材料表面形貌和成分分析教学提纲.docx

1、材料表面形貌和成分分析教学提纲材料表面形貌及成分测试目的：通过分析样品的表面/或近表面来表征材料。基于您所需要的资料,我们可以为您的项目选择最佳的分析技术。 我们的绝大部分的技术使用固体样品，有时会用少的液体样品来获取固体表面的化学信息。在许多情况下材料表征和表面分析是很好的选择，绝大大部分属于两类: 已知自己拥有什么样的材料，但是想要更多关于具体性能的信息，比如界面锐度、剖面分布、形态、晶体结构、厚度、应力以及质量。 您有对之不是完全了解的材料，想找出有关它的成份、沾污、残留物、界面层、杂质等。链接：一、光学显微镜（OM）二、扫描电子显微（SEM）三、X射线能谱仪（EDS）四、俄歇电子能谱

2、(AES, Auger) 五、X射线光电子能谱/电子光谱化学分析仪(XPS/ESCA)六、二次离子质谱(SIMS)七、傅里叶转换红外线光谱术(FTIR)八、X射线荧光分析(XRF) 九、拉曼光谱(Raman)十、扫描探针显微镜/原子力显微镜(AFM)十一、激光共聚焦显微镜链接一：光学显微镜（OM）技术原理光学显微镜的成像原理，是利用可见光照射在试片表面造成局部散射或反射来形成不同的对比，然而因为可见光的波长高达 4000-7000埃，在分辨率 (或谓鉴别率、解像能，系指两点能被分辨的最近距离) 的考虑上，自然是最差的。在一般的操作下，由于肉眼的鉴别率仅有0.2 mm，当光学显微镜的最佳分辨率只

3、有0.2 um 时，理论上的最高放大倍率只有1000 X，放大倍率有限，但视野却反而是各种成像系统中最大的，这说明了光学显微镜的观察事实上仍能提供许多初步的结构数据。仪器图片： 50-1000X100-500X / 40-200X / 5-75X50-1000X分析应用光学显微镜的放大倍率及分辨率，虽无法满足许多材料表面观察之需求，但仍广泛应用于下列之各项应用，诸如：(1)组件横截面结构观察；(2)平面式去层次 (Delayer) 结构分析与观察；(3)析出物空乏区 (Precipitate Free Zone) 的观察；(4)差扁平电缆与过蚀刻(Overetch)凹痕的观察；(5)氧化迭差(

4、Oxidation Enhanced Stacking Faults, OSF)的研究等。链接二：扫描电子显微（SEM）扫描电子显微镜(SEM)光栅聚集电子束到样品表面，提供样品表面高辨析率以及长深度的图像。SEM是业界最广泛使用的分析工具之一，因为它可以提供非常详细的图像。 耦合辅助以EDS，这项技术还可以提供近整个元素周期表的元素鉴定服务。当光学显微镜不能提供必要的图像分辨率时，使用SEM 帮助了很多的客户。 应用包括失效分析、立体分析、工艺表征、反向工程、粒子鉴别. 这种技能和宝贵经验,对我们客户来说是无价的 。此外,点名服务确保了测试结果及其蕴含意义的有效沟通。事实上,顾客往往会在分析

5、场地，立即进行信息交流并在这个过程中建立良好的信任和信心。SEM的理想用途相关工业应用 SEM Analysis 高辨析率成像 元素微观分析及颗粒特征化描述 航天航空 汽车 生物医学与生物技术 化合物半导体 数据存储 国防 显示器 电子 工业产品 照明 制药 光子学 聚合物 半导体 太阳能光伏发电 电信 SEM分析的优势SEM分析的局限性 快速 、高辨析率成像 快速识别呈现元素 适合的景深 支持许多其他工具的多功能平台 通常需要真空兼容 可能需要蚀刻来作对比 SEM可能会损坏样品随后的分析 尺寸限制可能要求切割样品 最终的辨析率是样品和制备品的强大功能 链接三：X射线能谱仪（EDS）X射线能谱

