高中有机化学实验总结.docx

1、高中有机化学实验总结十二、甲烷光照取代十三、实验室制取乙烯乙烯的实验室制法1. 药品: 乙醇 浓硫酸2. 装置：圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管3步骤：（1）检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸（体积比1:3）的混合液约20mL(配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL酒精中)，并放入几片碎瓷片。（温度计的水银球要伸入液面以下）（2）加热，使温度迅速升到170，酒精便脱水变成乙烯。(3)用排水集气法收集乙烯。（4）再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸钾溶液，观察现象。（5）先撤导管，后熄灯。4.反应原理：（分子内的脱水反应）5.收集气体方法：排水集

2、气法（密度与空气相近）6现象：溶液变黑；气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。7.注意点：（1）乙醇和浓硫酸体积比为什么是1:3？答：浓硫酸是强氧化剂，在此反应中氧化乙醇，如果浓硫酸的量少就会很快变为稀硫酸而达不到实验效果。（2）浓硫酸在反应中的作用？答：催化剂 脱水剂 （3）为什么要迅速升温到170？答：如果低于170会有很多的副反应发生。如：分子之间的脱水反应（4）为什么要加入碎瓷片？答：防止溶液暴沸。（5）为什么反应过程中溶液逐渐变黑？答：(乙醇+浓硫酸)（c+浓硫酸）（6）怎样证明生成气体乙烯中混有二氧化硫气体？怎样除去二氧化硫气体？答：证明用品红溶液除去用NaOH溶液+品红溶液 （二氧化

3、硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式）十四、实验室制取乙炔（不能用启普发生器）1. 药品：电石（离子化合物），水（饱和食盐水：水的百分含量降低从而降低反应速率）2.仪器：（氢气的制备装置）分液漏斗、烧瓶、导管、试管、水槽3. 步骤：（1） 检验气密性。在烧瓶中放几小块碳化钙，旋开分液漏斗活塞，使水慢慢滴下。（2） 用排水集气法收集乙炔。（3） 将纯净的乙炔分别通入盛有溴水及酸性高锰酸钾溶液的试管中，观察现象。4. 反应原理：（水解/取代反应）5. 现象：反应剧烈，生成大量气体。6. 注意点：（1） 为什么不可以使用启普发生器（在试管口塞上稀疏的棉花）？答：电石与水剧烈反应，很快成为粉末状。反应为放

4、热反应，气体体积快速增加，引起爆炸。生成的氢氧化钙为微溶，成为乳状，会堵住试管口，气体体积快速增加，引起爆炸。（2） 乙炔的工业制法：（c+生石灰）（碳化钙+水）十五、苯的硝化1.药品：浓硝酸浓硫酸 苯 水2. 装置：铁架台、酒精灯、烧杯、温度计、试管、单孔橡皮塞3. 步骤：（1） 取一只大试管，加入1.5mL浓硝酸和2mL浓硫酸（浓硫酸倒入浓硝酸中，并不断搅拌）摇匀，冷却。（2） 在混合酸中慢慢滴加1mL苯，并不断摇动，使其混合均匀。（3）然后将试管放在60的水浴中加热10min后，把混合物倒入另一只盛水的烧杯里。4. 反应原理：5. 现象：将反应后的液体倒入盛冷水的烧杯中，可看到烧杯底部有

5、黄色油状物生成，有苦杏仁味。6. 注意点：（1） 浓硫酸的作用：催化剂 脱水剂（2） 导气管的作用：冷凝回流挥发的苯以及浓硝酸，以提高原料的利用率。（导气管越长越好）（3） 为什么要水浴加热？(要控制在100以下，均可采用水浴加热。如果超过100 ，还可采用油浴 (0300 )、沙浴温度更高)答：易于控制温度，受热均匀。防止温度过高引起硝酸挥发、分解。 防止苯的挥发。 高于60会有较多副反应发生。如：苯和浓硫酸在75-80时会发生反应。（磺化反应）会生成间二硝基苯。（4） 为什么生成的硝基苯是黄色的？答：纯净的硝基苯应是无色的，而反应生成的硝基苯是混有混酸的粗硝基苯。怎样提纯？答：用5%NaO

