总生产能力将达到 889.15kt/a, 其中一氯甲烷、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳分别为 268.5kt/a、222.1kt/a、314.1kt/a、84.45kt/a。1.3产品的市场需求1.3.1二氯甲烷的市场需求7一二氯甲烷又称甲叉二氯、氯化次甲基。二氯甲烷可以用作不燃性溶剂，如金属 表面油漆层的清洗脱膜剂、三乙酸纤维脂电影胶片的溶剂、石油脱蜡溶剂、气溶胶 的推动剂、热不稳定性物质的萃取剂。从从椰中提取食用油和羊皮提取羊脂的萃取 剂、也用作低温载体、矿物油的闪点升高剂、灭火剂、烟雾剂的推进剂、月尿泡沫的 发泡剂。目前，世界二氯甲烷供需基

7、本平衡，但由于产品和国家地区之间发展不平衡， 其未来产量的增减也因地区而异。由于美国、西欧、日本相继出口一些环保法规， 严格控制排放，尽可能回收，预计美国等工业发达国家和地区消费将逐年递减，而 世界的其它国家和地区，如东欧、中东、亚洲和拉美等发展中国家对二氯甲烷的需 求量将保持较快的增长速度，预计世界范围内2000-2005年对二氯甲烷的需求量将 以2%3%左右的速度增加。目前，我国二氯甲烷生产厂家主要为巨化集团，北京农药二厂，天津大沽化工 厂，河南南阳化工厂，四川自贡鸿鹤化工厂等。1998年我国二氯甲烷生产能力约为 1.8万to而国内表现消费量为5万t。从目前国内市场来看，二氯甲烷有很大的缺

8、 口。从二氯甲烷的国内应用前景分析，随着人民生活水平不断提高，加之国产胶卷的不断发展，必将推动胶片行业的发展。 1993年我国进口二氯甲烷 22431t,出口 131t; 1994 年进口 17946t,出 口 206t; 1995 年进口 20718t,出 口 67t; 1996 年进口 25119t,出 口 294t; 1997年进口 32565t,出 口 1425t;预计 2005年消费二氯甲烷 10 万to自1995年以来，国内市场二氯甲烷价格比较稳定，不象其它化工产品经历了 大起大落的过程。1995年1月，国内市场二氯甲烷价格为 8500-9800元/t; 1995 年7月，价格为9

9、500元/t; 1996年3月，为8600-9800元/t,与1995年初基本一 致。1997年12月为8600元/t; 1998年3月为8100-8700元/t,价格有所下滑，主 要是受整个化工市场行情回落的影响。估计近期国内市场二氯甲烷价格不会有大的 波动，将以平稳为主。1.3.2三氯甲烷的需求状况三氯甲烷为无色透明液体，是重要的有机合成原料，主要用于生产染料和药品、 致冷剂等。目前在中国三氯甲烷主要用于生产 HCFC22 （二氟一氯甲烷）其消费量占总消费量的75%以上。另外，在医药工业中主要用作萃取剂等。预计 2005年 致冷剂的三氯甲烷消费将超过10万to由于世界至今尚未开发和生产出完

10、全令人满意的 CFC-11, CFC-12的替代物。所以HCFC22被为空调和超级市场致冷剂的替代品。国外三氯甲烷也主要用 于制备HCFC22。几十年来，HCFC22被人们广泛用作致冷剂及用于制备有 机氟高分子材料。20世纪90年代中期HCFC22生产发展迅猛，但是，HCFC22 毕竟是破坏大气臭氧层的物质，只是作为家用空调和商业制冷剂 CFC-11和CFC12的过渡产品。目前发达国家消费量已逐年 3减少，全球将于2040年停止HCFC-22作为制冷剂和发泡剂使用。但其作为聚四氟乙烯等高分子有机氟材料则 不受限制。由于世界范围内高分子有机含氟材料的需求增长非常快，因此基本抵消 了制冷剂需求下降

11、造成的影响，预计 20002005年，世界对三氯甲烷的需求量将保 持小幅增长，增长率不超过0.5%。三氯甲烷在2040年以前将以价格低廉而保持其应有的市场占有率。在 2010年 之前其在制冷剂方面的消费允许继续增长。即使2040年停止作为制冷剂和发泡剂使 用，但其作为含氟合成材料的用量将大幅增长，抵消了禁用的影响，未来十年，三 氯甲烷仍处于有利的发展期，国内企业应抓住机遇，规模化生产。第二章 生产方案的确定2.1生产规模本甲烷氯化物装置的设计规模定为：年产二氯甲烷 30kt,氯仿90kt、一氯甲烷 10kt,副产盐酸 31%(wt)142kt/a 稀硫酸 88%(wt)6.3kt/a2.2原料

