含水量的测试.docx

1、含水量的测试水分含量的几种测定方法2012-04-25水分测定方法有许多种，我们在选择时要根据食品的性质来选择。常采用 的水份测定方法如下：1、热干燥法：1常压干燥法 （ 此法用的广泛 ）;2真空干燥法 （ 有的样品加热分解时用 ）;3红外线干燥法 ;4真空器干燥法 （干燥剂法 ）;2、蒸馏法3、卡尔 xx4、水分活度 AW 的测定下面我们分别讲述测定水分的方法。一、常压干燥法1、特点与原理特点：此法应用最广泛，操作以及设备都简单，而且有相当高的精确度。原理：食品中水分一般指在大气压下，100C左右加热所失去的物质。但实际上在 此温度下所失去的是挥发性物质的总量，而不完全是水。2、干燥法必须符

2、合下列条件 （对食品而言 ）：水分是唯一挥发成分这就是说在加热时只有水分挥发。例如，样品中含酒精、香精油、芳香脂 都不能用干燥法，这些都有挥发成分。水分挥发要完全对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固，不 宜排除，有时样品被烘焦以后，样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干 燥的水分，并不是食品中总的水分含量。食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。例：还原糖氨基化合物-变色（美拉德反应）H20 f还有 H2C4H4O6酒石酸）2NaHCO3NaC4H4O6酒石酸钠）2H2O 2CO2发酵糖（NaHCO3 KHC4H4O6） H2O CO2 NaKC4H4O6

3、高糖高脂肪食品不适应只看符合上面三点就可采用烘箱干燥法。烘箱干燥法一般是在 100105C下进行干燥。我们讲的上面三点，应该是具体的具体分析，对于一个分析工作人员，或 者是一个技术员，虽然干燥法必须符合三点要求，那么我们在只有烘箱的情况 下，而且蓑红样品不见得符合以上讲的三点，难道就不测水分吗 ?例如，啤酒厂要经常测啤酒花的水分，啤酒花中含有一部分易挥发的芳香 油。这一点不符合我们的第一点要求，如果用烘箱法烘，挥发物与水分同时失 去，造成分析误差。此外，啤酒花中的 a酸在烘干过程中，部分发生氧化等化学反应，这又造成分析上的误差，但是一般工厂还是用烘干法测定，他们一般 采取低温长时间（8085C

4、烘4小时），或者高温短时（105C烘1小时）所以应根据我们所在的环境和条件选择合适的操作条件，当然我们应该首 先明白有没有挥发物和化学反应等所造成的误差。3、烘箱干燥法的测定要点取样（称样）在采样时要特别注意防止水分的变化，对有些食品例如奶粉、咖啡等很容 易吸水，在称量时要迅速，否则越称越重。干燥条件的选择三个因素：温度;压力（常压、真空）干燥；时间。一般是温度对热不稳定的食品可采用 70105C ;温度对热稳定的食品采用120135C。4、操作方法清洗称量皿T烘至恒重T称取样品T放入调好温度的烘箱（100105C） T烘1.5小时-于干燥器冷却-称重-再烘0.5小时称至恒重（两次重量差不超过

5、0.002g即为恒重）*油脂或高脂肪样品，由于脂肪氧化，而后面一次重量反而增加，应以前一 次重量计算。*对于易焦化和容易分解的食品，可以选用比较低的温度或缩短干燥时间。*对于液体与半固体样品，要在称量皿中加入海砂，使样品疏松，扩大蒸发的接触面，并且用一个玻璃棒作为容器。先放到沸水浴中烘，烘的差不多，再 放到烘箱烘，否则不加海砂样品容易使表面形成一层膜，造成水分不易出来， 另外易沸腾的液体飞沫使重量损失。计算：水分二G2-G1/W固形物 （%）=100-水分%G1 恒重后称量皿重量（g）G2 恒重后称量皿和样品重量（g）W 样品重量（g）固形物 指食品内将水分排除以后的全部残留物。其组分有蛋白质