6、H溶液洗涤。再用蒸馏水洗涤。然后用无水CaCl2干燥。最后粗硝基苯进行蒸馏,得到纯硝基苯。十六、苯与液溴反应1.药品：苯与液溴（体积比4:1） 铁丝球 四氯化碳 硝酸银溶液 氢氧化钠溶液2装置：分液漏斗、具支试管、双球U形管、试管、导管3.步骤：（1）检验气密性。在具支试管内放入铁丝球。（2）去另一支试管将苯与液溴按体积比4:1混合。在分液漏斗里加入2.5mL混合液，在双球U形管里注入四氯化碳，导管通入硝酸银溶液的试管里。（1） 开启活塞，逐渐加入苯和液溴的混合液。（2） 反应后将具支试管里的液体倒入盛有氢氧化钠的溶液的烧杯里。4.反应原理：5.现象：1) 液体轻微翻腾，有气体逸出;2) 烧瓶

7、底部有褐色不溶于水的液体;3) 双球U形管中的溶液分层，下层为棕黄色液体。4) 试管中生成浅黄色沉淀。5) 氢氧化钠溶液中成为无色液体，并分为两层。6.注意点：（1） 反应中的催化剂是什么？答：铁与液溴反应生成的溴化铁是催化剂。2Fe + 3Br2= 2FeBr3（2） 溴苯的物理性质？答：溴苯是无色无味的不溶于水、密度比水大的液体。（溴溶于苯和溴苯）（3） 1.为什么反应生成的溴苯为棕色的？答：反应生成的溴苯中溶有液溴。2.怎样提纯？ 倒入氢氧化钠溶液中（除去溴） 分液 蒸馏（先逸出的是苯）（4） 双球U形管中四氯化碳的作用？答：除去混在放出气体中的溴蒸气。（5） 试管中的硝酸银溶液的作用？

8、答：验证生成物中由溴化氢，证明此反应是取代反应。（6） 如何防止倒吸现象？答：用双球U形管或导管口贴近液面（不伸入）。十六、乙醛的银镜反应实验器材试管，酒精灯，烧杯，石棉网，三角架，溶液，氨水，硝酸银溶液。 实验方法在洁净的试管里加入1mL2%的硝酸银溶液，再加入氢氧化钠水溶液，然后一边摇动试管，可以看到黑色沉淀。再一边逐滴滴入2%的稀氨水，直到最初产生的沉淀恰好溶解为止（这时得到的溶液叫).乙醛的银镜反应：再滴入3滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。（在此过程中，不要晃动试管，否则只会看到黑色沉淀而无银镜。）葡萄糖的银镜反应：滴入一滴管的葡萄

9、糖溶液，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。反应本质这个反应里，硝酸银与氨水生成的银氨溶液中含有氢氧化二氨合银，这是一种弱氧化剂，它能把乙醛氧化成乙(即-H被氧化成-OH)酸，乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵，而银离子被还原成金属银。 实验现象还原生成的银附着在试管壁上，形成银镜，这个反应叫银镜反应。 银镜反应的现象反应方程式CH3CHO+2Ag(NH3)2OH（水浴）CH3COONH4+2Ag+3NH3+H2O 备注：原理是银氨溶液的弱氧化性。 本试验可以使用其他有还原性的物质代替乙醛，例如葡萄糖（与乙醛相似，也有醛基）等。甲醛（可看作有两个醛基）的

10、话被氧化成碳酸铵（NH4）2CO3。C6H12O6+2Ag(NH3)2OH-（水浴加热）C6H11O5COONH2+3NH3+2Ag+H2O 葡萄糖的反应方程式若要体现出葡萄糖内部的结构以及断键情况：CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2OH(水浴加热）CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-COONH2+2Ag+3NH3+H2O 反应条件碱性条件下，水浴加热：1.甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类 即含有醛基（比如各种醛，以及甲酸某酯等)2.甲酸及其盐，如HCOOH、HCOONa等等 3.甲酸酯，如甲酸乙酯HCOOC2H5、甲酸丙酯HCOOC3

11、H7等等 4.葡萄糖、等分子中含醛基的糖 清洗方法实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管，再用蒸馏水清洗实验后可以用硝酸来清洗试管内的银镜,硝酸可以，生成硝酸银，一氧化氮和水 工业应用主要用于制镜工业，同时用于在工业实验室中的有机物原料的浓度鉴别注意事项:乙醛的银镜反应1不能用久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸存在时，能生成三聚乙醛；在0或0以下，则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的液体，四聚乙醛是不溶于水的固体，聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。聚合后的乙醛可通过加酸、加热来解聚。方法是：把乙醛聚合物收集起来，加少量硫酸并加热蒸馏，馏出物用水吸收，即得乙醛溶

