EDS元素分析.docx

1、EDS元素分析EDS元素分析、实验目的1.了解能谱仪（EDS的结构和工作原理。2.掌握能谱仪（EDS的分析方法、特点及应用。二、实验原理在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（ EDS是一个重要的附件，它同主机共用一套光学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、 面分析、 线分析。它的主要优点有：（1 分析速度快，效率高，能同时对原子序数在 1192之间的所有元素 （甚至 C、 N、0等超轻元素）进行快速定性、定量分析； （2）稳定性好，重复性好；（3）能用于粗糙表面的成分分析（断口等 ；（4 能对材料中的成分偏析进行测量，等等。（一）EDS的工作原理探头接受特征X射线信号t把特征X射线

2、光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号t放 大器放大信号t多道脉冲分析器把代表不同能量（波长） X射线的脉冲信号按高度编入不同频道t在荧光屏上显示谱线t利用计算机进行定性和定量计算。（二 ） EDS的结构1、 探测头：把X射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与 X射线光子的能量成正比。2、 放大器：放大电脉冲信号。3、 多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是说，把不同的特征 X射 线按能量不同进行区分。4、 信号处理和显示系统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。（三）EDS的分析技术1、 定性分析：EDS的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，即

3、鉴别所含的元素。 如果不能正确地鉴别元素的种类， 最后定量分析的精度就毫无意义。 通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分， 但对于确定次要或微量元素， 只有认真地处理 谱线干扰、 失真和每个元素的谱线系等问题， 才能做到准确无误。 定性分析又分为自动定性 分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作 /定性分析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快， 但由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。2、 定量分析：定量分析是通过 X射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。根据实际情况， 人们寻求并提出了测量未知样品和标样的强度比方

4、法， 再把强度比经过定量修正换 算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是 ZAF修正。3、 元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的 X射线谱和成分含量， 称为点分析方法。 在近代的新型SEM中，大多可以获得样品某一区域的 不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征 X射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管 CRT上显示出来，就得到特征X射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法， 它是一种测量元素二维分布非常方便的方法。三、实验设备和材料1 、实验设备： N0RAN System

5、 SIX2、实验材料：ZnO压敏断面四、实验内容与步骤一 点分析1、采集参数设置由该模式的目的可知，其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置和能谱采集参数设置。 对其进行合理设置。2、采集过程也可单击采集工具栏中的采集开始按钮， 采集一幅电镜图像。可以立即采集独立区的能谱,以批量采集多区域的能谱。立即采集独立区域的能谱(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于被按下的状态。(2)选择一种区域形状。(3)在电镜图像上指定区域位置。(4)等待采集完成。(5)如想增加一个新区域，单击指定一个新的区域位置。批量采集多区域的能谱(1)单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于抬起的状态。(2)单击点扫工

6、具栏中的批量采集按钮 ，使其处于被按下的状态。(3)选择一种区域形状。(4)在电镜图像上指定区域位置。(5)重复第(3)、( 4 )步，指定多个区域。(6)单击采集工具栏中的按钮 ，系统将采集每一个区域的谱图。3、查看信息(1)单击点扫工具栏中的重新查看按钮。 在电镜图像上单击想要查看信息的区域。全谱分析模式分析采集 并存储后，就可以在脱离电镜支持的条件下，生成能谱进行定性、定量分析，生成面 分布图像、生成线扫描图像、输出报告等。1、采集参数设置该模式下的采集参数设置分为以下两部分：（1 ）电镜图像采集参数设置该部分参考Averaged Acquisition 平均采集参数设置。（2）面分布图

7、像采集参数设置单击采集工具栏中的采集参数设置按钮 ，打开采集参数设置对话框，进行设置。2、采集过程单击采集工具栏中的采集按钮，进行电镜图像的采集和面分布采集。3、提取所需信息Apidgw PG of 個80歸 |2 * jThickrwt tor IMI esdwl 2f(um(w gt PonlT &0 *j$poiki! 10lrruiqeS 512512piwri4(1)在提取工具栏中选择一种提取工具，在电镜图像上确定提取区域，即可获得提取信息。 对于Spot圆圈和Linescan线提取方式，可以进行参数设置。方法是：在电镜图像上 右击鼠标，在弹出的对话框中选中 Image Extrac

8、t 图像提取选项卡。在这里可以设置圆圈半径、线宽度及线上的取样点数。(2)线扫描(1)在线扫描图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变标题名称、改变背景色、选 择线扫描线的显示方式、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等。(2) 如想去除某个元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择 In active 。(3)在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标。当移动某一个光标时，另一个光标也随之移动。电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、 纵坐标及灰度值；线扫描图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。(4 )将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示：单击线扫描图像下

9、的该元素标签， 即可叠加/不叠加显示该元素的线扫描图像。叠加属性可按如下方式修改：单击菜单EditProperties ”，并选择Lin escan Overlay 选项卡，如下图所示。LrwRioh 氐 LnexcriCn jriArts Utng Smart AmtStacked(3)面分布(1)在面分布图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变光标颜色、是否显示光标、 是否叠加于电镜图像上，改变面分布颜色、面分布对比度亮度等。(2)如想去除某个元素的面分布，在元素周期表中右击该元素后选择 In active 。(3)在电镜图像和面分布图像上都使用图像强度光标。 当移动某一个光标时， 另一

