35二甲基吡唑生产工艺规程.docx

1、35二甲基吡唑生产工艺规程3,5-Dimethylpyrazole生产工艺规程一、 产品名称、结构式、分子式1 产品名称：3,5-二甲基吡唑; 3,5-Dimethylpyrazole;C.A.S No.67-51-62 结构式： 3 分子式：C5H8N24分子量：96.135性质(理化)： 白色结晶，熔点108,溶于水及丙酮、易溶于乙醚和苯。D/26=0.8839二、 产品质量标准指标名称指标外观白色结晶含量99%Min熔点106-108水分0.2%Max三、 产品用途应用于有机中间体的合成。四、 生产工艺流程41反应方程式： 42工艺流程：乙酰丙酮 43操作方法：4.3.1 配料表:原料名

2、称分子量（g/mol）分子比（mol/mol）纯品量(kg)质量比(W/W)纯度（%）乙酰丙酮100.21100199%水合肼50.061.0552.50.6680%水1830034.3.2 投料基数:原料名称比重DN=20体积量(L)纯品量(kg)质量比(W/W)纯度（%）乙酰丙酮0.97311199%水合肼52.50.6680%4.3.3 操作方法: A投料前检查工作:首先检查反应釜的传动是否正常、减速机是否需要加油，检查釜底放料阀门及釜上各阀门是否灵活好用，再检查循环系统、真空系统、加热系统是否正常，能否满足生产条件的需要，如有问题及时解决。B投料准备及方法：首先班长开领料单去库房领料并

3、检查是否符合要求，（即分析检验单据、标识、包装完好状况、数量等）将符合要求的原料从仓库领出原料，备在投料位置待用。还要准备好生产过程中需要使用的其他材料：如胶管、滤布、周转桶、包装物等，存放在规定的地方备用。C投料顺序水 水合肼 乙酰丙酮D投料反应控制：检查设备清洗是否干净。3000L反应釜投水1500kg，搅拌下投水合肼80%330kg，高位槽抽乙酰丙酮500kg备用。 在15左右滴加乙酰丙酮，并用冷循环水控制温度20以下滴加，滴毕保温反应（20以下）1小时，再冷却10以下出料。温度达到要求，将反应釜物料放入抽滤槽，母液抽入201#釜后套用滤饼抽干后离心称重放入烘箱。烘干a.每盘放料10kg

4、左右,盖好布放入烘箱,先50烘5小时,再70烘6小时后检测、分析，合格后出料包装入库。b1000L真空干燥釜投1批离心物料，盖好盖，抽真空，后再用夹套通50热水升温，真空干燥5小时，70干燥4小时，分析合格后包装，贴好标识（注明重量、毛重、净重）入库。E反应控制：中控点及中控过程序号中控点控制目的检查并控制1投料正确性1 确认原料标识，计量准确性，质量是检验过的合格品。2 包装是否完好。3 设备是否完好。2反应温度酸碱度15左右，20以下反应反应结束PH=7-83烘干温度50 5小时、70 6-7小时4中控过程控制PH值控制、温度控制5质控过程控制1工艺要求 2.记录是否准确6成品质量1.水份

5、 2.熔点 3.含量 4.外观F操作记录要求：1操作记录要认真填写、字迹工整，不得潦草、污损记录。2操作记录必须准确、及时记录投料、操作过程和反应情况，数据详实可靠。3操作记录要全面，按记录表逐项填写，不能空项。4投料操作过程随时记录，保温过程要求每30分钟记录一次。G生产过程中的尾气、废弃物处理：没有尾气和废水。H最终成品及半成品的处理及分析：按照附则产品分析方法进行分行.I生产操作结束前的检查：1. 要认真检查用过的设备、储罐、管路、滤槽是否有物料，若有分类收集统一储存，做好标记；2. 检查设备、管路、传动是否有异常，若有及时检修；3. 检查设备是否清洗干净。J操作结束应完善的工作：1.做

6、好生产过程的总结，包括原材料消耗、能动费用的大小，设备存在的问题。2.对工艺条件和操作规程进行修订和调整。3.对设备进行调整和改进。4.对员工进行培训和总结。4.4主要设备一览表及设备布置图:序号设备名称规格数量功效其它1搪瓷釜3000L2套反应201#、202#2滴加计量槽800L/500L每釜2套滴加3搪瓷釜2000L/1000L各1套储存母液203#、208#4过滤罐3M1套5其他配套系统真空、蒸汽、冷却水4.5主要原料规格及分析方法：序号名称质量要求分析方法1水外观清澈透明目测 杂质金属离子总和2%MAX电导率2水合肼含量80%国标3乙酰丙酮含量99%MINGC/TT外观无色透明液体目

7、测五、与质量检验相关的生产的中间控制及质量分析序号名称取样点控制项目及描述控制数控制分析方法控制者1原料检仓库或规定区域参照4.510参照4.5QC2成品检仓库或规定区域参照成品分析4/批参照成品分析QC3套用料2-201规定区域参照4.51/批参照4.5QC4反应液各投料反应釜PH=8-1010/批PH试纸检测操作者5反应液各投料反应釜反应终点控制3/批TCLQC6投料一车间计量正确性1/批操作人复核QC复核六、安全生产技术规定及生产中可能出现的异常情况的处理6.1物料的安全技术A原料水合肼：无色透明液体，有强腐蚀性，操作时要配戴耐酸碱手套、防溅面具，粘上皮肤要立即用大量水冲洗，严禁溅入眼睛