12、液，这时就可用于乙醛特性反应的实验了。2所用银氨溶液必须随用随配，不可久置，不能贮存。因为溶液放置较久，会析出黑色的易爆炸的物质一氮化三银沉淀（Ag3N），该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸。这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。3做银镜反应用的试管必须十分洁净，这是实验成功的一个关键。若试管不清洁，还原出来的银大部分呈疏松颗粒状析出，致使管壁上所附的银层不均匀平整，结果就得不到明亮的银镜，而是一层不均匀的黑色银粒子。为保证实验效果，事先最好将试管依次用热硝酸、10的NaOH溶液洗涤后，再用蒸馏水冲洗干净。(一般用热碱液洗，自来水洗，蒸馏水洗即可。)用热的NaOH溶液洗涤试管，可以

13、除去试管中的油污，保证试管的清洁。试管一定不能用洗液(重铬酸钾溶液用硫酸酸化)来洗，否则在做银镜反应实验时会出现绿色溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂，很容易氧化乙醛，而自身变成绿色的Cr3+的溶液。4银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时，不要再摇动试管。此时若摇动试管或试管不够洁净，生成的将是黑色疏松的银沉淀(也算成功，但不美观)而不是光亮的银镜。5做银镜反应的实验时，AgNO3溶液的浓度不宜大小，以AgNO3的质量分数为24为宜。6制备银氨溶液时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解与未完全溶解之间。这是因为，一方面银氨溶液中如果有过量的NH3，银离子会被过度地络合，降低

14、银氨溶液的氧化能力；另一方面氨水过量会使试剂不太灵敏，且能生成在受热或撞击时会引起爆炸的物质。有人建议，滴加氨水直到沉淀消失时，最后加一滴NaOH溶液。在制备银氨溶液时，一般用稀氨水而不用浓氨水。这是因为在配制银氨溶液时，若氨水太浓，NH3容易过量，使Ag+过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。7反应必须在水浴中进行加热，不要用火焰直接加热，否则有可能发生爆炸。在水浴加热过程中，不要振荡试管，也不要搅拌溶液，水浴温度也不要过高(因乙醛沸点低)，以40左右为宜。否则，因乙醛大量挥发而使反应效果差，或难以得到光亮的银镜，而只能得到黑色细粒银的沉淀。8实验后，试管中的反应混合液要及时处理，不可久置。

15、实验后，可用先加盐酸后用水冲洗的办法。附着在试管壁上的银镜可用硝酸溶液洗去，再用水冲洗。如果要保存银镜，应先处理试管内的混合液，然后用清水把试管壁上的液体冲洗干净。碱性氢氧化铜的反应与新制的氢氧化铜的反应在试管里加入10%的NaOH溶液2ml，滴入2%的CuSO4溶液46滴，得到新制的氢氧化铜，振荡后加入乙醛溶液0.5ml，加热。观察并记录实验现象。实验现象：蓝色沉淀先变绿色，再变黄色，最后变成红色沉淀。实验结论：在加热的条件下，乙醛能与新制氢氧化铜发生化学反应。说明：a.乙醛与新制氢氧化铜反应的实验中，涉及的主要化学反应是Cu2+2OHCu（OH）2，CH3CHO+2Cu（OH）2CH3CO

16、OH+Cu2O+2H2O反应中新制氢氧化铜将乙醛氧化为乙酸，它本身被还原为氧化亚铜（Cu2O）。Cu2O是红色固体，不溶于水，也不与乙酸反应。b.乙醛与新制氢氧化铜的反应，可用于在实验室里检验醛基的存在，在医疗上检测糖。注意：I.制备新制2Cu（OH）2是在NaOH溶液中滴加少量CuSO4溶液，应保持碱过量。II.反应条件是必须加热沸腾。十七、中和反应反应热的测定实验用品大烧杯（500 mL）、小烧杯（100 mL）、温度计、量筒（50 mL）两个、泡沫塑料或纸条、泡沫塑料板或硬纸板（中心有两个小孔）、环形玻璃搅拌棒。0.50 mol/L 盐酸、0.55 mol/L NaOH溶液投影1.在大烧

17、杯底部垫泡沫塑料（或纸条），使放入的小烧杯杯口与大烧杯杯口相平。然后再在大、小烧杯之间填满碎泡沫塑料（或纸条），大烧杯上用泡沫塑料板（或硬纸板）作盖板，在板中间开两个小孔，正好使温度计和环形玻璃搅拌棒通过，如下图所示。中和热的测定2.用一个量筒最取50 mL 0.50 mol/L盐酸，倒入小烧杯中，并用温度计测量盐酸的温度，记入下表。然后把温度计上的酸用水冲洗干净。3.用另一个量筒量取50 mL 0.55 mol/L NaOH溶液，并用温度计测量NaOH溶液的温度，记入下表。4.把温度计和环形玻璃搅拌棒放入小烧杯的盐酸中，并把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯（注意不要洒到外面）。用环形玻璃搅

