高考化学大一轮复习 第10章 第3节 考点3 物质制备的基本思路教师用书 新人教版.docx

1、高考化学大一轮复习 第10章 第3节 考点3 物质制备的基本思路教师用书 新人教版考点3物质制备的基本思路1物质制备的原则(1)选择最佳反应途径用铜制取硫酸铜2CuO22CuO、CuOH2SO4=CuSO4H2O。用铜制取硝酸铜2CuO22CuO、CuO2HNO3=Cu(NO3)2H2O。用铝制取氢氧化铝2Al3H2SO4=Al2(SO4)33H22Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2Al2(SO4)36NaAlO212H2O=8Al(OH)33Na2SO4当n(Al3)n(AlO)13时，Al(OH)3产率最高。(2)选择最佳原料如实验室用铝盐溶液与碱溶液反应制取氢氧化铝，应选用氨水

2、，而不能选用强碱氢氧化钠溶液(氢氧化铝可溶解在氢氧化钠溶液中)，离子方程式：Al33NH3H2O=Al(OH)33NH；用铜盐与碱溶液反应制取氢氧化铜，应选用氢氧化钠溶液，而不能选用氨水(氢氧化铜可溶解在氨水中)等。(3)选择适宜操作方法如实验室制备氢氧化亚铁时，因氢氧化亚铁在空气中极易与氧气、水反应生成氢氧化铁，更要注意隔绝空气。其方法是：亚铁盐需新制(用足量铁与稀硫酸反应或还原氯化铁溶液)；将所用氢氧化钠溶液煮沸以赶尽溶于其中的空气(O2)；使用长滴管吸入氢氧化钠溶液后将滴管伸至氯化亚铁溶液的液面以下，慢慢挤压乳胶头使氢氧化钠与氯化亚铁接触；还可在氯化亚铁溶液上加一层苯或植物油，尽量减少与

3、空气的接触。2制备实验的基本思路(1)制备实验方案设计的基本思路(2)有气体参加的反应实验方案设计(装置连接)的基本思路(3)气体除杂的一般思路气体的除杂，首先要判断气体中的杂质，判断气体中的杂质的方法：看反应物的性质，如用盐酸制取的气体中应含有HCl气体杂质；看气体是否完全反应，如用CO2与Na2O2反应制取的氧气中应含有CO2杂质；看反应实质，如C和浓硫酸加热制取的SO2中一定含有CO2；看是否有副反应发生等。最后再根据杂质的性质选择合适的试剂及装置。题组一高考实验的经典无机物的制备12017湖北重点中学联考在实验室进行物质制备，下列从原料及试剂分别制取相应的最终产物的设计中，理论上正确、

4、操作上可行、经济上合理的是()ACCOCO2Na2CO3BCuCu(NO3)2溶液Cu(OH)2CFeFe2O3Fe2(SO4)3溶液DCaOCa(OH)2溶液NaOH溶液答案D解析C在空气中点燃并不能全部转化为CO，且CO与CuO要在加热条件下反应生成CO2，既浪费能源且操作繁琐，A错误；Cu与AgNO3溶液发生置换反应转化为Cu(NO3)2，再与NaOH溶液反应生成Cu(OH)2，而AgNO3溶液的价格较高，可将Cu在空气中加热转化为CuO，再用稀盐酸或稀硫酸溶解，B错误；Fe在O2中燃烧生成Fe3O4，并非得到Fe2O3，C错误；CaO与H2O化合生成Ca(OH)2，再与Na2CO3溶液

5、发生复分解反应得到NaOH，符合实验要求，D正确。22017辽宁沈阳质检四氯化钛是生产金属钛及其化合物的重要中间体。某校化学课外活动小组准备利用下图装置制备四氯化钛(部分夹持仪器已略去)。资料表明：室温下，四氯化钛为无色液体，熔点：25 ，沸点：136.4 。在空气中发烟生成二氧化钛固体。在650850 下，将氯气通过二氧化钛和炭粉的混合物可得到四氯化钛和一种有毒气体。回答下列问题：(1)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是_。(2)实验中B装置中选用的试剂为_，该装置的作用是_。(3)写出D中物质制备的化学方程式_；写出四氯化钛在空气中发烟的化学方程式_。(4)E处球形冷凝管的作用是_，该装置冷