8、，不慎溅入眼后立即用大量水冲洗，严重者送医救治。乙酰丙酮：本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和乙酸的臭气；易燃，与水、乙醇、乙醚或氯仿能任意混合。侵入途径：主要经呼吸道吸入，也可经消化道与皮肤吸收。毒理学简介：大鼠经口LD50：mg/kg；吸入LCLO：1000ppm/4H。小鼠经口LD50：951mg/kg。兔经皮LD50：810uL/kg。动物中毒后表现有呼吸困难，中枢抑制，震颤直至死亡。病理检查示肺部充血，角膜混浊，并有肝细胞肿胀、充血。小剂量100mg/天，连续10次，体重、食欲、血象、血生化无阳性发现。眼接触有刺激反应。有研究认为可对铁起络合作用，从而抑制P450等细胞色素酶及过氧化氢

9、酶。因此可能抑制B族维生素的作用而出现神经毒性。临床表现：吸入2-14ppm后感头痛恶心。接触液体时局部可出现轻度刺激症状。处理：对症处理，如有过量接触，可试用多种维生素B。B成品3，5-二甲基吡唑：为白色固体，有香味，粘上皮肤可用清水冲洗，用肥皂水清洗。62生产过程中的安全技术规定（包括突然停电、停汽的紧急处理）：1 注意避免高温导热油、高温物料烫伤人。2 遇有突然停电、停汽a 应想办法给反应釜降温，可打开塔顶放空截门，使物料在塔中回流待来电后，再慢慢升温重新开始减压蒸馏操作。b 尽快想办法恢复。3 操作过程要严格按照工艺规程的要求执行，不得擅自加快加料速度或减少反应时间，防止加料过快造成反

10、应温度骤升，引起冲料等事故。4 操作现场必须保证通风良好。5 如遇突然停电、停汽，首先要想办法经设备降温并保证冷凝器的循环水，可采用自来水降温，待来电来汽后再作处理，若在加料过程中停电停汽，应立即停止加料再进行降温。6 经常检查车间的易燃气体报警器是否正常灵敏，若有问题立即修复。7 严肃生产劳动纪律，不得脱岗，困岗；不得在作业场所进食、吸烟、娱乐等；不得违章作业、野蛮作业。8 执行安全生产责任制、防火防爆制。6.3机电设备的安全技术规定：机电设备的安全操作规程。6.4紧急救援预案：参照执行紧急救援预案6.5生产过程中可能发生的异常现象的处理一览表工序异常现象可能发生原因处理方法投料1物料加入量

11、不准确计量有误重新投料、计量2投错物料标识不清报请项目责任人合成反应1滴加温度过高或低操作不熟练、不尽心等立即修正2反应不完全投料量不准确修正周转1标识计量不清操作不尽心立即修正2泄露装料前未检查或密封不严立即修正包装1标识计量不清操作不尽心立即修正2泄露或外表不清洁装料前未检查或密封不严立即修正中控分析1漏检各控制点操作不尽心立即修正2不合格品或低质量控制不严立即修正其他1不安全因素的存在劳动态度或纪律执行不严立即修正并报请安全员2生产记录不全或损坏劳动态度或纪律执行不严立即修正并报请项目人66生产过程中的安全防与检查1必须穿戴好规定的劳动保护用品，严格按照工艺规程中的要求进行操作和控制。2

12、生产过程中，首先要防止高温油和高温物料烫伤。3随时检查各泄漏点有无泄漏现象。4防止物料粘上皮肤或溅入眼睛。5随时检查设备，原料有无泄漏现象。6保证操作现场的通风良好，报警的灵敏可靠。7防止各种物料粘上皮肤或溅入眼睛。8禁止在车间用餐或食用各种食物。9严格执行本公司的各项规章制度。67急救措施各种物料粘上皮肤或溅入眼睛，应立即用大量清水洗或用苏打水、肥皂水清洗，入眼应在处理后就医。物料有渗漏现象时，应及时想办法进行修堵。若有着火发生，可用水或各种灭火器材进行灭火但要先切断电源。必要时招待紧急救援预案68劳动保护与劳动环境的安全规定1必须穿戴好规定的劳动保护用品。2劳动环境必须通风良好，要有强制通风设备。3物料洒在地上要及时回收并用水冲洗掉残留物。4车间要安装易燃气体报警器并灵敏可靠。七、三废、副产物及排出物的处理方法没有废气，只有少量废水，检测PH中性排放。八、 成品包装规1包装：纸桶包装 每桶净重25kg 贴好标签，标明产品名称、净重、皮重、生产日期、批号等。 检查每一个包装的外表清洁完好、无泄露、盖密封严密。2留样：每批留样100g。九、 储运注意事项通风、干燥、防水、轻搬轻放、禁止倒放。