1、DSC非等温结晶数据处理DSC非等温结晶数据处理1 确定结晶的起始温度,DSC软件可以给出,如果没有需要自己来确定,会存在一定误差;2 确定结晶时间:t=(T0-T)/v,T0-结晶开始温度;T-t时刻的结晶温度;v-降温速率3 基线调整; 一般所得的DSC曲线的基线不在X轴上,需要对基线进行调整,使其在X轴上。Diamond公司直接可以在仪器上进行调整,对于不能在仪器上进行调整的,可以在Origin上进行调整,下面以Origin8软件为例,简介如下:3.1 原数据如图所示:在Graph操作界面,对图像进行处理:Analysis-Spectroscopy-create baseline,出现如
2、下操作界面:Method 选用 Auto-created a modifiable, Baseline选用 Entire Data with smooth, Number 选项 一般为10-15,具体情况还要视具体情况而定,Recacluate 选用Auto。在选择10个点之后界面变作如下:调整红圈点,使其与基线尽可能完全重合,调整后如下点击Apply后,如下Analysis-Data Manipulation-Subtract Reference Data,出现对话框如下:点击Reference Data右边的三角,在下拉菜单中,选择Plot(2):Baseline1后出现如下对话框:点击O
3、K出现如下图面调整Y轴坐标,基线已经基本和X轴重合,这样就把基线调整完毕。需要说明的是,调整后,原始数据发生变化,此时,如果不调整Y轴,重新画图还是可以的。4 根据前面确定的结晶起始温度,截取图像,就是截取起始温度点的数据重新画图。为了积分精确,可以再次调整基线,步骤如上述,选点2个,调整后如下图5 积分Analysis-Mathematics-Integrate, 如下图所示,直接点击OK,右下角白框给出积分结果,主要利用area的数据。然后回到Book操作界面,如下图所示其中C栏中,是积分的数据,注意我们需要将该数据除以积分的面积得到,相对结晶度,但是在该操作界面是不行的,需要将数据复制,
4、黏贴到一个新的Book里进行操作。选择B栏,右击,在下拉菜单中选择Set Column Value,出现如下对话框, 在空白处,输入你想要进行的计算,如,需要对Col(B)除以积分面积,则输入Col(B)/ 20.947361760834,但是不能输入函数,需要小对话框上的菜单里选择F(x)进行选择。点击OK,画图,如下即,相对结晶度与温度的关系。下面将温度转化为时间:在Book操作界面,选择columnA, 右击, Set Column Value,输入(T0-T)/v,T0-结晶开始温度;T-t时刻的结晶温度;v-降温速率;在本操作中是(253.98-col(A)/15点击确定,重新画图如下:也就是,相对结晶度随时间变化的关系图。随后,再做其他方面的处理。