12、路线确定的原则和依据工业上生产甲烷氯化物的原料路线主要有甲醇法、甲烷法。甲醇法是以甲醇为 原料与氯化氢反应生成一氯甲烷，一氯甲烷再进行氯化反应生成多氯甲烷，氯化反 应副产的氯化氢再作为甲醇氢氯化的原料，其原料来源方便，可长距离运输。甲烷 法是以甲烷为原料直接氯化生产甲烷氯化物，其原料主要就近依托天然气资源，长 距离运输受到局限。目前国外甲烷氯化物生产装置以甲醇法为主，其次是甲烷法。从技术经济比较 上看，甲醇法优于甲烷法，所以目前美国已全部采用甲醇法；在欧洲只有三个厂、 日本有两个厂采用甲烷法，其生产能力分别占当地总生产能力的 25%和30%,其余均采用甲醇法。本装置采用甲醇法生产甲烷氯化物。表

13、3-1 甲醇法与甲烷法生产甲烷氯化物工艺技术经济比较表Table 3-1 The economy comparison of methano processl and methaneprocess号内容甲烷法甲醇法1原料宜靠近天然气产地甲醇来源较方便2耗氯量多少3副产盐酸多少4碳利用率80%95 98%5广品仅适于主厂一熟甲烷和氯仿可联产四种甲烷氧化物6产品调节比例二氯甲烷/氯仿4060%二氯甲烷/氯仿2080%7吨产品投资607.26 fbr583.06 fbr8484.4 br/t378美兀/t注：吨产品投资及生产成本数字来源于国外某咨询公司 1983年对45400t/a甲烷氯化物装置两种

14、原料路线的评价资料。甲烷法不包括天然气净化的投资；生产成 本中未计副产品回收费用。2.3氯甲烷的生产方法2.3.1、生产原理甲醇氢氯化制一氯甲烷有液相法和气相法。(1)液相法液相法是甲醇与盐酸反应，反应式如下CH3C1 + H20CH30H + HCl反应过程中有少量二甲84生成：氯甲烷可制得二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，即:(2)气相法气相法是气化后的甲醇与氢气在氯化器中反应，反应式为:CH30H + C12 + H2 CH3C1 + H2O + HCl一氯甲烷再与氯气反应制二氯甲烷、三氯甲烷及四氯化碳。采用液相法，其操作温度约为130150C；而气相法的操作温度大约 300350C。气 相

15、法比液相法具有较高的设备生产能力。液相法通常是 HCl和甲醇气态鼓泡通过液体催化剂，由于接触时间短，生产能力受到限制。工业生产中，液相法和气相法都被采 用。这两种方法，除了反应器外，其它过程非常相似。液相法催化剂是以氯化铁、氧化锌一类的金属氯化物的水溶液。气相法的催化剂通 常是氯化锌、氯化铜和铝，沉积在硅胶等载体上。2.3.2、工艺流程甲醇氢氯化制甲烷流程如图10-5所示液相法是将一定比例的甲醇和盐酸以氯化锌为催化剂在氢氯化反应器 （5）中反应,生成一氯甲烷，未反应的甲醇和 HCl在洗涤冷凝塔（6）中形成含甲醇的酸性溶液，经 精储后回收的甲醇循环使用，经水洗后的一氯甲烷在干燥塔（ 7）中用硫酸

16、洗涤反应过程中的二甲醴，并干燥一氯甲烷，纯净的一氯甲烷经压缩到 0.758MPa送氯化器（1）。一氯甲烷在氯化器中与氯气反应，生成二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳。通过改变进 料比，可得到不同产物产量分布。气体在骤冷塔（2）冷却，再分离出大部分 HCl,未 分离的HCl和C12在HCl气提塔中（4）分离，HCl去氢氯化段，未反应的C12返回氯 化器。甲烷氯化物送入精储塔（9）,经精储后得到一氯甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷和 四氯化碳。2.4工艺技术方案的选择鉴于国内甲醇法生产甲烷氯化物的工艺技术尚不完备，与国外差距较大，国内 正规引进的日本德山技术（浙江巨化）、法国ATOCHEM技术（宁夏大元）、西班