6、却水应从_(填“c”或“d”)口通入。(5)仪器F中盛装的物质是_。答案(1)平衡气压，有利于液体顺利滴下(2)饱和食盐水洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶(或用作平衡气压的安全装置，或用作防堵塞的安全装置)(3)TiO22Cl22CTiCl42COTiCl42H2O=TiO24HCl(4)冷凝回流c(5)碱石灰解析(1)A处分液漏斗上方的胶皮管的作用是平衡气压，有利于液体顺利滴下。(2)装置B中选用的试剂为饱和食盐水，其作用是洗去Cl2中的HCl气体，并用作安全瓶。(3)在D中制备TiCl4，反应的化学方程式为TiO22Cl22CTiCl42CO。四氯化钛在空气中发烟生成二氧化钛，化学方

7、程式为TiCl42H2O=TiO24HCl。(4)冷凝管的作用是冷凝回流，冷却水从c口通入。(5)F的作用是避免空气中的水蒸气进入反应装置，所盛装的物质是碱石灰。题组二高考实验的新宠有机物的制备32017福建省高三质检某探究小组设计如图所示装置(夹持、加热仪器略)，模拟工业生产进行制备三氯乙醛(CCl3CHO)的实验。查阅资料，有关信息如下：制备反应原理：C2H5OH4Cl2CCl3CHO5HCl可能发生的副反应：C2H5OHHClC2H5ClH2OCCl3CHOHClOCCl3COOH(三氯乙酸)HCl相关物质的部分物理性质：(1)仪器a中盛放的试剂是_；装置B的作用是_。(2)若撤去装置C

8、，可能导致装置D中副产物_(填化学式)的量增加；装置D可采用_加热的方法以控制反应温度在70 左右。(3)装置E中可能发生的无机反应的离子方程式有_。(4)反应结束后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出CCl3COOH。你认为此方案是否可行，为什么？答：_。答案(1)浓盐酸除去氯化氢(2)CCl3COOH水浴(3)Cl22OH=ClClOH2O、HOH=H2O(4)不可行，三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛解析(1)根据制备原理及装置图可知，装置A为氯气的发生装置，故a中盛放的试剂为浓盐酸。制得的氯气中含有HCl，装置B的作用是除去HCl。(2)装置C为氯气的干燥装置，若撤去装

9、置C，则CCl3CHO会被HClO氧化为CCl3COOH。采用水浴加热可控制反应温度在70 左右。(3)装置E用来吸收氯气和HCl，发生反应的离子方程式为Cl22OH=ClClOH2O、HOH=H2O。(4)三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛，不能用过滤的方法分离。42014大纲卷苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略)：已知：苯乙酸的熔点为76.5 ，微溶于冷水，溶于乙醇。回答下列问题：(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是_。(2)将

10、a中的溶液加热至100 ，缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中，然后升温到130 继续反应。在装置中，仪器b的作用是_；仪器c的名称是_，其作用是_。反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是_。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 _(填标号)。A分液漏斗 B漏斗C烧杯 D直形冷凝管E玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是_，最终得到44 g纯品，则苯乙酸的产率是_。答案(1)先加水，再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈球形冷凝管回流(或使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出BCE(3)重结晶95%解析(1)浓硫酸溶于水放出大量的热，稀释浓硫酸时应将浓硫酸沿器壁慢慢注入水中，应先加入蒸馏水，再加