6、仪(EDS)是一种能和包括扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）和扫描透射电子显微镜（STEM）在内的几种应用相结合的一种分析能力EDS能提供直径小至纳米级别的区域的元素分析。电子束冲击试样表面产生代表特征元素的X射线。利用EDS，您可以测定单个点的元素组成，也可以得到选区的横向元素分布图EDS分析的理想用途相关工业应用 EDS Analysis 小面积上的成像与元素组成 缺陷处元素的识别/绘图 颗粒分析（300nm） 航空航天 汽车 生物医学与生物技术 化合物半导体 数据存储 国防 显示器 电子 工业产品 照明 制药 光电子 聚合物 半导体 太阳能光伏发电 电信 EDS分析的优势

7、EDS分析的局限性 快速分析 多功能，廉价，应用广泛 部分样品的定量（平坦、抛光过、均质） 对于不 平坦、未抛光、不均质样品的半量化 样品尺寸受限制 样品必须（对于有机材料不 是很理想） 分析（和镀层）可能损坏随后的表面分析 低Z 元素灵敏度限制 链接四：俄歇电子能谱 (AES, Auger) 俄歇电子能谱(AES、Auger)是一种利用高能电子束为激发源的表面分析技术. AES分析区域受激原子发射出具有元素特征的俄歇电子。AES电子束可以扫描一块或大或小的表面. 它也可以直接聚焦在小块表面形貌上（半导体产业经常要求这样）。聚焦电子束斑到10nm或更小的直径使得AES成为小表面形貌元素分析的非

8、常有用的工具。此外，它能够在可调整的表面区域内栅蔽电子束从而控制分析区域的尺寸。 当用来与溅射离子源的结合时, AES能胜任大、小面积的深度剖面。 当与聚焦离子束(FIB)一起使用时,它对于截面分析是很有用的。无论是通过分析亚微米颗粒来确定晶圆加工设备中的污染源或是分析失效原因的电子器件中的缺陷，还是使用Auger测量来确定电抛光医疗器械氧化层的厚度， 我们会发掘自身的知识基础来解决您的问题 。Auger的理想使用 相关工业应用 Auger Analysis 缺陷分析 颗粒分析 表面分析 小面积深度剖面 工艺控制 薄膜成分分析 航空航天 生物医学 数据存储 国防 显示器 电子 半导体 电信 A

9、uger分析的优势 Auger分析的局限性 小面积分析（30纳米） 良好的表面灵敏度 良好的深度分辨率 最佳量化标准 绝缘体难分析 样品必须真空兼容 相对低的检测灵敏度（最好是0.1%） 链接五：X射线光电子能谱/电子光谱化学分析仪(XPS/ESCA)X射线光电子能谱(XPS),也称为电子光谱化学分析仪(ESCA) ，用来测量定量原子组成和化学成份。 它是取样范围从表面到深度大约 50-70的分析技术。 或者, XPS也可用通过量化材料本体级分子进行特征化薄膜溅射深度剖面。 XPS是一种元素分析技术,提供独特的被检测元素的化学状态信息，如，测量硫元素中硫酸盐和硫化物的形式。这个过程是用单色X射

10、线照射样品而产生散射光电子, 这些光电子释放的能量是取样范围内元素的特征。利用这项技术在不同领域的多种应用中帮助客户研发以及发展工艺: 识别污点 描述清洁过程 分析粉末和碎片的组成份 识别污染源 识别和量化表面变化前后聚合物的功能性检测 测量硬盘上的润滑剂厚度 为材料本体水平元素获取薄膜(导电的和非导电的)深度剖面。 估算两个样品氧化层厚度的不同 这些对产品化学成份的见解可以使您的产品、工艺更快地改进，减少周转时间并节省金钱。.XPS分析的理想用途相关工业应用 XPS 有机材料、无机材料、污点、残留物的表面分析 测量表面成分及化学状态信息 薄膜成份的深度剖面 硅 氧氮化物厚度和测量剂量 薄膜氧