17、牙阿 拉贡技术（四川鸿鹤）虽然技术先进，但软件费较高、装置投资较大，故本工艺采用成熟的甲醇气相催化氢氯化/一氯甲烷热氯化工艺，由美国 WEN公司提供技术和工 艺包。第三章生产工艺流程介绍3.1工艺流程说明3.1.1工艺原理(1)氢氯化反应气态甲醇和氯化氢在温度300C、压力0.45MPa(G涤件下，以活性氧化铝为 催化剂，反应生成一氯甲烷和水，其反应方程式如下：CH3OH+HC1- CH 3C1+H 2O ( A HR=-7060kcal/kmol)反应为放热反应，反应热通过道生 A移出，应特别要注意热点的产生，尤 其是新更换催化剂时，反应温度超过 330c时，容易发生结焦反应，结焦的碳沉 淀

18、在催化剂上进而影响催化剂的活性， 在极端情况下甚至会导致换热管破裂， 为 了避免热点的发生，应使道生 A 一直循环，且应保持其高液位，具液位应没过 氢氯化反应器换热管。该反应还伴有以下副反应：2CH30H -CH 3OCH3+H2O生成的二甲醴的量依赖于加入到反应器中的氯化氢和甲醇的比例， 如果甲醇 过量则会产生较多的二甲醴。为了减少副产物且提高甲醇利用率， 本工艺使氯化 氢过量约15%。为了限制乙醇及高级醇与氯化氢反应而产生的高沸物的量，必须使用高纯度 甲醇。原料的预热温度不可过低，以免氯化氢冷凝形成盐酸造成设备、管道腐蚀， 设备和管道的腐蚀会使催化剂失活，反应效率降低。(2)氯化反应一氯甲

19、烷和氯气在温度430C、压力0.73MPa(G)条件下直接进行热氯化反应 生成甲烷氯化物的混合物，其反应方程式如下：CH3C1+C12-CH2c12+HCl ( A HR=-24.66kcal/mol)CH2cI2+CI2-CHC13+HC1 ( A HR=-23.76kcal/mol)CHCI3+CI2-CC14+HC1 ( AHR=-21.06kcal/mol)反应是强放热反应，为了控制反应正常、平稳进行，一氯甲烷的进料比例要 远远超过化学计量式比例，严格控制反应温度，同时还必须使大量的产物循环回 流急冷。过量的氯甲烷也是为了防止反应产物进入爆炸范围 (在相反条件下，氯气和氯甲烷会发生剧烈

20、反应生成碳和氯化氢)。氯化氢也是防止爆炸的稀释剂。 值得注意的是，重的碳氢化合物和氯乙烷杂质也会和氯气发生反应生成重的氯碳化合物，这些重组分杂质可以通过严格控制氢氯化反应原料甲醇的纯度而加以控 制。3.1.2工艺流程简述整个工艺主要由以下几部分组成：(1)氢氯化单元、(2)氯化单元、(3)甲 烷氯化物精制单元(4)氯化氢吸收及盐酸解吸单元(5)废水处理和尾气洗涤单 元。另外还配备酸碱贮存单元、冷冻单元、蒸汽及冷凝水回收单元等辅助设施。(1)氢氯化单元原料甲醇经甲醇汽化器在150c气化，并由1#甲醇过热器加热至180C、 再经2#甲醇过热器加热至220C；来自氯化单元的氯化氢气体由氯化氢过热器

21、加热至220C,过热的甲醇和氯化氢气体压力为 0.4MPa(G),混合后进入装有活 性Al 2O3固体催化剂的列管式固定床氢氯化反应器内进行氢氯化反应生成一氯甲 烷和水，反应温度300C ,反应压力0.36MPa(G)。氢氯化反应产物含有一氯甲烷、水、过量氯化氢以及少量未反应的甲醇和副 产物二甲醴，在急冷塔与冷凝的35c氯化反应产物直接接触，急冷至137C,使 一氯甲烷气体和约22%的稀盐酸分离。含有少量甲醇和二甲醴的一氯甲烷气体出 激冷塔后经酸冷凝器进一步冷却至 35C (冷却温度过高会导致气体中水分含量 的增加)，冷凝分离出夹带的盐酸，冷凝的盐酸及部分氯甲烷液体返回激冷塔用 以冷却热的氢氯

22、化反应产物。冷却后的35C 一氯甲烷气体进入脱重塔脱除甲醇、 二甲醴和重组份，脱重塔是一填料塔，含有重组分的甲醇液体贮存在脱重塔塔釜， 每两周取出一次送往甲醇回收塔回收其中的甲醇和氯甲烷。 出脱重塔的一氯甲烷气体温度13.7C,压力0.33MPa(G),经脱重塔顶冷凝器冷却至12C,经气液分 离罐分离出冷凝的液体，液体回流至脱重塔。氯甲烷气体进入硫酸干燥塔除去其 中残余的水和二甲硫酸干燥塔上部是泡罩型板式塔， 下步为填料塔，气体先在干燥塔下部同88%的硫酸接触除去夹带的大部分水分和二甲醴，然后进入干 燥塔上部，同98%的硫酸接触除去残留的水分和二甲醴。干燥后的一氯甲烷气 体送入脱轻塔除去轻组分