6、、脂 肪、粗纤维、无氮抽出物和灰分等。5、烘箱干燥法产生误差的原因样品中含有非水分易挥发性物质 （酒精、醋酸、香精油、磷脂等 ）;样品中的某些成分和水分的结合，使测的结果偏低 （如蔗糖水解为二分子单糖 ），主要是限制水分挥发 ;食品中的脂肪与空气中的氧发生氧化，使样品重量增重 ；在高温条件下物质的分解 （果糖对热敏感 ）;果糖 C6H12O6大于 70CA C6H6O3 3H2O被测样品表面产生硬壳，妨碍水分的扩散；尤其是对于富含糖分和淀粉的 样品 ；烘干到结束样品重新吸水。二、真空干燥法1 、原理：利用较低温度，在减压下进行干燥以排除水分，样品中被减少的量为样品 的水分含量。本法适用于在10

7、0C以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品。其测 定结果比较接近真正水分。2、操作方法准确称2.00 5.00g样品-于烘至恒重的称量皿-至真空烘箱-70C、真空度93.398.6KPa（70（740mmHg烘5小时于干燥皿却称至恒重计算：水分 =G/WG样品中干燥后的失重（g）W 样品重量（g）真空干燥法测水分，一般用于100C以上容易变质、破坏或不易除去结合水 的样品，如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用 真空干燥法测定水分。三、蒸馏法测定水分（XXXX达克）蒸馏发出现在二十世纪初，当时它采用沸腾的有机液体，将样品中水分分 离出来，此法直到如今仍在适用。1 、原

8、理：把不溶于水的有机溶剂和样品放入蒸馏式水分测定装置中加热，试样中的 水分与溶剂蒸汽一起蒸发，把这样的蒸汽在冷凝管中冷凝，由水分的容量而得 到样品的水分含量。2、 步骤准确称2.005.00g样品-于250ml水分测定蒸馏瓶中-加入约5075ml有机溶剂接 蒸馏装置-徐徐加热蒸馏-至水分大部分蒸出后-在加快蒸馏速度-至刻度管水 量不在增加 -读数计算：水分 =V/WV 刻度xx水层的容量mlW 样品的重量（g）3、 常用的有机溶剂及选择依据 常用的有机溶剂有比水清的，也有比水重的。苯甲苯二甲苯 CCl4密度0.880.860.861.59沸点 80C 80C 140C76.8 C选择依据：对热

9、不稳定的食品，一般不采用二甲苯，因为它的沸点高，常选用低沸点 的有机溶剂，如苯。对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋 葱和脱水大蒜可采用苯，要根据样品的性质来选择有机溶剂。4、 蒸馏法的优缺点优点：热交换充分受热后发生化学反应比重量法少设备简单，管理方便缺点：水与有机溶剂易发生乳化现象样品中水分可能完全没有挥发出来 水分有时附在 xx 管壁上，造成读数误差 对分层不理想，造成读数误差，可加少量戊醇或异丁醇防止出现乳浊液。 这种方法用于测定样品中除水分外，还有大量挥发性物质，例如，醚类、芳香油、挥发酸、C02等。目前AOAC规定蒸馏法用于饲料、啤酒花、调味品的水分测定，特别是香料，

10、蒸馏法是唯一的、公认的水分检验分析方法。四、卡尔 xx 众所周知，卡尔费休法是测定各种物质中微量水分的一种方法，这种方法自从 1935 年由卡尔费休提出后，一直采用 I2、 SO2、吡啶、无水CH30H含水量在0.05%以下 ）配制而成，并且国际标准化组织把这个方法定为国际标准测微 量水分，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。1、原理：在水存在时，即样品中的水与卡尔费休试剂中的 SO2与I2产生氧化还原反应。12 S02 2H2O 2HI H2SO4但这个反应是个可逆反应，当硫酸浓度达到0.05%以上时，即能发生逆反应。如果我们让反应按照一个正方向进行， 需要加入适当的碱性物质以中和反

