化工产品分析检测技术实验报告.docx

1、化工产品分析检测技术实验报告、尸 、-前言仪器分析是一种科学 实验的手段,利用它可以获取所需要的信息 ,仪器分析实验 的目的是通 过实验教学,包括严格的基本操作 训练,实验方案设计,实验数据处理,谱图 解析,实验结果的表述及 问题分析,掌握仪器的原理、结构、各主要部件的功能及操作 技能,了解各种仪器分析技术在科学研究 领域的应用,培养理论联系实际、利用掌握 的知识解决问题的能力 ,培养良好的科学作 风和独立从事科学 实践能力。在这门课 程的学习中,我们了解了原子吸收光 谱法、紫外可见分光光度法、红 外 光谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、离子色谱 法等仪器分析的方法。其中 ,我们重 点学习了离

2、子色 谱法和原子吸收光 谱法,并进行了实验操作,下面介绍一下原子吸收 光谱法和离子色 谱法测浓度。二、原子吸收光谱 法1.原子吸收光 谱法概述 :光谱仪器的产生原子吸收光 谱作为一种实用的分析方法是从 1955 年开始的。这 一年澳大利亚的瓦尔什（A.Walsh发表了他的著名论文 原子吸收光谱在化学分析中 的应用”奠定了原子吸收光 谱法的基础。50年代末和60年代初，Hilger, VarianTechtron及 Perkin-Elmer 公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器，发展了瓦尔西的设计思想。到了 60年 代中期,原子吸收光 谱开始进入迅速发展的时期。电热 原子吸收光谱仪器的产生 195

3、9 年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵 敏度可达到 10-10g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。原子吸收分析仪 器的发展随着原子吸收技 术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和 发展,而其它科学技术进步,为原子吸收 仪器的不断更新和 发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅 ,结合使用光导摄象管、二极管阵 列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸 收分光光度 计,为解决多元素同 时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱 系 统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法 的面貌发生了重大的变化。2

4、.原子吸收分光光度计的基本部件原子吸收分光光度计装置示意图原子吸收分光光度 计一般由四大部分 组成,即光源 （单色锐线辐射源、试样 原子 化器、单 色仪和数据处理系统（包括光电转换器及相应的检测装置。原子化器主要有 两大类,即火焰原子化器和 电热原子化器。火焰有多种火焰 ,目前普遍 应用的是空气 乙炔火焰。电热 原子化器普遍 应用的是石墨炉原子化器 ,因而原子吸收分光光度 计, 就有火焰原子吸收分光光度 计和 带石墨炉的原子吸收分光光度 计。前者原子化的温 度在2100C 2400C之间,后者在2900E 3000C之间。3.原子吸收分光光度 计 的工作原理元素在 热解石墨炉中被加 热原子化,

5、 成为基态原子蒸汽 ,对 空心阴极灯 发射的特 征辐射进行选择性吸收。在一定浓 度范围内,其吸收 强度与试液中被的含量成正比。 其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg l/l o=-lgT = KCL，式中I为透射光强度；I0为发射光强度；T为透射比;L为光通过原子化器光程（长度，每 台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽 ,测定其吸光度的装置称 为原子吸收 分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结 构包括光源 , 原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质 的分析,具有灵敏度高及 选择性好两大主要

6、优点。广泛应 用于特种气体,金属有机化合物 ,金属醇盐中微量元 素的分析。但是测 定每种元素均需要相 应的空心阴极灯 ,这对检测工作带来不便。火焰原子化法的 优点是:火焰原子化法的操作 简便,重现性好,有效光程大 ,对大 多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是 :原子化效率低 ,灵敏度不够高,而且一 般不能直接分析固体 样品;石墨炉原子化器的 优点是:原子化效率高 ,在可调的高温下试样利用率达 100%, 灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是 :试样组成不均匀性的影响 较 大,测定精密度较低,共存化合物的干 扰比火焰原子化法大 ,干扰背景比较严重,一般都 需要校正背景。4.原

7、子吸收光谱法原理当通过基态原子的光辐射具有的能量h恰好等于原子由基态f激发态所含有的能量时，基态原子吸收光辐射产生原子吸收光谱(线 E=hv =hc/ 入一般由基态跃迁至第一激发态所需能量最低。吸收谱线 称为第一共振吸收谱线 主共振线灵敏线，干扰小。通常测量基态原子对特征谱线的吸收程度进行定量分析。不同种类 的原子有不同的原子 结构,由基态一激发态所需的能量差不同，吸收的光辐射的频率 或波长不同。5.原子吸收光谱法的特点及缺点特点：(1灵敏度高，比原子发射光谱高几个数量级,绝对灵敏度达10-13-10-15g原子发射光谱以Ni为依据，测定的是占原子总数不到1%的激发态原子。原子吸 收光谱以No