23、，脱轻塔是一填料塔，在脱轻塔底获得温度47.7C,压 力0.96MPa(G)高纯度氯甲烷液体产品，经脱轻塔出料冷却器冷却至 35c后储存于氯甲烷产品检测槽，氯甲烷产品检测槽操作温度35C ,操作压力0.89MPa(G)。 脱轻塔塔顶产品温度44.9C ,压力0.94MPa(G)含有少量氮气、氧气及微量氯化 氢气体，经脱轻塔顶冷凝器冷却至42.8C,经气液分离罐分离出冷凝的液体， 液 体回流至脱轻塔，为了平衡系统组成、释放惰性气体，同时也为了平衡氯化反应 的进料量，20 %未冷凝的气体进入氯甲烷冷凝器冷凝成液体作为氯化反应的液态 原料，另外80%未冷凝的气体进入氯甲烷过热器加热至 60c后直接送

24、入氯化工 段作为氯化反应的原料。在激冷塔中冷凝分离出的 22%的盐酸先依靠重力进入激冷槽，然后依靠系 统压力送入气提塔回收其中的氯甲烷、甲醇和其它有机物。气提塔是一填料塔， 塔顶气相为120C , 0.05MPa(G)的含有少量氯化氢和水的甲醇，在35c冷凝回收， 并在170c再度汽化后，返回到氢氯化反应产品分离罐与氯化反应产物一起进入 下步工序，塔釜排出液为124C, 0.07MPa(G)22%a酸，经稀酸冷去器冷去至35C 后送至氯化氢吸收及盐酸解吸单元。脱重塔底排出的重组份送往甲醇回收塔，分别回收重组分中的甲醇和一氯甲 烷。由于重组分的数量较少，故考虑为间歇操作。甲醇回收塔是一填料塔，直

25、接 安放在回收塔釜罐上，首先在 0.395MPa(G), 99.7C蒸储出其中的氯甲烷，然后 在0.335MPa(G), 106.3C,蒸储出其中的甲醇。回收的氯甲烷经两段冷却至 35C 后冷凝为液体贮存在氯甲烷回收罐， 然后用泵送往脱重塔。回收的甲醇经一段冷 却后冷凝为液体贮存在甲醇回收罐， 然后用泵送往甲醇贮槽。蒸储残渣主要为无 用的重组分，排入废物罐另行处理。(2) 氯化单元来自氢氯化单元的一氯甲烷贮槽的一氯甲烷液体与循环的液相氯姓混合后 进入氯甲烷蒸发器，出蒸发器的氯甲烷气体温度 75C,压力0.88MPa(G),来自氢氯化单元的一氯甲烷气体在氯甲烷预热器内在 0.88MPa(G)压力

26、下被预热至75 C,两股氯甲烷气体混合后进入氯化反应原料混合器， 原料氯气在氯气预热器内在1.24MPa(G)压力下被预热至75 C,也进入氯化反应原料混合器。一氯甲烷 和氯气在反应器中进行热氯化反应， 反应温度430C、反应压力0.73MPa(G),生 成多氯代甲烷氯化物。氯化反应的气体产物进入急冷塔由来自再循环塔进料槽的液体喷淋冷却至 98 C,激冷塔是填料塔，塔顶流出物经激冷塔冷却器冷却至 40c后相分离，液相依靠重力进入再循环塔进料槽，气相进入一级冷凝器冷却到 13 C后相分离，液相依靠重力进入再循环塔进料槽，气相进入二级冷凝器冷却到- 28 C后相分离，液相被送往再循环塔，气相主要是

27、氯化氢并含有少量甲烷氯化物和惰性气体， 温度28C,压力0.643MPa(G)的，其中大部分返回氢氯化单元作为氢氯化反应 的原料，多余部分去氯化氢吸收和盐酸解吸单元， 回收其中的甲烷氯化物，并副产31 %的盐酸。热交换器进料槽操作温度28C,操作压力0.63MPa(G),其中的物料为的 甲烷氯化物和盐酸(槽中物料经干燥器干燥，使物料的水分含量需维持在20ppm, 以减少设备腐蚀)，槽中物料一部分被送往一级冷凝器作为冷却介质，在一级冷 凝器壳程中部分冷却介质气化并经除雾器除去夹带的液体后返回氯化反应器， 未气化的冷却介质经泵送入再循环塔内。槽中物料剩余部分被送往氯甲烷蒸发器气化，然后返回氯化反应