11、应过程中生成的酸。经实验证明，在体系中 加入吡啶，这样就可使反应向右进行。3C5H5N H2O I2 SO2 氢2碘酸吡啶硫酸酐吡啶生成硫酸酐吡啶不稳定，能与水发生反应，消耗一部分水而干扰测定，为 了使它稳定，我们可加无水甲醇。硫酸酐吡啶CH3OH无水）甲基硫酸吡啶我们把这上面三步反应写成总反应式为：I2 SO2 H2O 3比啶CH3OH2氢碘酸吡啶甲基硫酸吡啶从反应式可以看出 1mol 水需要 1mol 碘， 1mol 二氧化硫和 3mol 吡啶及 1mol 甲醇而产生 2mol 氢碘酸吡啶、 1mol 甲基硫酸吡啶。这是理论上的数据， 但实际上， SO2、吡啶、CH3OH的用量都是过量的，

12、反应完毕后多余的游离碘呈现红棕 色，即可确定为到达终点。I2 : S02： C5H5N=1： 3 : 102、卡尔 xx 试剂的配制与标定若以甲醇作溶剂，则试剂 xxI2、 SO2、C5H5N含水量在0.05%以下）三者的 xx 数比例为I2： SO2： C5H5N=1： 3： 10这种试剂有效浓度取决于碘的浓度。新配制的试剂其有效浓度不断降低， 其原因是由于试剂中各组分本身也含有一些水分，但试剂浓度降低的主要原因 是由一些副反应引起的，较高消耗了一部分碘。这也说明了配制这种试剂要单独配，分甲乙两种试剂并且分别贮存，临用 时再混合，而且要标定。甲液12的CH30H溶液乙液SO2的CH30H吡啶

13、溶液这种方法对试剂要求严格，要求甲醇、吡啶都是无水的，并且要求有 KF水分测定仪 （上海化工研究所制 ）配制：称85gl2 -于干燥的有塞棕色烧瓶中-加670ml无水CH3CHH塞上瓶塞-振 摇使I2全部溶解-加270ml吡啶-混匀-于冰水浴冷却-通干燥的SC2气体 60g-塞上瓶塞-于暗处24小时后标定使用先加50ml无水甲醇于反应器中接通电源启动电磁搅拌器用KF试剂 滴入甲醇中使甲醇中尚残留的痕量水分与试剂达到终点 （即指针到达一定刻度，不记录KF试剂用量）-保持一分钟-用10卩注射器从反应器加料口注入10 蒸 馏水（相当于0.01g水）电流表指针接近零点用KF试剂滴定到原定终点记录F=G

14、*100/VFKF试剂的水 当量 （mg/ml）VKF滴定消耗试剂的体积（ml）G 水的重量（g）3、步骤对于固体样，如糖果必须预先粉碎，称0.30 0.50g 样于称样瓶中取50ml甲醇-于反应器中，所加甲醇要能淹没电极，用 KF试剂滴定50ml 甲醇中痕量水滴至指针与标定时相当并且保持1min不变时打开加料口 将 称好的试样立即加入塞上皮塞搅拌用KF试剂滴至终点保持1min不变记 录计算：水分 =FV/WFKF试剂的水 当量 (mg/ml)V 滴定所消耗的卡尔xx试剂(ml)W 样品重量(g)注：1此法适用于食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脱水果蔬类等样品 ;2样品中有强还原性物料，包括维