8、为依据，测定的是占原子总数99%以上的基态原子。(2精密度高，准确度高，相对标准偏差一般可达百分之一，最低可达百分之零点三 或更低。原子吸收程度受温度变 化影响较小。重现性好,稳定性好。(3选择性好,干扰少。干扰易排除。原子吸收光谱是元素的固有特征。(4应用范围广。可测70多种元素，既可测低含量和主量元素，又可测微量、痕量和 超痕量元素。可测金属，还可间接测非金属元素。S、P、N等可测土壤、植物、生物组 织等样品中的元素(5样品用量小,FAAS进样量一般为3 6ml,微量进样量为10-50卩L,GFAAS 液体进样量为10-30卩L固体进料为毫克级。(6 仪器设备相比较简单 ,操作简单。缺点:

9、(1 多元素同 时测定有困难;(2对非金属及难熔元素的测定尚有困 难;(3对复杂样品分析干扰也较严重;(4 石墨炉原子吸收分析的重 现性较差。三、离子色谱 法1.离子色 谱法概述离子色谱技术是1975年提出的一种革命性的微量湿化学分析新技 术,1977年开 始在水处理领域中采用。现 在离子色谱仪应用已经越来越广泛 ,精密度也越来越高 , 已逐渐推广到 对蒸汽纯度作更精确的 评价、对锅 炉水处理的监督以及改善水中沉 积 物特性方面的研究中。本学院分析中心的离子色 谱仪是由 13本 SHIMADZU( 岛津公司生产,采用离子色谱方法测定离子浓度,具有以下特点 :1、试样用量少(本仪器只需求 20L

10、 以上的样品,灵敏度高,操作简单,不需要过多的辅助试剂,能准确、快速地顺 序检测 出多种离子 ,这是比色法等常 规分析方法所无法比 拟的优点。 2、由于它是属于色谱 学方面的技 术,因而可以同任何具有峰 值一积分软件的数据 处理技术结合使用。2.离子色谱的基本部件整个系统由储液罐、柱塞泵、进样阀、分离柱、抑制柱、检测 器和数据记录处 理 系统等部分组成,见图 1。当流动相将所测样品带到分离柱时,由于各种离子 对分离柱 中离子交换树脂的相对亲和力大小不同 ,样品在分离柱上分离成不 连续的谱带,并依 次被流动相洗脱,测定溶液中多种离子使用 电导检测 器进行检测,这种检测器灵敏而 通用,所检测 的电

11、导率是溶液中离子的共性 .在低浓度时是离子 浓度的简单函数,并与 之成线性关系。然而由于离子交换 分离的流动相几乎都是 强电解质,电导率一般比待 测离子高两个数量 级,往往完全“淹没”了待测离子的信号 ,在分析流程中引入抑制柱 , 就很好地解决了 这个问题。方法就是由分离柱流出待测 离子的流 动相.在检测前先 进 入抑制柱,在抑制柱中填充了 电荷与分离柱相反的离子交 换树脂,从而在抑制柱上 发 生两个简单而重要的化学反 应,一个反应是将流动相转变成低电导组 分,以降低来自 流动相的背景电导:二是将样品离子转变成其相应的酸或碱,以增加其 电导。抑制柱 的_作流程起到将无 选择性电导检测器转变成选

12、择性电导检测 器的作用,并且增加 了待测离子的检测灵敏度。结构组成:(1抑制柱抑制柱是构成离子色 谱仪高灵敏度和 选择性的重要部件。由于抑制柱 运行一段时间后.将失去抑制能力 ,需要再生 ,本仪器配置了两个抑制柱 ,自动切换把失 效的树脂柱(抑制柱再生,另一个继续运行。本仪 器自动进行再生,不需酸碱等再生 试 剂。(2流动相阴离子色谱分析中常用的流 动相是氢氧化钠、碳酸氢纳、乙二四乙酸 等 :阳离子分析中常用的是 盐酸、硝酸、甲烷磺酸等。本仪 器阴离子流 动相常用的是 碳酸氢纳,阳离子流动相常用的是甲 烷磺酸。但在分析复杂组 分时.单一固定的流动 相是难以满足快速分析和良好分离目的的 ,可以根

