1、水质中常规项目的检测方法自已编制实用色度铂钴标准比色法1、取50ml透明的水样于比色管中(如水样色度过高,可少取水样,加纯水稀释后比色)。2、另量比色管11支,分别加入铂钴标准溶液0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50,3.00,3.50,4.00,4.50及5.00ml,加纯水至刻度,摇匀,即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列,可长期使用。3、将水样与铂钴标准色列比较。4、计算:C=M/V500C水样的色度M相当于铂钴标准溶液用量,mlV水样体积,ml浑浊度目视比浊法1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,0.25ml,
2、0.50ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分别置于成套的50ml比色管内,加纯水至刻度,摇匀后即得浑浊度为0NTU,2NTU,4NTU,8NTU,10NTU,20NTU,30NTU,及40NTU的标准混悬液。2、取50ml摇匀的水样,置于同样规格的比色管内,与浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后,由管的侧面观察,进行比较,水样的浑浊度超过40NTU时,可用纯水稀释后测定。水中PH值测定玻璃电极法1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。2、用PH标准缓冲溶液(PH=4.00)检查仪器和电极必须正常。3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲
3、溶液校准仪器刻度。4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次,再以水样淋洗68次,然后插入水样中,1分钟后直接从仪器上读出PH值。水中总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法1、 吸取50ml水样置150ml三角瓶中。2、 加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。C(CaCO3)=(V1-V0)C100.091000V3、 立即用EDTA-2Na (0.01mol/L)标液滴定,当溶液由紫红色刚变为纯兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。4、 计算C(CaCO3)水样总硬度mg/LV0空白消耗EDTA-2Na 标准溶液的量mlV1样品消耗EDTA-2Na标准溶液的量mlCEDTA-2Na 标准溶液的浓度mol
4、/LV水样体积ml水中氨氮的测定纳氏试剂分光光度法1、吸取50.0ml澄清水样于50ml比色管中,向水样管中加入1ml酒石酸钾钠溶液(500g/L),混匀。2、加入1.0ml纳氏试剂,混匀,后放置10分钟。3、于420nm波长下,用1cm比色皿,以纯水作参比,测定吸光度。4、计算:CNH3-N=M/VCNH3-N水样中氨氮的浓度,mg/LM从校准曲线上查得的样品管中氨氮的含量,ugV水样体积,ml水中硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法1、 取50ml水样,置150ml三角瓶中。2、 向水样中加1ml2.5mol/L盐酸,加热煮沸5分钟。3、 取下加2.5ml铬酸钡悬溶液煮5分钟。4、 取下,向各瓶逐
5、滴加1+1氨水,至显柠檬黄色,再多加二滴,稀释至50ml比色管中,混匀。5、 用干的慢速定量滤纸过滤,弃最初5ml滤液,集滤液于干燥的25ml比色管中。6、 用0.5cm比色皿,以纯水作参比,于420nm波长测吸光度。C SO42-=M1000V 7、 计算:CSO42-水样中硫酸盐浓度mg/LM测得的SO42-含量mgV水样体积ml水中氯化物的测定AgNO3容量法1、吸取50.0ml水样,置于1瓷蒸发皿内,另取一瓷蒸发皿,加纯水50ml作为空白。2、分别加入2滴酚酞指示剂,用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至红色恰好褪去。各加1ml铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至溶液生