11、化物厚度测量（SiO2, Al2O3 等.） 航空航天 汽车业 数据存储 照明 制药 光电子 半导体 太阳能光伏发电 电信 XPS分析的优势XPS分析的局限性 表面化学状态识别 除H和He外，所有元素的识别 定量分析，包括样品间化学状态的不同 适用于多种材料，包括绝缘样品（纸，塑料、玻璃） 材料本体水平浓度的深度 氧化物厚度测量 检测极限通常在 0.01 % 最小的分析面积是10 m 有限的具体有机物信息 超高真空（UHV）环境下样品兼容 链接六：二次离子质谱(SIMS)二次离子质谱分析技术(SIMS)是用来检测低浓度掺杂剂和杂质的分析技术。 它可以提供范围在数埃至数十微米内的元素深度分布。S

12、IMS是通过一束初级离子来溅射样品表面。二次离子在溅射过程中形成并被质谱仪提取分析. 这些二次离子的浓度范围可以高达被分析物本体水平或低于ppm痕量级以下。SIMS可帮助客户解决产品研发、质量控制、 失效分析、故障排除和工艺监测中的问题。 我们确保您在整个过程中得到点名服务, 这样您可以理解测试结果及其所涉及的问题。SIMS分析的理想用途SIMS分析的相关产业 掺杂剂与杂质的深度剖析 薄膜的成份及杂质测定 （金属、电介质、锗化硅 、III-V族、II-V族） 超薄薄膜、浅植入的超高深度辨析率剖析 硅材料整体分析，包含B, C, O,以及N 工艺工具（离子植入）的高精度分析 半导体（主要） 航天

13、航空 汽车 化合物半导体 数据存储 国防 显示器 电子 照明 光子学 太阳能光伏法发电 电信 SIMS分析的优势SIMS分析的局限性 优异的掺杂剂和杂质检测灵敏度。可以检测到ppm或更低的浓度 深度剖析具有良好的检测限制和深度辨析率 小面积分析（10 m 或更大） 检测包含H在内的元素及同位素 优良的动态范围（6 orders of magnitude） 在某些应用中可能用来做化学计量/组成成份 破坏性 无化学键联信息 只能分析元素 样品必须是固态以及真空兼容 要分析的元素必需是已知的 链接七：傅里叶转换红外线光谱术(FTIR)FTIR提供关于化学键和分子结构的详细信息，使它有益于有机材料和某

14、些无机材料的分析。化学键以特有的频率振动，当接触到红外线辐射时，它们以与振动模式相匹配的频率吸收红外线。作为频率的函数测量辐射吸收得到用于识别官能团和化合物的光谱。主要使用FTIR帮助我们的客户识别和分析材料以及污染物。例如， 我们与您一同测定是否器件中的元件被污染。如果是，我们可以用FTIR帮您识别污染物是什么，这样您可以清除污染源。FTIR分析的理想用途FTIR分析的相关产业 污染物分析中识别有机化合物的分子结构 识别有机颗粒、粉末、薄膜及液体（材料识别） 量化硅中氧和氢以及氮化硅晶圆中的氢 （Si-H vs. N-H） 污染物分析（析取、除过气的产品，残余物） 航天航空 汽车业 生物医药

15、/生物技术 化合物半导体 数据存储 国防 显示器 电子 工业产品 照明 制药 光电子 聚合物 半导体 太阳能光伏发电 通信 FTIR分析的优势这里有营业员们向顾客们示范着制作各种风格炯异的饰品，许多顾客也是学得不亦乐乎。据介绍，经常光顾“碧芝”的都是些希望得到世界上“独一无二”饰品的年轻人，他们在琳琅满目的货架上挑选，然后亲手串连，他们就是偏爱这种的方式，完全自助在现场，有上班族在里面精挑细选成品，有细心的小女孩在仔细盘算着用料和价钱，准备自己制作的原料。可以想见，用本来稀奇的原料，加上别具匠心的制作，每一款成品都必是独一无二的。而这也许正是自己制造所能带来最大的快乐吧。FTIR分析的局限性