28、器。再循环塔进料槽操作温度36C,操彳压力0.72MPa(G),其中的物料主要为 甲烷氯化物和少量盐酸(槽中物料经干燥器干燥，使物料的水分含量需维持在 20ppm,以减少设备腐蚀)，槽中物料部分被送往激冷塔冷却热的氯化反应产物， 槽中物料 剩余部分经循环塔底热交换器加热至 62.3C后进入再循环塔。在循环塔用以除去粗甲烷氯化物中的氯甲烷、 氯化氢和不溶性气体。循环塔为筛板塔，塔顶出气(主要是氯甲烷和氯化氢)温度114.5C,压力0.99MPa(G)经 循环塔顶冷凝器冷却至 91C,部分冷凝液作为再循环塔的回流液，不凝气返回 到氯化反应器。再循环塔塔底排出液温度 140.3C,压力1.06MPa

29、(G),与再循环 塔进料槽来物料经循环塔底热交换器换热冷却至 50c后再经循环塔底出料冷却器冷却至40C,送往精制单元进行甲烷氯化物分离。(3)精制单元匚氯甲烷精制系统由再循环塔来的粗甲烷氯化物储存于粗产品贮槽，贮槽操作温度 40 C,操作压力0.2MPa(G),粗产品贮槽中的粗甲烷氯化物由二氯甲烷泵送到二氯甲烷 塔，二氯甲烷塔是一常规的 筛板式分离塔，塔底排出液主要是氯仿、四氯化碳 和少量重组分。盐酸及水，温度130C,压力0.54MPa(G),经二氯甲烷塔底出料 冷却器冷却至38C,然后送往粗氯仿槽。塔顶储出物为含有微量氯化氢和水分 的二氯甲烷，温度93.1C,压力0.41MPa(G),经

30、二氯甲烷塔顶冷凝器冷却冷凝 成66.5C的液体，进入二氯甲烷塔回流罐，回流罐中冷凝的二氯甲烷，经二氯甲 烷冷却器进一步冷却至35C,与常温10%的氢氧化钠溶液一起用泵送入二氯甲 烷碱洗分层器，碱洗分层器在常温常压下操作。 在分层器内，二氯甲烷夹带的少 量盐酸被氢氧化钠中和，水相和有机相分离，上层水相约含 5%的氢氧化钠及少量的氯化钠，依靠重力作用送往废水处理单元。下层有机相为含微量水分的二氯 甲烷，用泵送至二氯甲烷共沸塔。共沸塔是一填料塔，塔顶操作温度 45.5C,操作压力0.03MPa (G),塔底操作温度48.4C,操彳压力0.04MPa (G),在共沸 塔内，残留的水分和部分二氯甲烷以共

31、沸物形式从塔顶蒸出 (为保证二氯甲烷产品含水量足够的低，约须蒸出进料的 35%),经二氯甲烷共沸塔顶冷凝器冷却至 34 C,冷凝为液体，返回到二氯甲烷碱洗分层器。塔底排出液 (二氯甲烷产品)经二氯甲烷共沸塔底出料冷却器冷却至 35C冷却后进入二氯甲烷成品检测槽。二 氯甲烷检测槽操作温度35C,操彳压力0.03MPa (G),为保证二氯甲烷产品质 量，减少二氯甲烷的挥发，在二氯甲烷检测槽内添加少量稳定剂。K仿精制系统粗氯仿槽操作温度38C,操作压力0.05MPa(G),贮槽中的粗氯仿和四氯化 碳由氯仿塔进料泵送到氯仿塔，氯仿塔是一常规的 筛板式分离塔，塔底排出液 主要是四氯化碳和少量重组分、盐酸

32、及水，温度 111C,压力0.165MPa(G),经 粗四氯化碳冷却器冷却至 40 C,然后送往重组分检测槽。塔顶储出物为含有微 量氯化氢和水分的氯仿，温度65C,压力0.015MPa(G),经氯仿塔顶冷凝器冷却 冷凝成50c的液体，进入氯仿塔回流罐，回流罐中冷凝的氯仿，经氯仿冷却器 进一步冷却至40C,与常温10%的氢氧化钠溶液一起用泵送入氯仿碱洗分层器， 碱洗分层器在常温常压下操作。在分层器内，氯仿夹带的少量盐酸被氢氧化钠中 和，水相和有机相分离，上层水相约含 5%的氢氧化钠及少量的氯化钠，依靠重 力作用送往废水处理单元。下层有机相为含微量水分的氯仿，用泵送至氯仿共沸 塔。共沸塔是一填料塔，塔顶操作温度