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1、秋季食品分析复习提纲2015年秋季食品分析复习提纲1. 食品分析的方法分哪几大类？P5什么是化学分析法？分类：感官、化学、物理、仪器、生化化学分析方法：食品分析的基础。以物质的化学反应为基础，使被测成分在溶液中与某种试剂反应，通过生成物或消耗试剂的量，确定被测组分含量。多用于常规检验，分定性和定量。2. 采样的基本步骤。（笔记P2） 采样的一般程序：需检样品（ 随机抽样）检样（ 混合）原始样品（技术处理后，再抽取一部分）平均样品（试验样品、复检样品、保留样品） 3. 样品预处理的方法有哪些？（笔记P7）干法灰化和湿法消化各自的优缺点 样品预处理的方法： 有机物破坏法（灰化和消化） 溶剂提取法（

2、浸提法、萃取法） 蒸馏法（常压、减压、水蒸气） 化学法（磺化、皂化、沉淀、掩蔽） 色层分离法（吸附、离子交换等） 固相萃取和分散固相萃取（常在仪器分析中使用） 浓缩（常压、减压）干法灰化和湿法消化各自的优缺点：干法灰化的优缺点：时间长(过夜)，温度高；对挥发性物质损失较大； 试剂用量少，产品空白值较低，无需工作者经常看管。湿法消化的优缺点：时间短，温度低；对挥发性物质损失较少； 试剂用量较大，空白值较大，须工作者经常看管。 4. 什么是准确度、精密度，如何表示？ 含义表示方式准确度表示测定值与真实值的接近程度，反映测定结果的可靠性，由系统误差决定。用误差表示，有正负之分。常用相对误差或回收率表

3、示。相对误差:Xi-XX精密度表示测定值相互之间的接近程度，反映测定方法的稳定性和重现性，由偶然误差造成。用偏差表示(d)，有正负之分。常用标准偏差和变异系数表示。灵敏度分析方法能检测到的最低限量，用检测限表示。一般用最小检出量或最低浓度表示。5. 食品分析方法的评价。精密度、准确度、灵敏度6. 相对密度法、折光法和旋光法的测定相对密度、折射率、旋光度以及溶液浓度的原理 原理意义相对密度法某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比，以d表示，无量纲。检验食品浓度判断食品质量、纯度折光法通过测量物质的折射率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法。鉴别液态食品食品

4、的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净程度及品质。注意：折光法测得的只是可溶性固形物的含量。旋光法应用旋光仪测量旋光性物质的旋光度以确定其含量的分析方法。测其物质的含量7. 水分测定的三大类方法各自的原理、适用的范围。直接干燥法针对不同样品，样品制备和测定方法有何不同？方法原理适用范围干燥法直接干燥法食品中的水分受热后，产生的蒸汽压高于空气在电热干燥箱中的分压，是食品中的水分蒸发出来，同时不断的加热和排走水蒸气在95105范围内不含或含其他挥发性成分极微且对热稳定的各种食品减压干燥法低压下水的沸点降低，取样后的称量皿与真空干燥箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重在较高温度下易热分解、变质

5、或不易除去结合水的食品(糖浆.果糖.味精.麦乳精.高脂肪食品.果蔬及其制品)红外线干燥法利用红外线的辐射热与直射热加热试样，高效快速地使水分蒸发测定23份样品的大致水分，或快速检验在一定偏差允许范围内的样品水分含量蒸馏法两种互不相溶的液体的二元体系的沸点低于各组分的沸点，将食品中的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，在接收管中冷凝分层易氧化、分解、热敏性及含有大量挥发性组分的样品的测定(谷类.果蔬.油类.香料唯一公认)卡尔费休法I2氧化SO2需定量的水。在吡啶存在下，加入甲醇反应才向右定量进行。I2 + SO2 + CH3OH + 3C5H5N + H2O 2C5H5NHI + C5H5NHSO4

6、CH3（实际操作I2：SO2：C5H5N=1:3:10）广泛用于各种液.固.气(部分)的水分含量测定，常用作水分(特别是痕量)的标准分析方法，用以校正其他方法(测脂肪和油品痕量水分的理想方法)8. 康威扩散法测定水分活度的原理。 原理样品分别与不同Aw（既有高于样品的也有低于样品的）的标准饱和溶液密封于多个康威氏微量扩散皿中，恒温平衡一段时间，根据样品重量的增减作图（增减质量为纵坐标，标准饱和溶液的Aw值为横坐标），连接各点的直线与横坐标的交点即为样品的AW值。9. 什么是粗灰分？总灰分测定的基本步骤。通常把食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。基本步骤：瓷坩埚准备样品预处理(去脂肪水浴挥干烘干