16、能识别有机官能团，通常是具体的有机化合物 （五）DIY手工艺品的“价格弹性化”具有识别化合物的丰富光谱库 我们长期呆在校园里，没有工作收入一直都是靠父母生活，在资金方面会表现的比较棘手。不过，对我们的小店来说还好，因为我们不需要太多的投资。周围环境（非真空，易挥发物质） 可是创业不是一朝一夕的事，在创业过程中会遇到很多令人难以想象的疑难杂症，对我们这些80年代出生的温室小花朵来说，更是难上加难。典型的非破坏性 他们的成功秘诀在于“连锁”二字。凭借“连锁”，他们在女孩们所喜欢的小玩意上玩出了大名堂。小店连锁，优势明显，主要有：最小分析面积15 micron 有限的表面灵敏度（一般取样量0.8 m

17、 ） 最小分析面积15 micron 有限的无机物信息 一般非定量（需要标准） 8、你是如何得志DIY手工艺制品的？链接八：X射线荧光分析(XRF) X射线荧光分析(XRF)是一种用于量化固态和液态样品的元素组成的非破坏性的技术。X射线被用于激发样品上的原子，使之放射出带有存在的每种元素能量特征的X射线。然后测量这些X射线的能量及强度。XRF能够探测浓度范围从PPM到100% 的Na-U元素。通过使用适当的参考标准, XRF可以准确的量化固态和液态样品的元素组成。 通过使用适当的参考标准, XRF可以准确的量化固态和液态样品的元素组成。手工艺制品是我国一种传统文化的象征，它品种多样，方式新颖，

18、制作简单，深受广大学生朋友的喜欢。当今大学生的消费行为表现在追求新颖，追求时尚。追求个性，表现自我的消费趋向：购买行为有较强的感情色彩，比起男生热衷于的网络游戏，极限运动，手工艺制品更得女生的喜欢。XRF分析的理想应用XRF分析的相关产品 （4） 创新能力薄弱测量达到几个微米的金属薄膜的厚度。 高精度和准确性的全晶圆成份像（达300mm的晶圆） 据调查，大学生对此类消费的态度是：手工艺制品消费比“负债”消费更得人心。未知固相、液相和粉体中的元素识别 金属合金的鉴定 航空航天 汽车业 数据存储 国防 电子 工业产品 照明 聚合物 半导体 XRF分析的优势XRF分析的局限性 非破坏性 o 全晶圆分

19、析（200 和300 nm）及晶圆片和小试样 o 全晶圆成份像 无试样制备要求 能分析小至30 m的区域 能分析液体和固体 试样深度大至10 m 不能探测比Na轻的元素 对高精度需求参考标准类似于测试试样 无剖面成像能力 链接九：拉曼光谱(Raman)拉曼光谱（Raman）光谱类似于傅立叶红外光谱（FTIR）,能够使您通过测量分子震动来确定样本的化学结构和识别存在的化合物。 然而,使用拉曼可以得到更佳的空间分辨率而且可以进行较小样品分析。Raman是定性分析有机和无机混合材料的优良技术，也可以应用于半定量和定量分析中。它常常用于， 识别总体和个体颗粒中的有机分子、聚合物、生物分子以及无机化合物

20、 Raman成像和深度剖析是用来绘制混合物成分分布情况， 诸如，赋形剂中的药物、片剂及药物洗脱支架涂层。 特别适合识别以不同形式出现的碳元素(金刚石、石墨、无定形碳、类金刚石、碳纳米管等) 及其相对比例。 识别无机氧化物及其化学价状态 Raman还有一种独特能力就是很好地测量半导体和其他材料的张力及晶体结构 Raman服务来分析小面积污染、识别小面积上的材料并测量张力。所得数据帮助我们的客户快速解决问题、 减少周期时间、改进生产过程。我们相信, 拉曼分析的理想用途拉曼分析的相关产业 为污染物分析、材料分类以及张力力测量而识别有机和无机化合物的分子结构 拉曼，碳层特征 （石墨、金刚石 ） 非共价

