食品理化检验.docx

1、食品理化检验食品理化检验检验程序：样品的采集与保存-样品的制备与预处理-检验测定-分析数据处理-检验报告样品的采集：采样：从总体中抽取样品的过程样品：从总体中抽取的一部分分析材料，可分为检验、原始样和平均样检样：从分析对象的各个部分采集的少量物质原始样：是把许多分份检样综合在一起平均样：指原始样经过处理后，再采取其中一部分供分析检验用的样品采样原则（。）采样方式:随即抽样、系统抽样、指定代表性抽样采样方法：不定比例采样、定比例采样、定时采样、两级采样为分析而采用的取样方法，在食品分析的一系列潜在误差源正占据第一位样品的保存：采得样品后应尽快进行检验，尽量减少保存时间，以防止其中水分或挥发性物质

2、的三是以及其他待测成分的变化。使样品发生变化的因素：水分或挥发性成分的会发或吸收、空气氧化、样品中酶的作用、微生物的分解样品保存的原则：防治外部干扰因素的加入及保证内部成分的不变防治污染、防治腐败变质（低温冷藏，0-5度宜）、稳定水分、固定待测成分（加入适宜的溶剂或稳定剂）样品保存的方法：净、密、冷、快样品的处理：样品的制备：按采样要求采得的样品往往数量过多，颗粒过大，因此必须进行粉碎、混匀和缩分样品制备的目的：保证样品十分均匀，分析时取任何部分都具有代表性。为了得到具有代表性的均匀样品，必须根据水分含量、物理性质和不破坏待测组分等要求采集试样。水分多的新鲜食品：用研磨方法混匀水分少的食品：用

3、粉碎方法混匀液体食品：将其溶于水或用适当溶剂使其成为溶液，以溶液作为试样样品处理的目的：使被测成分转化为便于测定的状态、消除共存成分在测定过程中的影响和干扰、浓缩富集被测成分。样品的处理方法：溶剂提取法：浸泡、萃取、盐析利用样品各组分在某一溶剂中溶解度的不同，将它溶解分离的方法有机物破坏法：干法消化、湿法消化测定食品中金属或非金属的无机成分时，将有机物质进行破坏，使其转化为无机状态或生成气体逸出，以消除其对实验的干扰。（无机化处理）干法灰化：用高温灼烧的方式，使其中的有机物脱水炭化分解氧化，最后在高温炉中灼烧成灰。灰化温度：500-550，温度过高会造成某些成分的散失，温度过低，灰化不完全，导

4、致分析结果误差。灰化时间：不规定时间，以灰化完全为度，要求灼烧至灰分为白色或浅灰色并达到恒量为度，一般为4-6小时。灰化容器：坩埚干法灰化优点：能灰化大量样品（在检测灵敏度相同的情况下，能够提高检出率）、灰化操作简单，空白值最下、有机物破坏彻底、操作者不需时常观察缺点：回收率偏低（灰化时因高温会发造成被测元素的损失）、所需时间长灰化注意事项：尽可能保持低温、灰化时间不宜过长、采取适当的措施加快灰化。湿法灰化：利用强氧化剂加热消煮，破坏样品中有机物的方法，通常在适当的样品中加入强氧化剂加热消煮，使样品中的有机物质氧化分解，生成CO2、H2O等气体逸出，将待测成分转化为无机状态留在消化液中。根据湿

5、法消化法的操作不同，可分为敞口消化、回流消化法、冷消化法、密封罐消化法和微波消解法。湿法消化的优点：适用于各种不同的食品样品、快速、挥发损失或附着损失较少缺点：不能处理大量样品、有潜在的危险性，需要不断地监控、试剂用量大，在有些情况下导致空白值高、在消化过程中产生大量酸雾和刺激性气体，危害工作人员的健康，因而消化工作必须在通风橱中进行。空白试验：系指扣除不加样品外，采用完全相同的分析步骤、试剂和用量，进行平行操作所得的结果。用于扣除样品中试剂本地和计算检验方法的检出限。对于高蛋白、高脂肪食品，开始消化时要注意不使泡沫外溢，初期反应较剧烈，应小火加热，防止发泡过剧，待发泡停止及样品液化后，改用大