6、成橘黄色为止。Cl=(V1-V0)0.501000V3、计算:水样中氯化物的质量浓度mg/LV1测定用样品消耗AgNO3标液体积mlV0试剂空白消耗AgNO3标液体积mlV水样体积ml水中溶解性总固体的测定重量法1、将蒸发皿洗净,放在1053烘箱内30分钟,取出,于干燥器内冷却30分钟。2、在分析天平上称量,再次烘烤,称量直至恒重,两次称重相差不超过0.0004g。3、将水样上清液用滤器过滤,用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿内,将蒸发皿置于水浴上蒸干。4、将蒸发皿移入1053烘箱内,1小时后取出,放入干燥器内,冷却30分钟,称量。5、将称过重量的蒸发皿再放入1053烘箱内30分钟,再
7、放入干燥器内冷却30分钟,称量直至恒重。6、计算:TDS=(M1-M0)10001000VTDS水样中溶解性总固体的质量浓度,mg/LM0蒸发皿重量,gM1蒸发皿和溶解性总固体重量,gV水样体积,ml水中氟化物测定离子选择电极法(标准加入法)1、取50ml水样于200ml烧杯中,加入10ml离子缓冲溶液。2、放入磁力搅捧搅拌水样溶液,插入离子电极和饱和甘汞电极。3、在不断搅拌下读取平衡电位值E1。4、于水样中加入一小体积(小于0.5ml)的氟化物标准贮备溶液(1mg/ml),在不断搅拌下读取平衡电位值E2 ,E2与E1应相差3040mV。5、计算:CF-=C1(V1/V2)100-1(E2-E
8、1)/K-1CF-水样中氟化物(F-)含量,mg/LC1加入标准贮备溶液的浓度,mg/LV1加入的标准贮备溶液的体积,mlV2水样体积,ml水中砷的测定氢化物原子荧光法1、取10ml水样于比色管。2、标准系列的配置:分别吸取砷标准使用液(0.1 g/ml)0、0.10、0.30、0.50、0.70、1.00、2.00ml于比色管中,用纯水定容至10ml。3、分别向水样、空白及标准液中加入1ml盐酸(1.19g/ml)、1.0ml硫脲+抗坏血酸溶液,混匀。4、仪器参数:砷灯电流:45mA;负高压:305V;原子化器高度:8.5mm;载气流量:500ml/min;屏蔽气流量1000 ml/min;
9、进样体积:0.5ml;载流:盐酸溶液。5、测定:开机,设定仪器最佳条件,点燃原子化器炉丝,稳定30min后开始测定。As=M10006、计算:As被测试样中砷浓度mg/LM测得的砷浓度g/L此方法的最低检出限为0.5ng。水中的汞的测定原子荧光法1、取10ml水样于比色管中。2、标准系列的配制:分别吸取汞标准使用液(0.010g/ml)0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml于比色管中,用纯水定容至10ml。3、分别向水样、空白及标准溶液管中加入1ml盐酸(1.19g/ml),加入0.5ml溴酸钾溴化钾溶液,摇匀放置20min后,加入1滴到2滴盐酸羟胺溶液(100g/
10、L)黄色褪尽,摇匀。4、仪器参数:汞灯电流:30mA;负高压:260V;原子化器高度:8.5mm;载气流量:500ml/min;屏蔽气流量1000 ml/min;进样体积:0.5ml;载流:盐酸溶液(5+95)。5、测定:开机,设定仪器最佳条件,稳定30min后开始测定。6、计算:As=M1000Hg被测试样中汞浓度mg/LM测得的汞浓度g/L此方法的最低检出限为0.05ng。水中硝酸盐氮 -麝香草酚分光光度法1、取1.00水样于干燥的50ml比色管中。2、另取50ml比色管6支,分别加入硝酸盐氮标准使用溶液; 0ml,0.05ml,0.10ml,0.30ml,0.50ml,0.70和1.00
11、ml,用纯水稀释至1.00ml。3、 向各管加入0.1ml氨基磺酸铵溶液(20g/L), 摇匀后放置5分钟。4、 各加0.2ml麝香草酚乙醇溶液(5g/L).摇匀后加2ml硫酸银硫酸溶液(10g/L),混匀后放置5分钟。5、加8ml纯水混匀后滴加氨水之溶液黄色到达最深,并使氯化银沉淀溶解为止。加纯水至25ml刻度,混匀。6、于415nm波长,2cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。 7、计算:C NO3N =M/VC NO3N水中硝酸盐氮的质量浓度,(mg/L);m测得得硝酸盐氮的质量,ugV水样体积,ml水中耗氧量的测定酸性高锰酸钾滴定法1、预先处理三角瓶:向250ml三角瓶内加入50ml纯
12、水,再加入1ml1+3硫酸及少量高锰酸钾溶液(0.01mol/L),加热煮沸数分钟,取下三角瓶用草酸钠溶液(0.01mol/L)滴定至微红色,将溶液倾出。2、取100ml充分混匀的水样置于上述处理过的三角瓶中,加入5ml1+3硫酸溶液,用滴定管加入10.00ml高锰酸钾溶液(0.0100mol/L)。3、将三角瓶放入沸腾的水浴内,准确放置30分钟,取下三角瓶趁热加入10.00ml0.0100mol/L草酸钠溶液,充分振摇,使红色褪尽。4、再于白色背景上,自滴定管加入0.0100mol/L高锰酸钾溶液,至溶液呈微红色即为终点,记录用量V1(ml)。5、向滴定至终点的水样中,趁热(7080)加入1