7、粉碎)炭化灰化注意事项：1.炭化时注意热源温度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 2.坩埚放入炉中或取出先在炉口停留片刻预热或冷却 3.坩埚灼烧后先冷却到200在移入干燥器 4.坩埚从干燥器取出要慢慢开盖10. 高锰酸钾滴定法、EDTA滴定法测定钙的原理。高锰酸钾法：样品灰化后溶于盐酸，生成草酸钙沉淀，沉淀溶于硫酸，把草酸游离出来，用高锰酸钾标准溶液滴定（钙与草酸等量结合）EDTA法：pH1214时，EDTA与Ca2+结合生成稳定络合物后，夺取钙指示剂NN与Ca2+结合的酒红色NN- Ca2+中的Ca2+，使溶液变成纯蓝色。11. 硫氰酸钾比色法、邻二氮菲比色法测定铁的原理。硫氰酸钾比色法：在酸性条

8、件下，Fe3+与硫氰酸钾作用，生成学工色的硫氰酸铁络合物。注意事项：1.过硫酸钾作氧化剂 2.在规定时间内外城比色，时间稍长，硫氰酸铁红色会消退 3.严格控制硫氰酸钾用量，Fe3+过量会使溶液变色（橙黄至血红）邻二氮菲比色法：在pH29的溶液中，Fe2+与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物。注意事项：1.微酸条件2.样液中铁元素以三价形式存在12. 总酸、有效酸和挥发酸的概念，各用什么方法测定？方法的原理。 总酸度是指食品中所有酸性成分的总量。用标准碱溶液滴定，也叫可滴定酸。 原理：食品中大部分有机酸（电离常数Ka大于10-8）用标准强碱溶液滴定时，被中和生成相应的盐。在反应完全时，其体系的pH值

9、发生突变。因而可用酚酞指示剂指示滴定终点(pH=8.2，指示剂由无色变为淡红色，且30s内不退色)，根据碱浓度和消耗体积计算出样品中总酸的含量。有效酸是指被测溶液中H+的浓度，即溶液中H+的活度，即已离解的部分酸的浓度。（pH）用酸度计（pH计）测定。 原理：用电位法(pH计)测定有效酸度(pH值)。以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测溶液中组成原电池，该原电池电动势与溶液pH值呈线性关系：E=Eo 0.0591pH(25)。pH计可测量电池电动势并以pH值表示。 挥发酸是指食品中易挥发的有机酸。通过蒸馏法分离，用标准碱溶液滴定。 原理：样品经磷酸化后，用水蒸汽蒸馏法分离出总

10、挥发酸，经冷凝收 集，以酚酞为指示剂，用标准碱溶液(NaOH)滴定至终点，根据标准碱溶液的消耗量计算出挥发酸的含量13. 索氏提取法、酸水解法、罗紫-哥特里法、氯仿-甲醇提取法各自的原理、适用范围。方法原理适用范围索氏提取法将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，是样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂得到残留物脂类含量较高，结合态含量的脂类较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品酸水解法试样与盐酸一同加热水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，用乙醚或石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量适用于各类食品，如固体、粘稠液体或液体食品，特别是加工后的混合食品，容易吸湿、结块，不易烘干

11、的食品。不适用于含大量磷脂、食糖高的食品罗紫-哥特里法用氨-乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜后溶解非脂成分，用乙醚-石油醚提取游离的脂肪，蒸馏除去溶剂后，残留物为脂肪适用于各种液状乳(生乳.加工乳.部分脱脂乳.脱脂乳等)，各种炼乳.奶粉.冰淇淋等能溶于碱性溶液的乳制品，豆乳或加水呈乳状的食品氯仿-甲醇提取法试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中，水浴轻沸，氯仿、甲醇、试样中的水分形成三种成分的溶剂，提取包括结合脂的全部脂类。过滤去除非脂成分，回收溶剂，用石油醚提取残留脂类，蒸馏除去石油醚适用于结合态脂类，特别是磷脂含量高的样品，如鱼、贝类、肉、禽、蛋及其制品、大豆及其制品(发酵大豆类制品除外)等，高