18、拌棒轻轻搅动溶液，并准确读取混合溶液的最高温度，记为终止温度，记入下表。5.重复实验两次，取测量所得数据的平均值作为计算依据。说明：学生进行设计时，容易忽略划线部分的细节，对此，教师要予以讲明或投影出以下思考题让学生回答。投影思考题1.大、小烧杯放置时，为何要使两杯口相平？填碎纸条的作用是什么？对此装置，你有何更好的建议？2.温度计上的酸为何要用水冲洗干净？冲洗后的溶液能否倒入小烧杯？为什么？3.酸、碱混合时，为何要把量筒中的NaOH溶液一次倒入小烧杯而不能缓缓倒入？4.实验中所用HCl和NaOH的物质的量比为何不是11而是NaOH过量？若用HCl过量行吗？答案：1.两杯口相平，可使盖板把杯口

19、尽量盖严，从而减少热量损失；填碎纸条的作用是为了达到保温、隔热、减少实验过程中热量损失的目的。若换用隔热、密封性能更好的装置（如保温杯）会使实验结果更准确。2.因为该温度计还要用来测碱液的温度，若不冲洗，温度计上的酸会和碱发生中和反应而使热量散失，故要冲洗干净；冲洗后的溶液不能倒入小烧杯，若倒入，会使总溶液的质量增加，而导致实验结果误差。3.因为本实验的关键是测反应的反应热，若动作迟缓，将会使热量损失而使误差增大。4.为了保证0.50 mol/L的盐酸完全被NaOH中和，采用0.55 mol/L NaOH溶液，使碱稍稍过量。若使盐酸过量，亦可。请学生按以上操作步骤及注意事项进行实验，教师巡视指

20、导学生实验完毕后，请学生根据实验数据计算各自所测得的中和热，并与其他同学交流实验结果议一议你所测得的数据是否为57.3 kJ/mol，若不是，分析产生误差的原因。板书误差分析。学生分析后进行回答交流可能的原因有：1.量取溶液的体积有误差（测量结果是按50 mL的酸、碱进行计算，若实际量取时，多于50 mL或小于50 mL都会造成误差）。2.温度计的读数有误。3.实验过程中有液体洒在外面。4.混合酸、碱溶液时，动作缓慢，导致实验误差。5.隔热操作不到位，致使实验过程中热量损失而导致误差。6.测了酸后的温度计未用水清洗而便立即去测碱的温度，致使热量损失而引起误差。总结以上产生误差的原因，也是大家提

21、高中和热测定的准确性而需注意的问题。请大家根据已有知识，讨论下列问题：投影1.本实验中若把50 mL 0.50 mol/L的盐酸改为50 mL 0.50 mol/L醋酸，所测结果是否会有所变化？为什么？2.若改用100 mL 0.50 mol/L的盐酸和100 mL 0.55 mol/L的NaOH溶液，所测中和热的数值是否约为本实验结果的二倍（假定各步操作没有失误）？学生讨论，并回答讨论结果答案：1.会有所变化。因为醋酸为弱电解质，其电离时要吸热，故将使测得结果偏小。2.否。因中和热是指酸与碱发生中和反应生成1 mol H2O时放出的热量，其数值与反应物的量的多少无关，故所测结果应基本和本次实

22、验结果相同（若所有操作都准确无误，且无热量损失，则二者结果相同）。投影练习50 mL 0.50 molL1盐酸与50 mL 0.55 molL1NaOH溶液在图示的装置中进行中和反应。通过测定反应过程中所放出的热量可计算中和热。回答下列问题：（1）从实验装置上看，图中尚缺少的一种玻璃用品是 。（2）烧杯间填满碎纸条的作用是 。（3）大烧杯上如不盖硬纸板，求得的中和热数值 （填“偏大”“偏小”“无影响”）。（4）实验中改用60 mL 0.50 molL1盐酸跟50 mL 0.55 molL1NaOH溶液进行反应，与上述实验相比，所放出的热量 （填“相等”“不相等”），所求中和热 （填“相等”“不