13、0.00ml0.0100mol/L草酸钠溶液,立即用0.0100mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色。记录用量V2(ml),K=10/ V2。6、计算:CO2=(10+ V1)K-10 0.8如水样用纯水稀释则用此公式计算:CO2=(10+ V1)K-10-(10+ V0)K-10Rc81000V3CO2耗氧量的浓度mg/LR 稀释水样时,纯水在100 ml体积内所占的比例值V1滴定用高锰酸钾的量mlV0空白消耗高锰酸钾的量mlV3水样的总体积mlc高锰酸钾标准溶液的浓度mol/L8与1.0 ml高锰酸钾标准溶液相当的以毫克表示氧的质量水中亚硝酸盐氮的测定 重氮化偶合分光光度法1、若水样混浊或色
14、度较深,可先取100ml,加入2ml氢氧化铝悬浮液,搅拌后静置数分钟过滤。2、先将水样或经处理后的水样,用酸或碱调节至中性,取50.0ml置于比色管中。3、向水样加入1ml对氨基苯磺酰胺溶液(10 g/L),摇匀后放置8分钟。加入1.0ml盐酸N-(1-萘基)-乙烯二胺溶液(1.0 g/L),立即混匀。4、于540nm波长下,用1cm比色皿以纯水作参比,10分钟后测定吸光度。5、计算CNO2-N=M/VCNO2-N水样中亚硝酸盐氮浓度,mg/LM从校准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮含量,ugV水样体积,ml水中总大肠菌群的测定1、取10ml水样接种到10ml双料乳糖蛋白胨培养液中,取1ml水样接
15、种到10ml.单料乳糖蛋白胨培养液中,另取1ml水样注入9ml灭菌生理盐水中,混匀后吸取1ml注入到10ml单料乳糖蛋白胨培养液中,每一稀释度接种5管。2、将接种管置37培养箱内,培养24小时如所有乳糖蛋白胨培养管都不产气产酸,则可报告为总大肠菌群阴性,如有产酸产气者则按以下步骤3、将产酸产气的发酵管分别接种在伊红美兰琼脂平板上,于37培养24,观察菌落形态。取可疑菌落进行涂片染色,镜检。4、将可疑菌落接种于普通浓度乳糖蛋白胨,培养液中,置3724h,有产酸产气者证实有大肠菌群存在。水中菌落总数的测定 平皿计数法一、生活饮用水1、以无菌操作方法用灭菌的方法吸取1ml充分混匀的水样,注入灭菌平皿
16、中,倾注约15ml以融化并冷至45ml左右的营养琼脂培养基,并立即混匀,使之水样与培养基充分混匀。每次做平行样和空白样。2、待凝固后翻转平板置37恒温箱培养48h。进行菌落记数。即为水样1ml中的菌落总数。二、水源水1、以无菌操作的方法吸取1ml水样注入9ml灭菌盐水的试管中作成1:10稀释液,再按同样方法作几个倍比稀释度。2、用灭菌吸管吸取23个适宜稀释度的稀释液1ml注入平皿。3、倾注冷却到45左右的培养基约15ml,立即旋转平皿使之充分混匀每次应做平行接种,并做空白对照。4、待凝固后翻转平板置37恒温箱培养48h。水中铬的测定二苯碳酰二肼比色法1、吸取50ml水样(含六价铬超过10ug时
17、,可吸取适量水样稀释至50ml),置于50ml比色管中。2、向水样中各加2.5ml硫酸溶液及2.5ml二苯碳酰二肼溶液(2.5 g/L),立即混匀,放置10min。于540nm波长,用3cm比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。3、计算:CCr=mVCCr水样中六价铬的浓度,mg/Lm 从标准曲线上查得的样品中六价铬的质量,ugV水样的体积,ml水中铜、铁、锰、锌、镉和铅的测定原子吸收分光光度法(直接法)本法最适宜的检测范围:铜,0.25mg/L;铁,0.35 mg/L;锰,0.13 mg/L;锌,0.051 mg/L;镉0.052 mg/L;铅1.020 mg/L。波长分别为:铜,324.7nm;铁,248.3nm;锰,279.5nm;锌,213.9nm;镉228.8nm;铅283.3nm。标准储备液的浓度都为1mg/ml1、水样预处理:澄清的水样可直接进行测定;悬浮物较多的水样,分析前需酸化并消化有机物。2、水样测定:将各种金属标准储备液用每升含1.5ml硝酸的纯水稀释,并配置成下列浓度(mg/L)的标准系列:铜,0.205.0;铁,0.305.0;锰,0.103.0:;锌,0.0501.0;镉,0.0502.0;铅,1.020。然后将标准、空白、样品溶液依次上机测试。直接读数。
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