光谱分析方法.docx

1、光谱分析方法光谱分析方法第一章 绪论一、 填空题1仪器分析方法分为（ ）、（ ）、色 谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分 析法。2光 学 分 析 法 一 般 可 分 为 （ ）、（ ）。3仪器分析的分离分析法主要包括（ ）、（ ）、（ ）。4仪器 分析 较化 学分 析的优 点（ ）、（ ）、操作简便分析速度快。答案1光学分析法、电化学分析法2光谱法、非光谱法3色谱法、质谱法、电泳法4灵敏度高检出限低、选择性好第二章 光学分析法导论一、 选择题1电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面 （ ） A 能量 B 频率 C 波长 D 波数2当辐射从一种介质传播到另一种介质时， 下列 哪种参量不变（

2、）A 波长 B 速度 C 频率 D 方向3电磁辐射的二象性是指 :A 电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成； B.电磁辐射具有波动性和电磁性；C.电磁辐射具有微粒性和光电效应； D .电磁辐射具有波动性和粒子性4可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电 磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为：A .紫外区和无线电波区； B 可见光区和无线电波区；C 紫外区和红外区； D 波数越大。5有机化合物成键电子的能级间隔越小， 受激跃 迁时吸收电磁辐射的A .能量越大；B .频率越高；C.波长越长；D .波数越大。6波长为 0.0100nm 的电磁辐射的能量是多少 eV？A. 0.124； B. 12.4eV

3、； C. 124eV； D. 1240 eV。7受激物质从高能态回到低能态时， 如果以光辐 射形式辐射多余的能量，这种现象称为（ ） A 光的吸收 B 光的发射 C 光的散射 D 光的衍射8利用光栅的（ ）作用，可以进行色散分光 A 散射 B 衍射和干涉 C 折射 D 发射9棱镜是利用其（ ）来分光的A 散射作用 B 衍射作用 C 折射作用 D 旋光作用10光谱分析仪通常由以下 （ ）四个基本部 分组成A 光源、样品池、检测器、计算机B 信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处 理系统C 激发源、样品池、光电二级管、显示系统D 光源、棱镜、光栅、光电池二、填空题1.不同波长的光具有不同的能量，

4、波长越长， 频率、波数越（ ），能量越（ ），反之， 波长越短，能量越（ ）。2.在光谱分析中，常常采用色散元件获得（ ） 来作为分析手段。3.物质对光的折射率随着光的频率变化而变化，这中现象称为（ ）4.吸收光谱按其产生的本质分为（ ）、（ ）、 （ ）等。5.由于原子没有振动和转动能级，因此原子光 谱的产生主要是（ ）所致。6.当光与物质作用时，某些频率的光被物质选 择性的吸收并使其强度减弱的现象，称为（ ）， 此时，物质中的分子或原子由（ ）状态跃迁到 （ ）的状态。7.原子内层电子跃迁的能量相当于（ ）光，原 子外层电子跃迁的能量相当于（ ）和（ ）。 三简答题：1.什么是光学分析法？

5、2.何谓光谱分析法和非光谱分析法？3.简述光学分析法的分类？4.简述光学光谱仪器的基本组成。5.简述瑞利散射和拉曼散射的不同？答案一、选择题ACDACDABCB二、填空题1.越小，小，高2.单色光3.色散4.分子吸收光谱，原子吸收光谱，核磁共振波 普5.电子能级跃迁6.光的吸收，能级较低，能量较高。7.x，紫外线，可见光三、简答题1.光学分析法是建立在物质发射的电磁辐射或 电磁辐射与物质相互作用基础之上的各种分析 方法的统称。2.光谱分析法是指通过测量试样由物质原子或 分子在特定能级跃迁产生的光谱， 根据其光谱的 波长进行定性分析， 根据其强度进行定量分析的 方法。非光谱法是指利用电磁辐射语物

6、质相互作 用时产生的电磁辐射在方向上或物理性质上的 变化来进行分析的方法。3.光学分析法可以分为光谱法和非光谱法，光 谱法可以分为发射、吸收、散射光谱法等。费光 谱法又可以分为折射法、比浊法、旋光法。拉曼 散射。4.由光源、单色器、试样池、检测器和信号显 示系统五部分组成。5.在散射过程中，能量不变的是瑞利散射，能 量发生改变的是分析法导论。第三章 原子发射光谱一、选择题1.原子收射光谱的产生是由于 ( )A 原子的次外层电子在不同能级间的跃近B 原子的外层电子在不同能级间的跃近C 原子外层电子的振动和转动2.原子发射光谱的光源中，火花光源的蒸发温度(Ta)比直流电弧的蒸发温度(T b)()A