10、个光标也随之移动。电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、 纵坐标及灰度值；面分布图像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。(4)将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示： 单击面分布图像上的元素标签， 即可叠加/不叠加显示该面分布图像。Map Prx)pr1iCursor Prcpenies厂 C onto fmagt厂庁&iQCiidE Cunor Cc4dl |jimage Pi颐相实验完成后，将所需的扫描图像保存。五、实验结果及讨论(1)点分析Zn首先对样品进行全谱分析：从图中可以读取到该样品中含有 Zn、O等元素，其中的含量最高，其它依次是 O及其他元素。对应误差从表格中

11、读取Live Time: 50.0 sec.Detector: Pion eerO K4.88+/- 0.2618.08+/- 0.98Al K0.99+/- 0.162.17+/- 0.35Zn K83.97+/- 1.5576.10+/- 1.41Sb L3.80+/- 0.231.85+/- 0.11Bi L6.37+/- 2.691.81+/- 0.76Total100.00100.00实验中我们选取了如图 3个点进行点分析，如下图所示Base(1)Image Name: Base(1)Accelerat ing Voltage: 20.0 kVMagni ficatio n: 200

12、0(其中，图像名称为 Zn0( 1),加速电压为20kV,放大倍数为2000)以下具体列出了 3个点分析:Full scale counts： 2L26 Base1从此图可以看出选取的点 1附近富含Zn元素，同时含有少量 O和C元素。说明在大晶粒中 ZnO占主要成分，即ZnO富集区，而其它掺杂含量很少。从此图可以看出选取的点 2附近富含Sb元素，同时含有少量 C、O Zn、Bi、Mn Co Ni等元素。说明在晶界区域掺杂的杂质占主要成分，即杂质富集区，而主项含量很少。从此图可以看出选取的点 3附近富含Zn、Bi元素，同时含有少量 OZn等元素。说明在小晶粒中Bi已经掺杂进入主晶相，同时一些其他

13、杂质也已经掺入其中。F面给出了点1、2、3处各元素含量比和误差:Weight %Base_p5.4694.54t1Base_p11.542.092.272.6256.7924.68t2Base(1)_p1.5526.6071.85t3Weight % ErrorBase(1)_p+/-0.30+/-1.58t1Base(1)_p+/-0.37+/-0.18+/-0.21+/-0.41+/-1.28+/-0.38t2Base(1)_p+/-0.16+/-0.97+/-5.66t3Atom %Base(1)_p19.0980.91t1Base(1)_p37.691.992.022.3345.391

14、0.59t2Base(1)_p11.4148.0240.57t3Atom % ErrorBase(1)_p+/-1.04+/-1.35t1Base(1)_p+/-1.21+/-0.17+/-0.19+/-0.37+/-1.02+/-0.16t2Base(1)_p+/-1.21+/-1.76+/-3.20t3(2)对样品进行线分析(3)Base(3)Base(3)OKMn KCoKNiKZnKSbLBiL如图所示，我们选取经过大晶粒、晶界、和小晶粒的一条线段进行线分析。通过结合上 下两个图分析，可以得到如下结论： （1 ）该ZnO陶瓷主要的元素为 Zn,并且其富集区在大晶粒中，其次是小晶粒中，晶

15、界中含量最少； （2）掺入的Sb元素主要富集在小晶粒中，且比较均匀，说明掺杂效果较好； （3）晶界处富集较多的 Bi ; （4）元素Mn含量很少而且比较均匀。这也验证了前面点分析的正确性。（3）对样品进行面分析选取如下图所示的样品区域及其灰度图，工作时加速电压为 15kV，放大倍数为2000is69535 Grey 口匚二空珀以下为所研究的元素在样品中的分布（用不同标志和颜色区分）Data Type: Cou nts Mag: 5000 Acc. Voltage: 20 kV结合面分析中各元素的含量分布，并与所选图各区域对比，可得出如下结论： （1）Zn元素含量最多，其次是氧，这也验证了其 ZnO为主要成分，但在一些晶界上明显含量较少；（2）Co Mn元素含量最少，应该是少量的掺杂，且三者的分布较为均匀，但是在小晶粒和 晶界中含量较多；（3）Sb元素含量较少，但在小晶粒中含量较多； （4）Bi元素含量较少，但是在晶界中分布较多。这与前面点分析和线分析相吻合。根据晶体生长理论及固体物理知识， 以上的现象可以解释为：主要成分ZnO晶粒的生长 所需能量较少，因此形成的晶粒较大； 而重金属元素如 Sb在小晶粒中取代 Zn的位置，使得 晶粒在生长时需要较多的能量， 因此晶粒的尺寸相对较小； 而晶界处常常是空位， 畸变和位 错的富集区，因此一些元素如 Bi常常在晶界处富集。