气质测定苯系物实验报告.docx

1、气质测定苯系物实验报告气质测定苯系物实验报告气相色谱 -质谱联用测定苯系物实验报告一、 实验目的1 掌握气相色谱的基来源理。2 掌握气相色谱仪构成构造及作用。3 认识气相色谱 - 质谱联用法原理、特色和使用方法。4 掌握气相色谱中质谱库定性的基来源理及外标定量方法和特色。5 认识利用弱极性毛细管柱测定非 / 弱极性有机物的注意事项。6 掌握吹扫捕集原理、使用特色、注意事项及其选择原则。二、 基来源理：2.1 气相色谱工作原理气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分派系数不一样，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运转时，组份就在此中的两相间进行频频多次分派，因为固定相对各组份的吸附或溶解

2、能力不一样，所以各组份在色谱柱中的运转速度就不一样，经过必定的柱长后，便相互分别，按次序走开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描述出各组份的色谱峰。2.2 气相色谱仪的构成及作用气相色谱的构造由以下几个系统构成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。(1)载气系统：包含气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是供给稳固流量 /压力的高纯载气。气源供给载气流动相，气体净化妆置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。(2)进样系统：包含注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬时汽化），被载气带入色谱

3、柱，分流功能也在进样口实现。(3)色谱柱：色谱柱是混淆物样品中的各组分分别的场所，是气相色谱最重要的构造之一。色谱柱依照固定相是固体仍是液体有填补柱和毛细管柱两种。(4)检测系统：获取与各组分含量呈比率的信号。(5)记录系统：包含放大器及记录仪，或数据办理装置及工作站，记录检测器获取的信号，获取色谱图，并能够对色谱峰进行积分等办理。(6)温度控制系统：柱温箱的主要作用是控制柱室随和化室的温度。在恒温或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分别。2.3 质谱检测器的工作原理质谱仪主要由离子源、质量剖析器、检测器、真空系统构成。离子源是质谱仪的核心，其作用是将被测样品分子电离成带电的离子，并对

4、离子加快使其进入质量剖析器。质量剖析器的作用是将离子源产生的离子依照荷质比的大小分开并摆列成谱图。检测器的作用是对离子进行记录并变换成电信号放大输出，输出的信号经过计算机采集和办理，最后获取按 m/z 大小摆列的质谱图。真空系统的作用是供给真空环境，保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和剖析器中的正常运转，减消不用要的离子碰撞，散射效应，复合反响和离子 -分子反响，减小本底与记忆效应。以电子轰击或其余的方式使被测物质离子化，形成各样质荷比（ m/e）的离子，而后利用电磁学原理使离子按不一样的质荷比分别并丈量各样离子的强度，进而确立被测物质的分子量和构造。有机质谱仪主要用于有机化合物的构

5、造判定，它能供给化合物的分子量、元素构成以及官能团等构造信息。分为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、飞翔时间质谱仪和磁质谱仪等。本实验中使用的是四极杆质谱仪。2.4 质谱图定性方法以同样的 70 eV 能量电子轰击样品束， 同一种物质应拥有同样的质谱图。 国际上通用的标准质谱库采集了大多数已知化合物在 70 eV 电子轰击电离源下产生的质谱图，如 NIST 库。用未知物组分的质谱与质谱库中的标准图比对，依照相像度可摆列出可能的化合物。假如要进一步确认，则需用标准样品进样，以保存时间协助确立。2.5 气相色谱外标法定量的定义和特色色谱定量剖析的依照是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积（或峰高）成正比。