21、键联压焊(复合体、金属键联) 定位(随机v. 有组织的结构) 航空航天 汽车 生物医学 数据存储 照明 制药 光电子学 半导体 太阳能光伏发电 电信 Raman分析优势Raman分析的局限性 可以识别有机官能团体和常用的具体有机化合物 化合物识别光谱库 周围环境(非真空; 有益于半挥发性化合物) 典型非破坏性 最小分析面积 1微米 有限表面灵敏性(典型样品体积 0.8 m) 最小分析面积1 m 有限的无机物信息 典型的 非定量(需要标准) 荧光(比Raman信号强烈的多)限制Raman的有效性 链接十：扫描探针显微镜/原子力显微镜(AFM)扫描探针显微镜，俗称原子力显微镜(AFM),提供原子或

22、接近原子分辨率的表面图形，是测定埃尺度表面粗糙样本的理想技术。除显示表面图像, AFM还可以提供的特征尺寸定量测量、 例如步进高度测量、其他样本特性,如为确定载体和掺杂剂的分布和测量电容。在多种应用中使用这项技术帮助不同产业的客户，例如， 加工前后晶圆上（二氧化硅、砷化镓、锗化硅等）评估 测定接触镜片、导管、支架和其他生物医药表面的加工效果(如等离子处理) 测定表面粗糙度对粘合和其他工艺的影响 测定有图案晶圆的沟壁形状/洁净度 测定形态/结构是否为表面几何形状的来源 无论是进行SPM或 AFM分析,这种分析经验是非常宝贵的，我们的科学家已见过多种样品并且熟悉技术特性。 这使我们可以考虑分析过程

23、中的潜在假象(如针头回旋)。在必要时,我们可以同时使用多个针头来获得多个图象，以确保呈现准确的样本形态。SPM & AFM分析的理想用途SPM & AFM分析的相关产业 三维表面结构图像，包含表面粗糙度、微粒尺寸、步进高度、倾斜度 其他样品特点的成像,包括磁场、电容、摩擦、状态 航空航天 汽车 化合物半导体 数据存储 国防 显示器 电子 工业产品 照明 光电子 聚合物 半导体 太阳能光伏发电 电信 AFM分析的优势AFM分析的局限性 量化表面粗糙程度 整个晶圆分析(150, 200, 300 mm) 高空间辨析率 导体和绝缘体样品的成像 扫描范围限制：横坐标100微米，Z轴5微米 样品的潜在问

24、题是太粗糙、样品形状古怪 针头可能引起的误差 链接十一：激光共聚焦显微镜近年来，相互媲美的干涉测量技术和共焦图像轮廓成形技术已经广泛应用在非接触式表面计量中。这两种技术可以精确而可靠地测量由毫米级到纳米级别的表面形貌。激光扫描显微镜，可通过彩色处理系统获得与电子扫描显微镜相媲美的图像，实现非接触式 3D 测量。并且不用花费大量的人力和时间就可轻松快捷的操作。也不需要对物体预先进行蒸金切断拆卸等预处理。作为测量机器最重要的是起决定性功能的分辨率，它决定“能准确测量到何种程度”。 激光共聚焦显微镜以1nm 分辨率的良好口啤，能进行远远优于传统的高精度测量。原理图主要应用方面：轮廓测量-高度测量，宽度测量，横截面测量，形状角度测量，R 值测量粗糙度测量-线条粗糙度测量，表面粗糙度测量3D 测量-体积测量，表面积测量，面积 ：表面积之比*测量自动宽度测量-自动宽度测量，自动高度测量比较测量-对两个物体进行比较，可测量出差异。2D + 3D 测量-在 2D 和 3D 图像上，可设定测量部分。高度、宽度和横截面测量线条粗糙度测量体积测量自动宽度测量轮廓比较测量2D + 3D 测量