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1、18版高考化学二轮复习专题4化学实验第15讲物质的制备学案180228443第15讲物质的制备考纲定位命题热点及考频考题核心素养1.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。2.了解常见金属及其重要化合物的制备方法，了解常见非金属元素单质及其重要化合物的制备方法。3.以上各部分的综合应用。1.无机物的制备 2017年卷T10、T27；2017年卷T27；2016年卷T26(1)；2016年卷T13AB；2016年卷T9C、T26；2015年卷T27；2014年卷T281.实验探究针对物质制备进行实验探究。2.科学精神通过物质制备相关探究，培养严谨的科学态度，和积极探索

2、未知、崇尚真理的意识。3.社会责任具有可持续发展意识和绿色化学观念；能运用已有知识和方法综合分析物质制备过程中对自然可能带来的各种影响。2.有机物的制备 2014年卷T26；2014年卷T10D；2013年卷T26；2013年卷T26；2012年全国卷T28命题热点1无机物的制备(对应学生用书第69页)储知识剖解重点难点备考1常见气体的制备(1)制备气体的流程(2)制备气体的装置常见的气体发生装置固固气体固(液)液气体固液气体常见的净化装置用于除去气体中的杂质气体常见的气体收集装置常见的量气装置通过排液法测量气体的体积有毒气体的处理装置2几种固体物质的制备仪器装置制备物质反应物CuCl2、Fe

3、Cl3Cu、Fe与Cl2CuO、Fe3O4Cu、Fe与O2Mg3N2Mg与N2悟真题挖掘关键信息解题例(2017全国卷) 的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等杂质， )。下列说法正确的是()A、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液B管式炉加热前，通过声音判断气体纯度C结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热D.也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气审题指导题眼挖掘关键信息明确实验目的，制取氢气除去杂质干燥氢气氢气还原WO3新信息提供除氧气的方法可燃性气体点燃前应验纯启普发生器的原理与使用【解析】A项，若中为焦性没食子酸溶液，则进入中的气体还会有水蒸气。B项，若在处收集气体点燃，发

4、出“噗”声，则证明制取的氢气较纯，可以加热管式炉。C项，为了防止生成的W被氧化，反应结束时应先停止加热，待管式炉冷却后再关闭活塞K。D项，二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热，而启普发生器不能加热。【答案】B【拓展】 (1)在装置Q与之间的装置的作用是什么？ 【提示】作安全瓶，防止液体倒吸进入启普发生器。 (2)如用上述装置验证CO2与Mg的反应，装置应如何改进？改进后的装置中分别加入什么物质？ 【提示】应用石灰石代替锌粒。在中盛装饱和NaHCO3溶液，中盛装浓硫酸，撤去，把WO3换为Mg粉。归纳总结实验室制备气体时试剂的选择原则：方便、经济、安全原则，尽量做到减少废气的排放；反应速率要易于控

5、制，便于气体的收集和检验；试剂发生反应制得的气体要唯一。对点练沿着高考方向训练1(2017长郡中学等十三校联考)如图所示仪器可用于实验室制备少量无水FeCl3，仪器连接顺序正确的是() 【导学号：97184211】AaedcbhigBabcdefghCadecbhigDacbdehifA制备无水FeCl3，装置依次是Cl2的发生装置、Cl2的净化装置、Cl2的干燥装置、铁粉和氯气的反应装置及尾气吸收装置，A项正确。2(2017北京西城区期末)下列实验装置正确的是()BA项，二氧化氮能够与水反应，不能采用排水集气法收集二氧化氮，错误；B项，氯化铵和氢氧化钙混合加热，生成氨气，氨气的密度比空气小，

6、可以采用向下排空气法收集，试管口塞棉花防止气体对流，正确；C项，浓硫酸与乙醇加热时会产生二氧化硫等气体，二氧化硫也能使溴水褪色，应先除去杂质气体再进行检验，错误；D项，收集乙酸乙酯的导气管不能插入溶液中，容易产生倒吸现象，错误。3下列有关实验装置进行的相应实验，能达到实验目的的是() 【导学号：97184212】A利用图甲所示装置制取少量NH3B利用图乙所示装置制备Fe(OH)3胶体C利用图丙所示装置收集HClD利用图丁所示装置检验是否生成乙烯AA项，氧化钙与氨水中的水反应，且反应放热，促进氨水分解生成氨气，正确；B项，氯化铁与氢氧化钠生成氢氧化铁沉淀，不形成胶体，错误；C项，氯化氢密度大于空