7、 T a= T b B TaV T b C Ta T b D无法确定3.在原子发射光谱的光源中，激发温度最高的是 ( )A 交 流 电 弧 B 火花 C ICP4.光电直读光谱仪中，使用的传感器是 ( )A 感 光 板 B 光 电 倍 增管 C 两者均可5.光电直读光谱仪中，若光源为 ICP，测定时的试样是（）A固体 B粉末 C溶液6.在进行光谱定量分析时，狭缝宽度宜 （）A大 B小 C大小无关7.在进行光谱定性分析时，狭缝宽度宜 （）A小 B大 C大小无关8.用摄谱法进行元素定性分析时，测量感光板上的光谱图采用（）A光度计 B测微光度计 C影谱仪9.矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源（

8、）A交流电弧 B高压火花 C等离子体光源二、填空题1 等离子体光源 （ICP ） 具 有 、 、 、 等优点，它的装置主要包括 、 、 等部分。2.原子发射光谱分析只能确定试样物质的 ，而不能给出试样物质的 。3. 光谱定量分析的基本关系式是 ，式中a表示 , b表示 ，当 b=0时表示 ,当b60.0= 32500= /R = (310.030+310.066)/(2 3250)= 0.0095mm即理论分辨率为 32500 的光栅能够分开波长差 为 0.0095mm 的 谱 线 ， 而 310.030mm 和310.066mm双线波长差为0.036mm，所以能分 开。2.解：中阶梯光栅 =

9、d=1/1400=714.3nmn =2dsin =300nm 适用的一般波长范围= /n 0.5=200400nm。第四章 原子吸收光谱一、选择题1、 原子吸收光谱法中的物理干扰可用哪种方法消除。A、释放剂 B、保护剂 C、标准加入法 D、扣除背景2、 与火焰原子化吸收法相比，石墨炉原子化吸收法有以下特点 。A、灵敏度高且重现性好 B、集体效应大但重现性好C、样品量大但检出限低 D、原子化效率高，因而绝对检出限低3、 用原子吸收光谱法测定钙时，加入 1的钾盐溶液，其作用是A、减小背景 B、作释放剂 C、作消电离剂 D、提高火焰温度4、 原子吸收光谱分析中，塞曼效应法是用来消除 。A、化学干扰

10、 B、物理干扰 C、电离干扰 D、背景干扰5、 通常空心阴极灯是 。A、 用碳棒作阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体B、 用钨棒作阳极，待测元素做阴极，灯内抽真空C、 用钨棒作阳极，待测元素做阴极，灯内充低压惰性气体D、 用钨棒作阴极，待测元素做阳极，灯内充惰性气体6、 原子吸收光谱法中，背景吸收产生的干扰主要表现为 。A、 火焰中产生的分子吸收及固体微粒的光散射B、 共存干扰元素发射的谱线C、 火焰中待测元素产生的自吸现象D、 基体元素产生的吸收7、 原子吸收法测定钙时，加入 EDTA 是为了消除 干扰。A、镁 B、锶 C、磷酸 D、硫酸8、 原子吸收分光光度计中的单色器的位置和作用是

11、 。A、 放在原子化器之前，并将激发光源发出的光变为单色光B、 放在原子化器之前，并将待测元素的共振线与邻近线分开C、 放在原子化器之后，并将待测元素的共振线与邻近线分开D、 放在原子化器之后，并将激发光源发出的连续光变为单色光9、 原子吸收测定中，以下叙述和做法正确的是 。A、 一定要选择待测元素的共振线作分析线，绝不可采用其他谱线作分析线B、 在维持稳定和适宜的光强条件下，应尽量用较低的灯电流C、 对于碱金属元素，一定要选用富燃火焰进行测定D、 消除物理干扰，可选用高温火焰10、 原子吸收光谱法中，产生多普勒效应的原因和影响是 。A、 待测原子与同类原子的碰撞引起谱线中心频率发生位移B、