6、火加热。使用硝酸分解样品的后期，必须驱除残留的氮氧化物及痕量硝酸。添加硝酸铵溶液并继续加热，可达到目的。测汞时，药用回流法消化样品。蒸馏法：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏利用液体混合物各组分沸点的不同而将样品中有关成分进行分离或净化的方法。色谱分离法：纸色法、柱色法、薄层色法就是利用吸附作用将样品中各组分进行分离的方法。最大的特点是不仅分离效果好，而且分离过程往往就是鉴定的过程。化学分离法：磺化法与皂化法、沉淀分离法、掩蔽法磺化法和皂化法是处理油脂或含脂肪样品时经常使用的方法。磺化法：油脂遇到浓硫酸即发生磺化反应，生成极性甚大且溶于水的化合物。利用磺化反应，可使样品中的脂肪磺化后再用水洗

7、去。磺化净化法是去除样品中脂肪的主要方法，可用于对2稳定的有机氯农药。皂化法：用于一些对碱稳定的农药浓缩法：常压浓缩、减压浓缩沉淀分离法：利用沉淀反应进行分离，在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分离。常用沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅掩蔽法：向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。浓缩：为了提高待测组分的浓度常压浓缩：待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩减压浓缩：适用于易挥发、热不稳定性组分的浓缩检验测定食品理化检验的目的就是根据测定的分品质数据对被检食品的品质和质量作出正确客观的判断和评定。

8、 食品理化检验方法的选择原则是：精密度高、重复性好、判断准确、结果可靠。在此前提下根据具体情况选用仪器灵敏、试剂低廉、操作简便、省时省力的分析方法。试剂、标准品、器具和水质标准的选择：食品理化检验所需的试剂和标准品以优级纯或分析纯为主，必须保证纯度和质量。优级纯-分析纯-化学纯常用带刻度的玻璃仪器是在20摄氏度条件下进行标注的。检验用水在没有注明其他要求时，是指其纯度能够满足分析要求的蒸馏水或去离子水。国家标准GB/T6682-1992中规定了分析实验室用水规格和实验方法。分析实验室用水的外观应为无色透明的液体，制备实验室用水的原水应为饮用水或适当纯度的水。分析实验室用水共分为三个级别：一级、

9、二级和三级一级水：用于微量和超微量的分析，基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机物。二级水：用于一般分析及试剂的配制，可含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或去离子后在进行蒸馏等方法制备。三级水：用于要求不高的实验场合，适用于一般实验室的实验工作和分析实验室玻璃仪器的初步洗涤，可用蒸馏、反渗透或去离子等方法制备。数据处理与报告称取：用天平进行的称量，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g”指称量准确至0.1g；准确称取：用天平进行的称量，其准确度为0.0001g准确称取约：必须精确至0.0001g，可接近所列数值，不超过所列数值的10%食品分析的误差误差的来源：系统误差

10、：由固定的原因造成的，在测定的过程中按一定的规律反复出现，有一定的方向性。这种误差大小可测偶然误差：由一些偶然的外因引起，原因往往不固定、未知且大小不一，不可测，这类误差往往一时难以觉察。控制和消除误差的方法：正确选取样品、增加平行测定次数，减少偶然误差、对照试验、空白试验。校正仪器和标定溶液、严格遵守操作规程回收率：？第二章 食品酸度的测定酸度的概念：食品中的酸通常用总酸度、有效酸度和挥发酸来表示。总酸度：食品中所有酸性成分的总量。包括在测定前已解离成氢离子的酸浓度（游离态），也包括未离解酸的浓度（结合态、酸式盐）。采用标准碱溶液滴定，以样品中主要代表酸的百分含量表示。有效酸度：指被测溶液中

11、氢离子的浓度。反映的是已离解的酸浓度，指样品中呈离子状态的氢离子的浓度，用pH计进行测定。pH的大小与总酸度中酸的性质和数量有关，还与食品中缓冲物的质量与缓冲能力有关。人的味觉只对氢离子有感觉，所以，总酸度高，口感不一定酸。一般食品pH3.0，难以适口 pH16%的谷类食品，采用两步干燥法，如面包，切成薄片，自然风干15-20h，再称量，磨碎，过筛，烘干。分析步骤：烘箱预热称量皿恒量m3准确称样+称量皿重m1干燥1h冷却30min称量干燥1h冷却30h称量反复至恒量准确称样+称量皿质量m2。优点：设备简单，操作方便；适用于多数样品，特别是较干食品的水分测定；结果准确。缺点：时间较长；有些食品不