7、气，应该用向上排空气法收集，即集气瓶进气管长，出气管短，错误；D项，反应生成的乙烯和挥发出的乙醇均能使酸性高锰酸钾溶液褪色，错误。4(2017四川南充第二次高考适应性考试)利用如图装置可以进行实验并能达到实验目的的是() 【导学号：97184213】选项实验目的X中试剂Y中试剂A用MnO2和浓盐酸制取并收集纯净干燥的Cl2饱和食盐水浓硫酸B用Cu与稀硝酸制取并收集纯净干燥的NO水浓硫酸C用CaO与浓氨水制取并收集纯净干燥的NH3NaOH溶液碱石灰DCaCO3和稀盐酸制取并收集纯净干燥的CO2饱和NaHCO3溶液浓硫酸D用MnO2和浓盐酸制取Cl2需要加热，故A错误；由于NO气体易被空气中的氧气

8、氧化，所以不能使用排空气法收集NO，故B错误；碱石灰呈固态，不能使用Y装置盛放碱石灰，且NH3密度比空气小，集气瓶的导气管应“长进短出”，故C错误；CaCO3和稀盐酸制取的CO2含有HCl和水蒸气，饱和NaHCO3溶液可以除去HCl，浓硫酸可以干燥CO2，所以可以制取并收集纯净干燥的CO2，故D正确。提能力针对热点题型训练(见专题限时集训T1、T3、T4、T5、T6、T7、T8、T10)命题热点2有机物的制备(对应学生用书第71页)储知识剖解重点难点备考1两种有机物的制备仪器装置制备物质反应物溴苯苯与液溴(FeBr3为催化剂)乙酸乙酯乙醇、乙酸、浓硫酸2.有机物制备中的2个典型装置 (1)反应

9、装置 (2)蒸馏装置对点练沿着高考方向训练1苄叉二氯是合成苯甲醛的中间体，实验室合成苄叉二氯的装置如图所示。回答下列问题： 【导学号：97184214】(1)实验室常用高锰酸钾溶液与浓盐酸制取氯气，反应的离子方程式为_。(2)图中装置A的作用是_；装置B的作用是_；装置D的作用是_。(3)仪器X的名称为_，冷凝水从_(填“a”或“b”)口进入；装置C中甲苯与Cl2反应生成苄叉二氯的化学方程式为_。(4)最后蒸馏收集204208 的馏分，蒸馏时用的冷凝管可选用下图中的_(填字母)。(5)若实验前甲苯的质量为46 g，最后苄叉二氯的质量也是46 g，则该实验的产率为_。(6)设计实验证明溶液m中含

10、有ClO：_。【解析】(1)高锰酸钾具有强氧化性，浓盐酸具有还原性，制取氯气的离子方程式为2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O。(2)装置A的作用是干燥氯气；装置B的作用是作安全瓶并观察Cl2的流速；装置D的作用是防止水蒸气进入三颈烧瓶。(3)仪器X的名称为球形冷凝管。冷凝水应从下口进入，上口流出，即从a口进入，b口流出。装置C中，在光照条件下甲苯的甲基上的两个H原子被两个Cl原子取代后生成苄叉二氯。(4)蒸馏时应选用直形冷凝管，冷凝回流时可选用球形冷凝管或蛇形冷凝管。本题选A。(5)甲苯的质量为46 g，根据转化关系，每摩尔甲苯氧化后可得1 mol苄叉二氯，故理论上可得苄叉二氯的

11、质量161 gmol180.5 g，所以产率100%57.1%。(6)可利用ClO的氧化性或漂白性设计实验。【答案】(1)2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O(2)干燥氯气作安全瓶并观察Cl2的流速(只答安全瓶也可)防止水蒸气进入三颈烧瓶(3)球形冷凝管aCH32Cl2CHCl22HCl(4)A(5)57.1%(6)取少量溶液m于试管中，滴入少量稀盐酸，再滴入几滴品红试液，溶液褪色，说明溶液m中含有ClO(其他合理答案也可)2实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如图所示：H2OH0存在的主要副反应是在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据如表所示：物质熔点/沸点/密度/gcm3