11、入浓硫酸。(2)由于苯乙酸的熔点较低，生成的苯乙酸蒸气可通过球形冷凝管回流收集，生成的苯乙酸微溶于冷水，故向反应后的容器内加入冷水可使苯乙酸沉淀析出，然后采用过滤的方法可得到粗品，过滤所需的仪器为烧杯、漏斗、玻璃棒。(3)由于苯乙酸微溶于冷水，故可采用重结晶的方法分离提纯苯乙酸，根据方程式可知，40 g苯乙腈理论上可生成46.5 g苯乙酸，而实验得到44 g苯乙酸，故产率约为95%。总结提升有机物制备的解题程序第一步，明确实验目的。通过分析合成目标产物的有机反应方程式确定反应原理。第二步，确定实验装置。依据反应物状态及反应条件选择合适的反应容器，并控制合适的反应温度。第三步，设计除杂方案。根据

12、有机反应中反应物的挥发性及有机副反应较多的特点，分析除杂步骤、试剂及除杂装置。第四步，产品产率计算。利用有机反应方程式及关系式，结合题给信息并考虑损耗进行计算。12016全国卷下列实验操作能达到实验目的的是()实验目的实验操作A制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥D比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中答案D解析制备Fe(OH)3胶体时，应将饱和FeCl3溶液滴入沸水中，A项错误；将MgCl2溶液加热蒸干将得到Mg(OH)2，

13、欲得到无水MgCl2，应在氯化氢气流中加热蒸干，B项错误；向混有CuO的Cu粉中加入稀HNO3，Cu也会与HNO3发生反应，C项错误。22016江苏高考根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验，经过制取氨气、制取NaHCO3、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是()答案C解析A项，制NH3需要用NH4Cl固体和Ca(OH)2固体加热进行反应，错误；B项，CO2应从长导管进短导管出，错误；C项，制得的NaHCO3为固体，用过滤法分离，正确；D项，加热时NaHCO3会分解，错误。32015重庆高考下列实验中，所使用的装置(夹持装置略)、试剂和操作方法都

14、正确的是()答案A解析装置中的植物油能防止空气进入，生成的Fe(OH)2不被氧化，能观察到有白色Fe(OH)2沉淀生成，A项正确；配制一定物质的量浓度的溶液时，固体应先在烧杯中溶解，然后转入到容量瓶中定容，B项错误；实验室用NH4Cl与Ca(OH)2固体反应制备NH3，NH3极易溶于水，不能用排水法收集NH3，C项错误；该实验设计中，应将温度计水银球插入到液面以下，并且挥发出的乙醇也会使酸性KMnO4溶液褪色，无法判断是否生成了乙烯，D项错误。42014天津高考实验室制备下列气体时，所用方法正确的是()A制氧气时，用Na2O2或H2O2作反应物可选择相同的气体发生装置B制氯气时，用饱和NaHC

15、O3溶液和浓硫酸净化气体C制乙烯时，用排水法或向上排空气法收集气体D制二氧化氮时，用水或NaOH溶液吸收尾气答案A解析用过Na2O2或H2O2制备氧气时，均可采用固液不加热的制备气体装置，A项正确；氯气溶于水生成盐酸和次氯酸，盐酸与碳酸氢钠溶液反应生成CO2，B项错误；乙烯密度与空气密度接近，不能用排空气法收集，只能用排水法收集，C项错误；二氧化氮与水反应生成硝酸和一氧化氮，一氧化氮不溶于水造成污染，D项错误。52016全国卷过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备(1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作

16、用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)右图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液 白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰

17、石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。答案(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl(或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O温度过高时双氧水易分解)(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低解析(1)从制备碳酸钙的流程可以看出，加入双氧水的目的是将Fe2氧化为Fe3，加入氨水的目的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀；小火煮沸使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作要求“一贴、二低

18、、三靠”，漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁；滤纸边缘应低于漏斗边缘；玻璃棒仅起到引流的作用，不能搅动，否则易使滤纸破损。(3)根据题干信息，若使CaO28H2O顺利析出，须保证溶液呈中性或碱性，所以要煮沸除去酸性氧化物CO2。(4)H2O2受热易分解，故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。(5)醇洗可防止产品溶于水而损失，且可除去晶体表面的水。(6)比较两个工艺流程可知，该工艺简单、操作方便，但产品纯度较低。时间：45分钟满分：100分一、选择题(每题8分，共64分)1下图是一套实验室制取气体的装置，用于发生、干燥、收集和吸收有毒气体，下列各组物质能利用这套装置进行实验的是()AMnO2和浓盐酸 BNa