12、适宜，胶体、高脂肪、高糖、含有较多高温下易氧化易挥发的食品。减压干燥法：原理：食品中水分在一定的温度及减压的情况下失去物质的总量。适用于胶状样品，高温易分解的样品及含水分较多而挥发较慢的样品中水分的测定。优点：时间短，能使水分迅速离开物料表面，加快蒸发速度；温度较低，防止含糖高的样品高温下脱水炭化，成分分解，高脂肪食品氧化；使用范围广，胶状、高温易分解、水分较多挥发较慢的样品；结果较准确。蒸馏法：原理：食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，根据体积计算含量。适用于含水分较多又有较多其他挥发性物质的食品。注意事项：甲苯或二甲苯，先以水饱和后，分去水层，进行蒸馏，收集馏出液备用

13、；对热不稳定的食品，应选用低沸点的溶剂。优点：热交换充分；受热后发生化学反应比重量法少；设备简单，操作方便；时间短，含水较多又有较多挥发性成分的食品。缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象；样品中水分可能没有完全挥发出来；水分有时附着在冷凝管壁上，造成读数误差；精确度差，最小刻度为0.1ml，100mg。食品中灰分的测定测定意义：食品的总灰分含量是控制食品成品或半成品质量的重要依据。总灰分是食品的一项有效控制指标，各种食品具有不同分为的灰分；评定食品是否卫生、污染，判断食品是否掺假；评价营养的参考指标。灰分的概念：食品经过灼烧后所残留的无机物质称为灰分，一般食品中的灰分是指总灰分。总灰分的测定：原理

14、：把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，称量残留物的质量至痕量，计算出样品总灰分的含量。灰化温度：55025度，谷类的饲料达600度以上。温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的会发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，无法氧化。温度太低，则灰化时间长，不宜灰化完全，也不利于出去过剩的碱性食物吸收的co2。所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的会发损失、缩短灰化时间。加热速度不可太快，防止急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、依然。灰化时间：残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳块，并达到恒量为止，两次结果相差0.5mg。对于某些样品即使炭化完全，残灰也不

15、一定呈白色或浅灰色，如贴含量较高的食品，残灰呈褐色。注意事项：样品灰化前要先进行炭化处理，以防温度过高，试样中的水分急剧正反使试样飞扬，防止易发泡膨胀的物质在高温下发泡溢出，减少炭粒被包裹的可能性。炭化是应先用小火，避免样品溅出，半盖坩埚盖，直至无烟。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在样品上加数滴辛醇或橄榄油，再进行炭化。灼烧温度不得超过600度，否则K、Na、Cl等易挥发损失造成误差。灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。用过的坩埚，应把残灰即使倒掉，初步洗刷后，用粗HCl（废）浸泡10-20min，再用水刷洗净。食品中蛋白质的测定测定意义：蛋白质是生命的物质基础，如果

16、缺乏蛋白质，生物就不能维持其生命活力；食品中蛋白质含量的多少关系着人体的健康。蛋白质是重要的营养物质，人和动物只能从食物中得到蛋白质及其分解产物来构成自身的蛋白质，所以食品中蛋白质的含量是评价其营养价值的重要指标。蛋白质是食品最重要的质量指标，其含量与分解产物直接影响食品的色、香、味。测定食品中蛋白质的含量，了解食品的质量，合理膳食，保证不同人体的营养需要，掌握食品营养价值和食品品质变化，对合理利用食品资源，为食品生产。加工提供数据，都是非常重要的。测定方法：分为两大类一类是利用蛋白质的共性即含氮量、肽键和折射率等测定蛋白质的含量；另一类是利用蛋白质中的氨基酸残基。酸性和碱性基团及芳香基团等测

17、定蛋白质含量。凯氏定氮法、双缩脲反应、染料结合法、Folin-酚试剂法、紫外吸收法、红外分析仪凯氏定氮法：应用范围广、灵敏度较高、回收率较好，最低可测出0.05mg的氮，相当于0.3mg的蛋白质。原理：样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出，而样品中的有机氮转化为氨与硫酸结合成硫酸铵，然后加碱蒸馏，使氨蒸出。用H3BO3吸收后再以标准HCl溶液滴定，根据标准酸消耗量可以计算出蛋白质的含量。也可以用过量的标准H2SO4或标准HCl溶液吸收后再以标准NaOH滴定过量的酸。整个过程分为：消化，蒸馏，吸收与滴定消化：加硫酸钾，作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸

18、沸点340度，加入硫酸钾之后可以提高至400度以上，也可以加硫酸钠，氯化钾等提高沸点。加硫酸铜，作为催化剂，还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）。还可以加氧化汞、汞（均有毒、价格贵），二氧化钛。加氧化剂，如双氧水、次氯酸钾等加速有机物氧化速度。蒸馏：消化液+40%氢氧化钠加热蒸馏，放出氨气吸收与滴定：用4%硼酸吸收，用盐酸标准溶液滴定，指示剂用混合指示剂（甲基红+溴甲基酚绿混合指示剂或亚甲基红+甲基红）。注意事项：所用试剂溶液应为我氨蒸馏水配制；消化时不要用强火，应保持和缓沸腾；消化时应注意不时转动凯氏烧瓶，以便利用冷凝酸液将附在壁上的固体残渣洗下，并促进其消化完全；样品中若含脂肪较多

19、时，消化过程中易产生大量泡沫，为防止泡沫溢出瓶外，开始消化时小火加热，并时时摇动；或者加入少量辛醇或液体石蜡或硅油等消泡剂，同时注意控制热源强度；当样品消化液不易澄清透明时，可将凯氏烧瓶冷却，并加入30%过氧化氢2-3ml后继续加热消化；一般消化至澄清透明后，继续消化30min即可，但对于含有特别难以氨化的氮化合物样品时，需要适当延长消化时间。有机物如分解完全，消化液呈蓝色或浅绿色，但含铁量多时，呈较深绿色；蒸馏装置不能漏气；整理前若加碱量不足，消化液呈蓝色不生成氢氧化铜沉淀，此时需要增加氢氧化钠用量。氢氧化铜在70-90度时发黑。脂肪的测定食品中的脂类物质和脂肪：脂肪（真脂）；类脂质（脂肪酸

20、、磷酸、糖脂等）油脂的伴随物。脂肪测定意义：食品中脂肪是人类重要的营养物质之一，具有重要的生理功能：富含热量，是体内贮存能量和供给能量的主要物质；是组成人体组织细胞的重要成分，必须脂肪酸在体内参与磷脂的合成；调节体温，保护内脏，防止热能蒸发；营养作用，提供必须需的脂肪酸，是脂溶性维生素的良好溶剂。加工方面：脂肪能改善食品的感官性状，增加风味。脂肪在食品加工对色、香、味起着重要作用。测定食品中脂肪含量，可以掌握食品的基础数据：是食物中能量最高的营养素。脂肪含量高低评价食品质量好坏，是否掺假、脱脂，以质论价。对衡量食品的营养价值，实行工艺监督等方面具有重要的意义。是食品质量管理中的一项重要指标，食

21、品中脂肪含量的测定是理化检验的必检项目。常用测定脂类的有机溶剂：乙醚：乙醚可饱和2%的水，含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分；所以必须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。石油醚：溶解脂肪的能力比乙醚弱i，吸收水分比乙醚少，允许样品含微量的水分。乙醚、石油醚都只能提取样品中游离的脂肪，对于结合态的脂类，必须先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合，才能提取。样品的预处理：固体样品要粉碎，样品要干燥（最好用冷冻干燥法），酸水解测定方法：原理：试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂后所得的物质，称为粗脂肪（残留物中除脂肪外，还含有色素、树脂、蜡、挥发油等物），抽提法所测得的脂

22、肪为游离脂肪。使用范围与特点：适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的（结合态转变成游离态），样品应烘干、磨细，不易吸湿结块；对大多数样品的测定结果比较可靠，但费时长（8-16h），溶剂用量大，需要专门的仪器，索氏提取器。注意事项：样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密。滤纸筒的高度不要超过回流弯管，否则造成误差；抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。水和醇会导致水溶性物质溶解，使得测定结果偏高；过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险；在挥发乙醚或石油醚时，切忌用火直

23、接加热，烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险；反复加热会因脂类氧化而增重，重量增加时，以增重前的质量作为恒量；因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。酸水解法：原理：试样经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得总脂肪含量。酸水解法测得的为游离及结合脂肪的总量。适用范围及特点：此法适用于各种状态食品中的脂肪测定，特别是加工后的混合食品，易吸湿，不好烘干，用索氏提取器法不是用的样品，效果更好。本法不适用于测定含磷脂高的食品，如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定值偏低。本法也不适用于测定含糖量高的食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定结果。注意事项：操作时注意掌握水解时酸的浓度，防止大量水分损失，使