12、溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸831.4易溶于水浓硫酸3381.84易溶于水实验步骤如下：取100 mL烧杯，用20 mL浓硫酸与18 mL浓硝酸配制混合酸，将混合酸小心加入B中。把18 mL(15.84 g)苯加入A中。向室温下的苯中逐滴加入混酸，边滴边搅拌，混合均匀。在5060 下发生反应，直至反应结束。将反应液冷却至室温后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5% NaOH溶液和水洗涤。分出的产物加入无水CaCl2颗粒，静置片刻，弃去CaCl2，进行蒸馏纯化，收集205210 馏分，得到纯硝基苯18 g。回答下

13、列问题： 【导学号：97184215】(1)装置B的名称是_，装置C的作用是_。(2)配制混合酸时，能否将浓硝酸加入浓硫酸中，说明理由：_。(3)为了使反应在5060 下进行，常用的方法是_。反应结束并冷却至室温后A中液体就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黄色的原因是_。(4)在洗涤操作中，第二次水洗的作用是_。(5)在蒸馏纯化过程中，因硝基苯的沸点高于140 ，应选用空气冷凝管，不选用直形冷凝管的原因是_。(6)本实验所得到的硝基苯产率是_。【解析】(1)装置B的名称是分液漏斗，装置C的作用是冷凝回流。(2)不能，因为硝酸的密度比硫酸小，将浓硝酸加入浓硫酸中易发生酸液迸溅。(3)水浴加热可以控制温度在

14、5060 。粗硝基苯呈黄色的原因是溶有浓硝酸分解产生的NO2等杂质。(4)第二次水洗可以除去氢氧化钠及钠盐等可溶性杂质。(5)用直形冷凝管通水冷却时可能会因玻璃管内外温差过大而炸裂。(6)理论上产生硝基苯的质量123 gmol125 g，则硝基苯的产率100%72%。【答案】(1)分液漏斗冷凝回流(2)不能，易发生酸液迸溅(3)水浴加热溶有浓硝酸分解产生的NO2(或硝酸)等杂质(4)洗去残留的NaOH及生成的钠盐等可溶性杂质(5)以免直形冷凝管通水冷却时因玻璃管内外温差大而炸裂(6)72%归纳总结有机物制备与分离提纯的思路提能力针对热点题型训练(见专题限时集训T2、T9、T11)复习效果验收|

15、 真题试做预测尝鲜(对应学生用书第72页)体验高考真题1(2016全国卷)下列实验操作能达到实验目的的是()选项实验目的实验操作A.制备Fe(OH)3胶体将NaOH浓溶液滴加到饱和FeCl3溶液中B.由MgCl2溶液制备无水MgCl2将MgCl2溶液加热蒸干C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解，过滤、洗涤、干燥D.比较水与乙醇中氢的活泼性分别将少量钠投入到盛有水和乙醇的烧杯中DA项中，制备Fe(OH)3胶体，应把饱和FeCl3溶液逐滴加入到沸水中，继续煮沸至溶液呈红褐色，反应为FeCl33H2OFe(OH)3(胶体)3HCl。B项中，由MgCl2溶液制备无水MgCl2应在HCl气流中加热

16、，防止MgCl2发生水解反应。C项中，Cu粉能和稀HNO3反应：3Cu8HNO3=3Cu(NO3)22NO4H2O，应加入稀硫酸(或稀盐酸)溶解，过滤、洗涤、干燥。D项中，由于H2O中的H比乙醇中的H易电离，所以Na与H2O反应比Na与乙醇反应剧烈得多，可以用与Na的反应来比较水和乙醇中氢的活泼性。2(2016全国卷)过氧化钙微溶于水，溶于酸，可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题：(一)碳酸钙的制备 (1)步骤加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于_。(2)如图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是_(填标号)。a漏斗末端颈

17、尖未紧靠烧杯壁b玻璃棒用作引流c将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁d滤纸边缘高出漏斗e用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速率(二)过氧化钙的制备CaCO3滤液过滤,白色结晶(3)步骤的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈_性(填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸，趁热过滤。将溶液煮沸的作用是_。(4)步骤中反应的化学方程式为_，该反应需要在冰浴下进行，原因是_。(5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_。(6)制备过氧化钙的另一种方法是：将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。该工艺方法的优点是_，产品的缺点是_。【解析】(

18、1)石灰石中含少量铁的氧化物，加入盐酸后生成CaCl2及铁的氯化物，加入双氧水可将Fe2氧化成Fe3，加入氨水的目的是中和剩余盐酸，调节溶液的pH，使Fe3转化为Fe(OH)3沉淀，再通过过滤除去杂质。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于过滤分离。(2)过滤操作中要求“一贴、二低、三靠”，图中漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁，a错误；过滤时，玻璃棒用作引流，b正确；将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁，防止存在气泡，c正确；滤纸边缘要低于漏斗边缘，液面要低于滤纸边缘，d错误；用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动，容易使滤纸破损，e错误。(3)步骤中逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，该固体为CaCO3，溶液中含有Ca