12、水分试样14. 测定可溶性糖时，样品预处理常用的澄清剂有哪些？直接滴定法和高锰酸钾滴定法分别适合采用何种澄清剂？常用澄清剂：中性醋酸铅Pb(CH3COO)2 3H20、乙酸锌和亚铁氰化钾溶液硫酸铜和氢氧化钠溶液直接滴定法不能用硫酸铜和氢氧化钠溶液高锰酸钾滴定法不能用乙酸锌-亚铁氰化钾溶液15. 测定还原糖的直接滴定法和高锰酸钾滴定法的原理。方法直接滴定法高锰酸钾滴定法原理碱性酒石酸铜甲乙液等量混合生成天蓝色Cu(OH)2沉淀，与酒石酸钠反应生成深蓝色可溶性酒石酸钾钠铜络合物，在加热下与还原糖反应生成红色Cu2O沉淀，烧过凉的还原糖还原次甲基蓝指示剂，溶液由蓝变无色一定量样液与一定量过量碱性酒石

13、酸铜溶液反应，还原糖将Cu2+还原为Cu2O，过滤得沉淀，氧化溶解于过量酸性硫酸铁溶液中，Fe3+被定量还原为Fe2+，用高锰酸钾标准溶液滴定Fe2+，计算Cu2O的量，查表得到还原糖含量主要步骤样品处理碱性酒石酸铜溶液的标定样品溶液预测样品溶液测定样品处理滴定注意事项1. 不能用铜盐作澄清剂2. 在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，消除Cu2O干扰滴定结果观察3. 碱性酒石酸甲乙液用时才混合4. 滴定必须在沸腾条件下进行5. 滴定时不随意摇动锥形瓶，不从热源上取下6. 沿革控制反应液体积，标定与测定是消耗体积接近。热源采用800W电炉，电炉温度恒定后才加热，热源强度控制在反应液两分钟内沸

14、腾7. 测定时先将反应所需液的绝大部分加到碱性酒石酸铜溶液中，与其共沸，留1mL左右由滴定加入1. 取样含糖应在251000mg内，测定用样液浓度应调整到0.010.45%内2. 不能用乙酸锌和亚铁氰化钾作澄清剂3. 必须控制好热源强度在4min内加热至沸4. 过滤及洗涤Cu2O时，使沉淀始终在液面下16. 蔗糖测定方法的原理以及样品预处理。样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后还原糖含量，差值为蔗糖水解产生的还原糖，乘以换算系数即为蔗糖含量。样品预处理：样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清

15、处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。17. 淀粉测定的酸水解法和酶水解法的原理、适用范围以及样品预处理。方法酸水解法酶水解法原理样品经乙醚除去脂肪，乙醇除去可溶性糖类后，用酸水解淀粉为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再这算为淀粉含量样品除去脂肪和可溶性糖类后，淀粉酶作用下，淀粉水解为麦芽糖和低分子糊精那个，用盐酸水解为葡萄糖，按还原糖测定方法测定还原糖含量，再这算为淀粉含量适用范围适用于淀粉含量高，而半纤维素和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品适合于淀粉含量高的样品样品预处理P191P194注意事项1. 用乙醚除去脂肪2. 样品加入乙醇后，混合液中乙醇浓度在80

16、%以上3. 采用回流装置4. 严格控制水解条件，保证水解完全，避免加热过长对葡萄糖有影响1. 用乙醚除去脂肪2. 使用淀粉酶前，应确定其活力及水解时加入量18. 凯氏定氮法的原理、基本步骤。原理：蛋白质在催化加热天剑下分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，以硫酸或盐酸标准溶液滴定。根据酸的消耗量乘以换算系数，即为蛋白质含量。步骤：消化：称取0.10.5g样品于50mL干燥的凯氏烧瓶内，加入硫酸钾-硫酸铜混合粉末0.30.5g，再加入浓硫酸5mL。用消化炉加热，在通风橱中消化，瓶口加一小漏斗。先以文火加热，避免泡沫飞溅，不能让泡沫上升到瓶颈，待泡沫停止发生后，加强火

17、力保持瓶内液体沸腾。时常转动烧瓶使样品全部消化完全，直至消化液清澈透明。另取凯氏烧瓶一个，不加样品，其它操作相同，作为空白试验，用以测定试剂中可能含有的微量含氮物质，以对样品进行校正。将凯氏烧瓶中的待测样品及空白消化液冷却后，分别转入100mL的容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，备用。蒸馏：安装微量凯氏定氮装置。将微量凯氏定氮蒸馏仪洗涤，先用自来水清洗，再用蒸汽蒸洗至流出液不能使带指示剂的硼酸明显变色。关闭电源，放空蒸馏瓶中的热水，待蒸馏瓶冷至室温后加样品蒸馏。取一只三角瓶，加入硼酸-知识剂混合液10mL,置于冷凝管端口下，为防止蒸出的氨气逃逸至空气中，冷凝管口应浸没在硼酸液面之下，以保证氨的吸收