6、数据办理软件（工作站）能够给出包含峰高和峰面积在内的多种色谱数据。因为峰高比峰面积更简单受剖析条件颠簸的影响，且峰高标准曲线的线性范围也较峰面积的窄，所以，往常状况是采纳峰面积进行定量剖析。外标法是色谱剖析中一种简易的定量方法。当样品中全部组分都获取优秀的分别并都能被检测而获取色谱峰时，则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。2.6 非极性 / 弱极性毛细管气相色谱柱苯系物是非极性的化合物，部分有弱极性，针对苯系物样品的测定，选择固定相为 5% 苯基、 95% 二甲硅亚芳基硅氧烷的非极性柱 DB-5MS ，“ MS ”是指针对证谱检测器设计的低流失气相色谱柱。三、 仪器与试剂3.1 仪器仪器

7、型号：岛津气质联用仪。仪器厂商：日本岛津企业。色谱柱： DB-5MS （ 30 m0.25 mm0.25 m）。3.2 试剂标准样品：甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、 1-甲基乙基 -苯、丙基苯、1,3,5-三甲苯、叔丁苯的八种混淆物，以乙酸乙酯为溶剂， 0.2、0.5、0.8、1.0、 2.0ppm 系列。载气：高纯氦气。3.3 仪器特色和应用范围岛津高性能色 /质联用仪， 250 L/sec分子涡轮泵，装备岛津气相色谱仪、岛津气相色谱拥有七阶八段温度程序控制柱箱。单四极杆质量剖析器装备有预四极杆，质量数范围 1-1050amu。最快扫描速度为 10000 amu/sec，质量轴稳固度为 0.

8、1 amu/12hrs，扫描模式包含全扫描、选择离子扫描（ SIM ）和全扫描、选择离子扫描 (SIM) 交替进行，每个采集段可最多有 10 次扫描。 SIM 模式每组可有 24 个质量数或质量数范围， 最多可有 100 个 SIM 组。离子源是独立加热和控制以保证在任何模式下均最为优化的条件色-质联机集高效分别、多组分同时定性和定量为一体，是剖析混淆物（主假如有机物）最为有效的工具。四、 实验步骤(一 )、准备与开机1 翻开断电保护电源，开稳压电源，保持 3-5 分钟（在开稳压电源前保证其余仪器处于封闭状态）；2 开载气（氦气），松开小阀，翻开总阀，紧小阀为 0.5 mpa；3 开气相色谱电

9、源；4 气相色谱自检；5 将测试方法传到气相；6 开质谱电源；7 待 Turbo pump RPM ， Vaccum为 OK ， Fore pressure 为 100 mttor 以下后将离子源温度设为 250 （ instrument/set temperature）；8 待离子源温度达到 250 ， Fore pressure为 50 mttor 以下时可做样品；9 experiment / full scan 选择质量数 10-50，看水，氧气，氮气的比率，检测真空能否漏；10 experiment / full scan 选择质量数 50-650，看有机本底。11 cal gas (

10、全氟三丁胺， 69，131， 219，264，414，502， 614)，质量数在正负 0.3 内，则能够；12 tune/autotune（平时选择 mass calibration 和 maintenance；初始调选择RF， DETECTOR ，POSITIVE ，FULLOPTIMAL ，LEAK ）。(二 )、样品序列成立及样品剖析1 在 Xcalibur Roadmap 主页上，点击 Sequence Setup按钮，成立样品序列；2 序列成立：A 选择样品种类 Sample Type： Unknown，QC ， Blank，Std Bracket；B 输入文件名称 File Na

11、me：能够手动输入，也可点击鼠标右键阅读，选择已经存在的文件的文件名；C 设定文件保存路径 Path：双击鼠标左键 (或许点击鼠标右键，选择 ，设定文件保存路径；D 选择剖析 方法 Inst Meth ： 双击 鼠标左键 ( 或许点 击鼠标右键，选择，翻开 Step1.2中所成立的剖析方法；E 设定样品瓶在进样器中的地点 Position：A：1-A:40，B：1-B:40，C：1-C:40，D：1-D:40，E：1-E:40；F 输入进样体积；G 保存序列：单击 File 菜单，选择 Save As，选择保存路径并输入序列文件名称，保存序列 (. Sld 文件 )。3 样品剖析：A 运转单个