19、Cl2，由于溶解了生成的CO2，溶液呈弱酸性。将溶液煮沸，可排出溶解的CO2，防止与后续加入的氨水及生成的CaO2反应。(4)滤液中含有CaCl2，加入氨水和双氧水在冰浴条件下反应，经过滤得到白色晶体(CaO2)，结合元素守恒推知步骤中反应还生成NH4Cl和H2O，化学方程式为CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O。H2O2不稳定，受热易分解生成H2O和O2，故该反应在冰浴条件下进行，其目的是防止H2O2受热分解。(5)过氧化钙微溶于水，能溶于酸，白色结晶(CaO2)可依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用

20、乙醇洗涤的目的是去除结晶表面水分。(6)将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。与第一种方法相比，其优点是工艺简单、操作方便；产品的缺点是纯度较低。【答案】(1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀过滤分离(2)ade(3)酸除去溶液中的CO2(4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl(或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O)温度过高时双氧水易分解(5)去除结晶表面水分(6)工艺简单、操作方便纯度较低3(2013全国卷)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。 【导学号：97184216】发生的反应如

21、下：CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO反应物和产物的相关数据列表如下：沸点/密度/(gcm3)水中溶解性正丁醇117.20.810 9微溶正丁醛75.70.801 7微溶实验步骤如下：将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中，加30 mL水溶解，再缓慢加入5 mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为9095 ，在E中收集90 以下的馏分。将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集7577 馏分，产量2.0 g。回答下列问题：(1)实验中，能否将Na2C

22、r2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由_。(2)加入沸石的作用是_。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是 _。(3)上述装置图中，B仪器的名称是_，D仪器的名称是_。(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 _(填正确答案标号)。a润湿b干燥c检漏d标定(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在_(填“上”或“下”)层。(6)反应温度应保持在9095 ，其原因是_。(7)本实验中，正丁醛的产率为_%。【解析】(1)将浓硫酸加到Na2Cr2O7溶液中，相当于稀释浓硫酸，将顺序颠倒后易引起浓硫酸因局部放出过多的热量而沸腾迸溅。(2)沸石的作用是防止液体暴沸；热溶液中不能立即投入沸石，否则会引起剧烈

23、沸腾，应将反应液冷却后再加入沸石。(4)分液漏斗中的活塞处极易漏液，故在使用前应首先检验活塞处是否漏液。(5)根据表中所给数据可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下层。(6)由表中所给数据可知，在该温度下，生成的正丁醛能变为气体而蒸出，且此温度低于正丁醇的沸点，蒸出的正丁醇很少，此温度可同时避免正丁醛被进一步氧化，从而提高了产品的纯度。(7)正丁醛的产率为100%51%。【答案】(1)不能，易迸溅(2)防止暴沸冷却后补加(3)分液漏斗直形冷凝管(4)c(5)下(6)既可保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化(7)51预测2018年高考考情预测预测2018年仍以传统题型为主，会更加突出化学

24、的实际应用，要特别关注教材实验的重组和优化创新，关注细节，将物质制备与定量实验的结合是命题的一个重要方向。1用下列图示装置进行实验能达到实验目的的是()A.加热氯化铵固体制氨气B.制取并收集NO2C.灼烧CaCO3获取CaOD.电解法制取NaOHBA项，实验室制取氨气应加热氯化铵和氢氧化钙的混合物，且试管口应略向下倾斜，错误；B项，由于浓硝酸具有挥发性，滴加时应选择分液漏斗，NO2有毒，应采用密闭方式收集且要吸收尾气，防止污染空气，正确；C项，CaCO3的分解温度约为1 100 ，酒精灯加热时无法达到该温度，错误；D项，由于阳极铜失电子发生氧化反应生成Cu2，阴极发生反应2H2O2e=H22OH，溶液中的OH会与Cu2反应，错误。2冬青油是一种无色液体，某实验小组利用如图所示的装置制备冬青油。化学反应原理和实验装置如下所示：H2O产物的有关数据如表所示：相对分子质量密度/gcm3沸点/溶解性冬青油1521.180222.2微溶