12、待测原子与其原子的碰撞引起谱线变宽C、 待测原子的热运动引起谱线变宽D、待测原子受到同位素原子的影响引起谱线中心频率发生位移11 空心阴极灯的主要操作参数是 ( )A 灯电流 B 灯电压 C 阴极温度 D 内充气体的压力12.与原子吸收法相比，原子荧光法使用的光源是 ( )A 必须与原子吸收法的光源相同 B 一定需要锐线光源C 一定需要连续光源 D 不一定需要锐线光源13.已知原子吸收光谱计狭缝宽度为 0.5mm时，狭缝的光谱通带为1.3nm,所以该仪器的单色器的倒线色散率为： ( )A 每毫米 2.6nm B 每毫米 0.38nmC 每毫米 26nm D 每毫米 3.8nm14.指出下列哪种

13、说法有错误 ? ( )A 原子荧光法中，共振荧光发射的波长与光源的激发波长相同B 与分子荧光法一样， 原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长C 原子荧光法中， 荧光光谱较简单 , 不需要高分辨率的分光计D 与分子荧光法一样， 原子荧光强度在低浓度范围内与荧光物质浓度成正比15.原子吸收分析对光源进行调制，主要是为了消除 ( )A 光源透射光的干扰 B 原子化器火焰的干扰C 背景干扰 D 物理干扰16.影响原子吸收线宽度的最主要因素是 ( )A 自然宽度 B 赫鲁兹马克变宽 C 斯塔克变宽 D 多普勒变宽17.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 ( )A 阴极材料 B 阳极材料 C 内充

14、气体 D 灯电流18.在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指 出哪种措施不适当 ( )A 加入释放剂 B 加入保护剂 C 提高火焰温度 D 改变光谱通19.在原子吸收光谱分析中， 若组分较复杂且被测组分含量较低时， 为了简便准 确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ ( )A 工作曲线法 B 内标法 C 标准加入法 D 间接测定法20.GFAAS 的升温程序如下： (A 灰化、干燥、原子化和净化B 干燥、灰化、净化和原子化C 干燥、灰化、原子化和净化D 灰化、干燥、净化和原子化21.可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是( )A 辐射能使气态

15、基态原子外层电子产生跃迁B 辐射能使原子内层电子产生跃迁C 能量使气态原子外层电子产生发射光谱D 电、热能使气态原子外层电子产生发射光谱22.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量，通常需加入适量的钠盐 , 这里钠 盐被称为 ( )A 释放剂 B 缓冲剂 C 消电离剂 D 保护剂23.空心阴极灯内充的气体是 ( )A 大量的空气 B 大量的氖或氩等惰性气体C 少量的空气 D 少量的氖或氩等惰性气体24.在以下说法中，正确的是 ( )A 原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法B 原子荧光分析属于光激发C 原子荧光分析属于热激发D 原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发25.

16、原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( )A 光电池 B 光电管 C 光电倍增管 D 感光板二、填空题1、原子吸收光谱法中，吸收系数 K v随频率变化关系图称 图中，曲线的峰值处的吸收系数称为 ，对应的频率称为 ，在此频率处得吸收称为 。2、采用原子吸收法测量3哑/ mL的钙溶液，测得透射率为48%，贝U钙的灵敏度为 。3、 原子吸收的火焰原子化时，火焰中既有 也有 原子，在一定温度下，两种状态原子数比值一定，可用 布来表示。4、 空心阴极灯发射的共振线被灯内同种基态原子所吸收的现象，称为 现象。灯电流越大，这种现象越 ，造成谱线 。5、 标准加入法可以消除原子吸收分析法中 产生的干扰，但不能

17、消除 吸收产生的干扰。6火焰原子化器主要由将样品溶液变成 状态的 口使样品 的 两部分组成。7、 在使用石墨炉原子化器时，为防止样品及石墨管氧化应不断加入 气；测定时通常分为 、 、 、 四个阶段。8、 原子吸收分光光度法与分子吸收分光光度法都是利用吸收原理进行测定的，但两者本质的区别是前者产生吸收的是 ，后者产生吸收的是 _，前者使用 的是 光源，后者使用的是 光源。前者的单色器在产生吸收之 ，后者 的单色器放在吸收之 。9、 原子吸收光谱法常采用 原子化法测定汞元素，用 原子化法测定砷、锑、铋、铅等元素。10、 原子吸收法中，当待测元素与共存物质反应产生难解离或难挥发化合物时，将使参与吸收