19、2SO3(s)和浓H2SO4CCu片和稀HNO3 D浓氨水和生石灰答案B解析MnO2和浓盐酸制氯气需加热，不符合题意；Cu片和稀HNO3生成的NO不能用排空气法收集；浓氨水和生石灰生成的NH3不能用浓硫酸干燥。22017四川成都质检如图依次为气体制备、除杂并检验其性质的装置(加热及夹持仪器省略)。下列设计不能达到目的的是()答案D解析电石与饱和食盐水反应制取C2H2，用CuSO4溶液除去混有的H2S等杂质，HCCH与溴水发生加成反应，溴水褪色，A正确；石灰石与稀盐酸反应生成CO2，用饱和NaHCO3溶液除去挥发出来的HCl气体，由于H2CO3的酸性强于苯酚，CO2通入苯酚钠溶液中析出苯酚，B正

20、确；溴乙烷与NaOH乙醇溶液在加热条件下发生消去反应生成C2H4，用水除去挥发出的乙醇，CH2=CH2可被酸性K2Cr2O7溶液氧化而使溶液由橙色变为灰绿色，C正确；碳与浓硫酸在加热条件下反应生成SO2和CO2气体，SO2与新制氯水发生反应SO2Cl22H2O=H2SO42HCl，故无法利用品红溶液验证SO2的漂白性，D错误。32016湖南师大附中模拟下列实验方案不能达到实验目的的是()A图甲装置用Cu和浓硝酸可制取NOB图乙装置可用于实验室制备Cl2C图丙装置可用于实验室制取乙酸乙酯D图丁装置可用于实验室分离CO和CO2答案C解析乙酸乙酯在NaOH溶液中可发生完全水解，故C错误。42017山

21、东重点中学联考下列有关实验装置的说法中正确的是()A用图甲装置制取干燥纯净的NH3B用图乙装置制备Fe(OH)2并能较长时间观察其颜色C用图丙装置制取乙烯D用图丁装置制取无水MgCl2答案D解析NH3密度比空气小，不能用向上排空气法收集，A项错误；Fe连接电源负极，不会生成Fe2，故不能生成Fe(OH)2，B项错误；实验室制取乙烯时，温度计水银球应该插入液面下，C项错误；直接加热MgCl22H2O时，MgCl2会发生水解，故需在HCl的氛围中加热制取无水MgCl2，D项正确。5有关下列制备物质的叙述，正确的是()将氯气通入澄清石灰水中制漂白粉纯碱工业中将氨气与二氧化碳先后通入饱和食盐水中，生成

22、碳酸氢钠沉淀将氢气和氯气混合后点燃，产物用水吸收制备盐酸将SO2和O2的混合气加压后，通过接触室制备SO3实验室将苯和浓硝酸混合后加热制备硝基苯油脂皂化液中加食盐粉末、搅拌、静置、过滤，可获得高级脂肪酸钠(肥皂)向煮沸的1 molL1 NaOH溶液中滴加FeCl3饱和溶液制备Fe(OH)3胶体制备硫酸亚铁铵晶体时，最后在蒸发皿中蒸发浓缩溶液时，需要用小火加热，直至溶液全部蒸干A B C D答案B解析工业制取漂白粉是将氯气通入石灰乳中，错；制盐酸时，一般采用氢气在氯气中点燃，错；工业制取硫酸，由于二氧化硫转化率在常压时已经很高，所以一般不加压，错；制硝基苯需要用浓硫酸作催化剂，错；制备Fe(OH