18、。吸取稀释消化液210mL（控制每个蒸馏样品的含氮量在0.21.0mg内），置于蒸馏装置的反应室中，加入40%氢氧化钠溶液10mL，将进样夹夹紧，再在漏斗中加一些蒸馏水，作为水封，检查各夹子是否有漏水漏气现象，确保不漏时，开冷却水，开始进行样品的蒸馏。加热蒸气发生器，沸腾后，三角瓶中的硼酸-指示剂混合液接收蒸馏出的氨，当出馏液使硼酸由酒红色变为鲜绿色时开始计时，继续蒸馏510min后，让硼酸液面离开冷凝管端口，再蒸馏12分钟后，再用少许蒸馏水冲洗冷凝管口。移开硼酸吸收瓶，关闭电源，清洗蒸馏器，准备下一个样品的蒸馏。空白样品的蒸馏按同样操作进行。滴定：样品和空白均蒸馏完毕后，用0.01moL/L

19、标准盐酸滴定，至硼酸-指示剂混合液由绿色变回淡紫色，即为滴定终点，记录消耗标准盐酸溶液的体积数（mL）。19. 快速测定蛋白质双缩脲法和福林酚法的原理双缩脲法原理：在碱性条件下，Cu2+和肽类(如双缩脲、多肽和所有蛋白质)生成紫红色复合物（双缩脲反应），吸收波长为550560nm，比色法测得的吸光度值(OD值)与样品中的蛋白含量成正比。以标准蛋白质制作标准曲线，求出样品蛋白质含量。福林酚法原理：蛋白质与福林酚(Folin)试剂反应，产生蓝色复合物。作用机理主要是蛋白质中的肽键与碱性铜离子发生双缩脲反应，同时蛋白中存在的酪氨酸与色氨酸同试剂中的磷钼酸-磷钨酸反应产生颜色。呈色强度（750nm）与

20、蛋白质含量呈正比，是检测水溶性蛋白含量的最灵敏的经典方法之一。20. 双指示剂甲醛滴定法和茚三酮比色法测定游离氨基酸的原理。双指示剂甲醛滴定法原理：氨基酸的氨基与甲醛结合，使其碱性消失，用强碱标准溶液滴定羧基，用间接的方法来测定氨基酸总量。茚三酮比色法原理：碱性条件下，氨基酸的氨基与茚三酮中的羰基缩合，生成蓝紫色化合物。可用比色法定量测定。21. 测定维生素C的2,6-二氯靛酚滴定法和2,4-二硝基苯肼法的原理 2,6-二氯靛酚滴定法：VC又叫抗坏血酸，还原型抗坏血酸在酸性下还原染料 2,6-二氯靛酚粉红色消失，如无其他杂质影响，样液还原2,6-二氯靛酚的量与VC的量成正比。 2,4-二硝基苯

21、肼法原理：用活性炭把还原型的抗坏血酸催化脱氢生成脱氢型抗坏血酸，然后与2,4-二硝基苯肼作用生成红色的脎。在浓硫酸作用下生成橘红色的双-2,4-二硝基苯，最大吸收波长520nm，可比色测定。22. 测定糖精钠薄层色谱法原理及样品预处理原理：样品中的糖精钠在酸性条件下转变成糖精，用乙醚萃取糖精，然后与酚和硫酸在175作用生成酚磺酞，酚磺酞再与氢氧化钠反应产生红色酚磺酞二钠，用比色法定量。23. 测定亚硝酸盐的盐酸萘乙二胺法和测定硝酸盐的镉柱法的原理盐酸萘乙二胺法：样品沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，在波长538nm下测定吸光度，

22、与标准比较定量。镉柱法：样品沉淀蛋白质、去除脂肪厚的提取液经镉柱，在pH9.69.7的氨缓冲液中，使其中的硝酸根还原为亚硝酸根，用盐酸萘乙二胺测定亚硝酸盐还原前后的总量，差值为硝酸盐还原产生的亚硝酸盐含量，乘以换算系数得硝酸盐总量。24. 测定亚硫酸盐的盐酸副玫瑰苯胺比色法的原理及样品预处理。盐酸副玫瑰苯胺比色法：亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺生成紫红色物质，色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。25. 以上所有涉及成分测定的方法中的计算公式考试题型：填空3035%、判断10%、选择10%、问答2530%、计算约1520%注：所有内容以教材为准，老师课件作为参考。个别题目如果老师没有讲的，请对照提纲自学掌握。其他事项：考试时请带证件。另外，除了答题用的圆珠笔或签字笔外，请自带铅笔、直尺、计算器。考试时间：12月5日上午9:00-11:00考试课室：沈玉栋班级3-201 吴 青班级3-206