12、样品：在 Sequence序列表中鼠标点击选择需要运转的样品， 在出现的界面中输入操作人员姓名 User，设定样品运转结束后仪器状态 After Sequence Set System (On，仪器仍在扫描状态； Standby，仪器处在待机状态；Off ，仪器关机 )，单击 OK ，开始进样剖析；B 运转多个样品：在出现的界面中，输入操作人员姓名空格中输入要运转的样品范围 (在序列表中的行标，如User，在 Run Rows1-6)，设定样品运转结束后仪器状态 Afterequence Set System (On，仪器仍在扫描状态； Standby，仪器处在待机状态； Off ，仪器关机

13、)，单击 OK ，开始进样剖析。(三)、关机1 在 DSQtune 中 instrument/set temperature/设源温为 50 ；2 在 DSQtune 中 instrument/shut down；3 将 shutdown 方法传到 GC ；4 计算机显示能够关质谱时封闭质谱电源；5 当进样口，柱平和 MS-line 温度达到 50 时，能够封闭色相电源；6 封闭载气氦气，关稳压电源。五、 实验数据记录标准样品中含有甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、 1,3,5-三甲苯、叔丁苯。本实验中配制了 5 种浓度的标准样品，浓度分别为 0.2、0.5、0.8、1.0、2.0

14、ppm，它们的峰面积见表 1。表 1 标准样品的浓度及峰面积27441144901575731572峰面积906甲苯86328度 0.21.02.0浓0.80.5/(ppm)氯苯对二甲苯161871183624724峰面积968936753896浓度 0.20.81.02.00.5/(ppm)23333132861623933894峰面积738120969浓度0.20.81.02.0/(ppm)0.5峰面积2502311965143982963169200772苯乙烯0.21.02.0浓度0.50.8/(ppm)峰面积2991016794202194207993853404异丙苯0.21.02

15、.0浓度0.50.8/(ppm)峰面积3605911372201552465451578正丙8927苯浓度0.20.50.81.02.0/(ppm)1,3,5峰面积26630844091490818213 38350-三170甲苯 浓度0.20.81.02.0/(ppm)0.5峰面积22979131451602134063叔丁72935807苯浓度0.20.81.02.00.5/(ppm)六、 结果与议论分别对甲苯、氯苯、对二甲苯、苯乙烯、异丙苯、正丙苯、 1,3,5-三甲苯、叔丁苯的峰面积对浓度画图，并用线性拟合，分别见图 18。图 1标准曲线甲苯的标准曲线 图 2图 3 对二甲苯的标准曲线

16、氯苯的图 4 标准曲线苯乙烯的标准曲线 图 5 异丙苯的图 6 正丙苯的标准曲线图 7 1,3,5-三甲苯的标准曲线图 8叔丁苯的标准曲线将三个样品中 8 种苯系物的峰面积分别代入各标准曲线，即可得样品中 8 种苯系物的浓度，见表 2、表 3、表 4。表 2 样品一中 8 种苯系物的浓度物质 峰面积 浓度 (ppm)甲苯92540 0.557氯苯65708 0.582对二甲苯91090 0.586苯乙烯82188 0.577异丙苯113792 0.581正丙苯138031 0.5821,3,5-三甲苯叔丁苯1011360.577905000.588表 3 样品二中 8 种苯系物的浓度物质 峰面积 浓度 (ppm)甲苯154050 0.949氯苯对二甲苯苯乙烯115255 0.968159092 0.973139982 0.961异丙苯正丙苯198087 0.970243101 0.9761,3,5-三甲苯叔丁苯1797900.9741590380.976表 4 样品三中 8 种苯系物的浓度物质 峰面积 浓度 (ppm)甲苯213585 1.328氯苯157777 1.299对二甲苯217057 1.303苯乙烯187970 1.279异丙苯271940 1.310正丙苯330976 1.3061,3,5-三甲苯叔丁苯2421621.2882174431.306