23、)3胶体用煮沸的蒸馏水，而不是NaOH溶液，错；蒸发浓缩只需小火加热至溶液表面出现晶膜为止，不能将溶液全部蒸干，错。62014上海高考如图是用于干燥、收集并吸收多余气体的装置，下列方案正确的是()选项X收集气体YA碱石灰氯化氢水B碱石灰氨气水C氯化钙二氧化硫氢氧化钠D氯化钙一氧化氮氢氧化钠答案C解析HCl不能用碱石灰干燥，A项错误；氨气的密度比空气的密度小，应用向下排空气法收集，B项错误；SO2可以用CaCl2干燥，用向上排空气法收集，用NaOH溶液吸收尾气，C项正确；NO能与空气中的O2反应，不能用排空气法收集，D项错误。7实验室制备下列物质的方法合理可行的是()A苯与浓溴水在铁粉作用下，以

24、制取溴苯B食醋和无水酒精及浓硫酸共热，以制取乙酸乙酯C干馏煤可以得到甲烷、苯和氨等重要化工原料D无水乙醇与5 molL1的硫酸共热至170 ，以制取乙烯答案C解析A中溴水与苯不反应，应使用液溴；B中食醋是只含少量醋酸的醋酸溶液，制乙酸乙酯必须用无水乙酸；C中干馏煤得到的焦炉气中含有大量甲烷、氨，得到的煤焦油中含有大量的苯；D中5 molL1硫酸是稀硫酸，用无水乙醇制乙烯时，必须用浓硫酸。8下图是实验室常用的气体制备、净化和收集装置。若依据反应H2C2O4COCO2H2O制取一氧化碳，则合理的装置组合为()A B C D答案D解析由反应物的状态和反应条件可选作为制取装置。除去CO2可选用或装置，

25、要收集CO只能用装置，故合理的装置组合为或。二、非选择题(共36分)92017吉林长春质检(18分)氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物，沸点为77 ，在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应，液面上产生白雾，并有带刺激性气味的气体产生，实验室合成原理：SO2Cl2SCl2=2SOCl2，部分装置如图所示，回答以下问题：(1)仪器c的名称是_，装置f的作用是_。(2)实验室制Cl2的化学方程式为_。(3)SOCl2与水反应的化学方程式为_。蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3，使SOCl2与AlCl36H2O混合加热，可得到无水AlCl3，试解释原因：_。(4)装置e中产生的C

26、l2经过d后进入三颈烧瓶，请在d的虚线框内画出所需实验装置图，并标出试剂。(5)实验结束后，将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是_(已知SCl2的沸点为50 )；若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况，SO2足量)，最后得到纯净的SOCl2 4.76 g，则SOCl2的产率为_(保留三位有效数字)。答案(1)球形冷凝管吸收逸出的有毒的Cl2、SO2，防止污染环境，防止空气中的水蒸气进入反应装置，造成SOCl2水解(2)MnO24HCl(浓)MnCl2Cl22H2O(3)SOCl2H2O=SO22HClAlCl3溶液易水解，AlCl36H2O与SOCl2混合加热，SOCl2与A

27、lCl36H2O中的结晶水作用，生成无水AlCl3及SO2和HCl气体，SOCl2吸水，产物SO2和HCl抑制AlCl3水解(4)如图所示(5)蒸馏50.0%解析(1)仪器c为球形冷凝管。(2)实验室利用MnO2与浓盐酸反应制取Cl2。(3)根据提供信息可知，SOCl2与水反应，产生的白雾为HCl与水形成的盐酸液滴，产生的带刺激性气味的气体为SO2，化学方程式为SOCl2H2O=SO22HCl。(4)d中为Cl2的净化、干燥装置：除杂质HCl用饱和食盐水，干燥用浓硫酸。(5)分离三颈烧瓶中SCl2、SOCl2的液体混合物用蒸馏的方法。根据Cl22SOCl2，SOCl2的理论产量为2119 g9.52 g，故SOCl2的产率为100%50.0%。10(18分)硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O，实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生成过程。