18、的基态原子数 ，从而产生误差。11、 在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源， 常用的是 灯，符合上述要求。12、 空心阴极灯的阳极一般是 ,而阴极材料则是 管内通常充有 。13、 在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受 和 宽得影响。14、 在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即 和 。15、 在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量 有困难，所以采用测量 代替。16、 在原子吸收法中，提高空心阴极灯的灯电流可增加 ，但若灯电流过大， 则 随之增大，同时会使发射线 。17、 在原子吸收法中，火焰原子化器与无火焰原子化器相比较，测定

19、的灵敏度 ，这主要是因为后者比前者的原子化效率 。18、 原子吸收法测量时，要求发射线与吸收线的 致,且发射线与吸收线相比， 窄得多。产生这种发射线的光源，通常是 。三、简答题1.为什么空心阴极灯能产生强度大谱线窄的特征共振线 ？2什么叫自然宽度，多普勒变宽，碰撞变宽？3.实现峰值吸收测量必须满足哪两个条件？4.写出灵敏度，检出限的定义。5.原子荧光分析仪器中检测器与激发光束为什么成直角配置？6简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点。答案一、 选择题 1-5 CDCDC 6-10ACCBC 11-15ADABB 16-20 DDDCC 21-

20、25 CCDBC二、 填空题1.谱线轮廓、峰值吸收系数、中心频率、峰值 吸收2.0.041mg mL-1/1%3.基态、激发态、波尔兹曼4.自吸、严重、强度减弱5.基体、背景6.雾化、雾化器、原子化、燃烧器7.氩、干燥、灰化、原子化、净化8.原子、分子、锐线、连续、后、前9.冷、低温（或氢化物）10.减少、负11空心阴极 12钨棒、待测元素、低压惰性气体 13多普勒（热变宽）、劳伦茨（压力或碰撞） 14谱线半宽度、中心频率 15积分吸收、峰值吸收16发光强度、自吸、变宽17低、高18中心波长 （ 频率 ） 、谱线宽度、 空心阴极灯 （ 锐线光源 ）三、简答题1. 答：由于元素可以在空心阴极中多

21、次溅射和 被激发， 气态原子平均停留时间较长， 激发效率 较高，因而发射的谱线强度较大； 由于采用的工 作电流一般只有几毫安或几十毫安， 灯内温度较 低，因此热变宽很小；由于灯内充气压力很低， 激发原子与不同气体原子碰撞而引起的压力变 宽可忽略；由于阴极附近的蒸汽金属原子密度较 小，同种原子碰撞而引起的共振变宽也很小； 此 外，由于蒸汽相原子密度低温度低， 自吸变宽几 乎不存在。因此，使用空心阴极灯可以得到强度 大，谱线窄的特征共振线。2答：（1）无外界条件影响时的谱线宽度称为 自然宽度。（2）原子在空间作无规则热运动所引起 的变宽称为多普勒变宽。（3）碰撞变宽指吸收原子与原子或分子 相互碰撞

22、而引起的谱线变宽。3.答：（ 1）必须使通过吸收介质的发射线的中 心频率与吸收线的中心频率严格一致。（2）同时还要求发射线的半宽度远远小 于吸收线的半宽度。4.答：（1）灵敏度就是分析校准曲线的斜率。（2） 检出限又称检测下限， 指产生一个能 够确证在试样中存在某元素的分析线信号所需 要的该元素的最小量或最小浓度。5.答：为了防止激发光源的辐射对原子荧光信 号测定的干扰。6.答：（1） AAS是基于物质所产生的原子蒸气 对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法。AES 是基于原子的发射现象，而 AAS 则是基于 原子的吸收现象二者同属于光学分析方法。(2)原子吸收法的选择性高， 干扰较少且 易于克服。由于原于的吸收线比发射线的数目少 得多，这样谱线重叠的几率小得多。 而且空心阴 极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线， 因此 其它辐射线干扰较小。(3)原子吸收具有更高的灵敏度。 在原子 吸收法的实验条件下， 原子蒸气中基态原于数比 激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原 子。原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比， 这 是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态 原子。第五章 紫外 -可见吸收光谱法1.在紫外可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰 ( )A 消失 B 精细结构更明显 C 位移 D 分裂2.按一般光度法用