23、相等”），简述理由： 。（5）用相同浓度和体积的氨水代替NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会 ；用50 mL 0.50 molL1NaOH溶液进行上述实验，测得的中和热的数值会 。（均填“偏大”“偏小”“无影响”）分析：要掌握实验操作要点。解答：（1）环形玻璃搅拌棒（2）减少实验过程中的热量损失（3）偏小（4）不等 相等 因为中和热是指酸跟碱发生中和反应生成1 mol H2O所放出的能量，与酸碱的用量无关（5）偏小 偏小十八、酸碱滴定曲线（收藏）十九、卤素原子的检验以利用在碱性环境中生成NaX的反映，同时碱性溶液要影响，干扰X离子的检验，因此在加硝酸银之前硝酸酸化。1去少量卤代烃放于

24、试管中，再加入过量的溶液 2：充分震荡使馆，静止，分层。3：去上层清液于另外一只试管。4.再加硝酸酸化的，产生沉淀根据沉淀颜色来辨别卤素种类，若为白色 则为CL若为淡黄色 则为 I ，若为黄色则为Br二十、乙酸乙酯的制取乙酸乙酯的制备二、实验原理反应式：副反应：催化剂，吸水剂，脱水剂三、仪器设备三颈瓶、滴液漏斗、温度计、蒸馏弯管、直形冷凝管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏瓶 四、相关知识点1本实验所采用酯化方法，仅适用于合成一些沸点较低的酯类。优点是能连续进行，用较小容积的反应瓶制得较大量的产物。对于沸点较低的酯类，若采用相应的酸和醇回流加热来制备，常常不够理想。2滴液漏斗使用前，活塞涂上凡士林，并用

25、橡皮筋固定，检查是否漏液，以免漏液，引起火灾。3温度不宜过高，否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。4用碳酸钠饱和溶液除去醋酸，亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度（每17份水溶解1份乙酸乙酯），故用饱和食盐水洗碳酸钠。5乙酸乙酯与水或醇能形成二元或三元共沸物，其组成及沸点如下表：由上表可知，若洗涤不净或干燥不够时，都使沸点降低，影响产率。如果在7072度蒸出的馏出液较多时，可另外收集，重新除醇，干燥除水

26、和重蒸馏。a)假如浓硫酸有机物混合不均匀，加热时往往会使有机物炭化，溶液发黑。b)假如未冷却，低沸点的乙酸乙酯易因挥发而损失。馏出液主要是乙酸乙酯，同时含有少量水。乙醇。乙醚和乙酸五、实验步骤125ml三颈瓶中，放入12ml95%乙醇，在震摇下分批加入12ml浓硫酸使混合均匀，并加入几粒沸石。旁边两口分别插入60滴液漏斗及温度计，漏斗末端及温度计的水银球浸入液面以下，距平地0.5-1cm。中间一口装一蒸馏弯管与直形冷凝管连接，冷凝管末端连接一接液管，升入50ml具塞锥形瓶中。将12ml95乙醇及12ml冰醋酸（约12。6克。0。21mol/L）的混合液，由60ml滴液漏斗滴入蒸馏瓶内约34ml

27、。然后将三颈瓶在石棉网上用小火加热，使瓶中反应液温度升到110度，减小火焰，立即从滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液。控制滴入速度和馏出速度大致相等（约每秒一滴）并维持反应液温度在110120度之间。滴加完毕后，继续加热数分钟，直到温度升高到130度时不再有液体馏出为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸。在此馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液（约10ml），时加摇动，直至无二氧化碳气体逸出（用试纸检验，酯层应呈中性）。将混合液移入分液漏斗，充分振摇（注意活塞放气）后，静置。分去下层水溶液酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和化钙饱和溶液洗涤二次。齐去下层液，酯层自分液漏斗上口

28、倒入干燥的50ml具塞锥形瓶中，用无水硫酸镁（或无水硫酸钠）干燥。将干燥的粗乙酸乙酯滤入干燥的30ml蒸馏瓶中，加入沸石后在水浴上进行蒸馏。收集7378的馏分，产量10.512.5克（产率5768%）.纯乙酸乙酯的沸点为77.06，折光率1.3723。七、思考题1酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？2本实验可能有哪些副反应？3、在酯化反应中，用作催化剂的硫酸量，一般只需醇重量的3就够了，这里为何用了12ml？4如果采用醋酸过量是否可以？为什么？思考题和测试题思考题1：浓硫酸的作用是什么？思考题2：加入浓硫酸的量是多少？思考题3：为什么要加入沸石，加入多少？思

29、考题4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸？思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：思考题6：为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？思考题7：为什么维持反应液温度120左右？思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么？思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性？思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤？思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层？思考题12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？思考题14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？思考题答案思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。 思考题2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。思