15、生素 C的样品不能测定；3卡尔费休法不仅可测得样品中的自由水，而且可测出结合水，即此法测 得结果更客观地反映出样品中总水分含量。4固体样品细度以 40目为宜，最好用粉碎机而不用研磨，防止水分损 失。五、水分活度值的测定食品中水分活度的检验方法很多，如蒸汽压力法、电湿度计法、附感敏器 的湿动仪法、溶剂萃取法、扩散法、水分活度测定仪法和近似计算法等。一般常用的是水分活度测定仪法（AW测定仪法）、溶剂萃取法和扩散法。水分活度测 定仪法操作简便，能在较短时间得到结果。1、 AW测定仪法原理：在一定温度下主要利用 AW测定仪中的传感器根据食品中水的蒸汽压力的 变化，从仪器的表头上读出指针所示的水分活度。

16、在样品测定前需用氯化钡和 溶液校正AW测定仪的AW为9.000。 步骤1仪器校正两张滤纸t浸于氯化钡饱和液中t用小夹子轻轻地把它放在仪器的样品盒 内-然后将传感器的表头放在样品盒上，轻轻地拧紧 t于20C恒温烘箱t加热 恒温3小时后t将校正螺丝校正AW为9.002样品测定取样t于1525C恒温后t果蔬样品迅速捣碎取汤汁与固形物按比例取样 t肉和鱼等固体试样需适当切细）t于容器样品盒内t将传感器的表头置于样品 盒上轻轻地拧紧t于 20C恒温烘箱中t加热2小时后t不断观察表头仪器指针 的变化情况T等指针恒定不变时t所指的数值即为此温度下试样的 AW值2、 溶剂萃取法原理：食品中的水可用不混溶的溶剂

17、苯来萃取。苯在一定温度下其萃取的水量随 样品中水分活度而变化，即萃取的水量与水相中的水分活度成比例，其结果与同温度下测定的苯中饱和溶解水值与水相中的水的比值即为该样品的水分活 度。步骤称样1.00g -于 250ml磨口三角烧瓶-加100ml苯-塞上瓶塞-振摇1小时-静 置10分钟吸50ml-于卡尔费休水分测定器中加无水甲醇70ml-混合用KF试剂滴 至微红色 -置电流指针再不变即为终点 -记录求苯中饱和溶解水值：取蒸馏水10ml代替样品-加苯100ml-振摇2分钟-静置5分钟-同上样 品测定计算AW=H2O nx 10/H200AW样品中水分活度值H2On从食品中萃取的水量，即从KF试剂滴定

18、度乘滴定样品消耗KF试 剂毫升数H2O0测定纯水中萃取水量3、扩散法样品在康威氏微量扩散皿密封和恒温下，分别在较高和较低的标准饱和溶 液中扩散平衡后，根据样品重量的增加和减少的量，求出样品中 AW值。六、其它测定水分方法1 、化学干燥法化学干燥法就是将某种对于水蒸汽具有强烈吸附作用的化学药品与含水样 品同装入一个干燥器 （玻璃或真空干燥器 ），通过等温扩散及吸附作用而使样品达 到干燥恒重，然后根据干燥前后样品的失重即可计算出其水分含量，此法在室 温下干燥，需要较长时间，几天、几十天甚至几个月。干燥剂有五氧化二磷、氧化钡、高氯酸镁、氢氧化锌、硅胶、氧化氯等。2、微波法微波是指频率范围为1033X

19、105MHZ勺电磁波。当微波通过含水样品时， 因水分引起的能量损耗远远大于干物质所引起的损耗，所以测量微波能量的损 耗就可以求出样品含水量。3、xx 吸收光谱法红外线属于电磁波，波长o.751000 勺光。红外波段可分三部分： 近红外区0.752.5卩m;（中xx区2.525卩m;远红外区251000根据水分对某一波长勺红外光勺吸收程度与其在样品中含量存在一定勺关 系勺事实即建立了红外光谱测定水分方法。4、红外线快速烘干法SFY系列红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的（烘箱干燥法）, 是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量勺同时，红外加热 单元和水分蒸发通道快速干燥样品，

20、在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显 示样品丢失的水分含量 %，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显 示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性 ,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见， 分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据， 并具有与计算机，打印机连接功能。该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲 料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农 林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。