13、据 实际选择流动相或进行多流动 相梯次流 动。(3检测器用离子交换或纤维膜抑制.结合计算机控制.具有自动校正零点和 进行 温度补偿等功能。3.离子色谱的工作原理在离子色谱法中,各种离子是根据 对交换树脂的相对亲和力通过离子交 换而分 离开的。阴离子是在阴离子交换树 脂柱 （分离柱上分离的 ,当阴离子分离柱的出水再 流过一个阳离子交 换树脂柱 f 抑制柱 1时,阴离子就 转变成其相应的酸;阳离子是在阳 离子交 换树脂柱（分离柱上被分离的。阳离子交换 柱的出水再 经过一个阴离子交 换树 脂柱（抑制柱时,阳离子就转变成氢氧化物,而阴离子 则转变成为低电导率的组分。离子色谱分析多用来检测阴离子的量（C

14、l-、F-、N03- 等,有时用作检测阳离子（K、Ca、Na、Mg等离子。仪器分析实验报告 学号 200909102121姓名 王思思 同组者 向亚玲、向文静 数据处理分 指导教师_总成绩实验日期 2011/11/1 实验名称:原子吸收光谱法测烟叶中 K 离子含量 原子吸收光 谱法测烟叶中一、实验目的 1.掌握原子吸收分光度 计的结构性能及操作方法。2.掌握原子吸收分光光度 计测定最佳实验条件的选择方法。 3.测定烟叶中 K 离子的含量。 二、实验 原理 火焰原子器是由 雾化器，混合室，燃烧器三部分组成，雾化器的作用是将 试 样溶液进行雾化，使之成为微米级的气溶胶。混合室的作用是使较 大的气溶

15、胶在 室内凝聚为大的溶珠，沿室壁流入废液管排出， ，同时使燃气，助燃气和气溶胶 在混合室内混合均匀。助燃器的作用是产 生火焰，使进入火焰的气溶胶蒸 发和原 子化。 用火焰原子吸收光 谱法测定烟叶中的 K 离子，灵敏度高，用量少。三、仪器和试剂1.仪器原子吸收分光光度 计;Ar 气钢瓶；微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管，搅拌机，摇床1 .试剂 KCl 标准溶液 四、实验步骤 1.待测物溶液的配置 取一定量的烟叶，放在 搅拌机中搅拌成粉末，取一定量的烟叶粉末于洗干 净 的瓶中，在分析天平中称量，记下天平示数。向瓶中加入适量的蒸 馏水，放入摇床中摇一段时间。使得烟叶中的 K 离子 溶于蒸馏水中。

16、 2. 标准溶液的配置 取四个 50ml 的容量瓶，用移液管分别取不同体积的 K 标准溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。要求制的的标 准溶液中k离子的浓度分别为2卩g/m, 4 卩g/ml, 6卩g/ml, 10卩g/ml 3.钾的测定6预习分操作分安装钾空心阴极灯，按操作规程启动仪器。调 好仪器的实验参数，然后按溶 液浓度由低至高逐一 测量空白溶液和系列 标准溶液。 然后，在同样的实验条件下， 测量烟叶 样品。 4. 结束 实验结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作规程关闭主机和计算机。 五、数据处 理 结果处理绘制标准曲线， 并由烟叶 样品溶液的吸光度从 标准曲线上查得样品溶液

17、钾浓度。标准溶液实验数据如下：标准溶液g/ml Abs2 0.0240.076 0.13610 0.295 其中线性关系为y=-0.06754+0.0347x相关系数为0.99533样品数据如下：样品g Abs 浓度 百分含 量% 1 0.047 2.52071.775 2 0.055 2.80491.69 3 0.031 2.00451.55 4 0.0643.10361.59450.0271.87931.48注意：注意： 1 .全部测定先喷喷去离子水 待吸光度回零后，再 喷试液。 全部测定先喷喷去离子水，1.全部测定先喷喷去离子水，待吸光度回零后，再喷试液。 2.实验结 束后 要喷去离子水

18、， 实验结 束后， 以上，再熄灭火焰。2.实验结束后，要喷去离子水， 3min 以上，再熄灭火焰。 7仪器分析实验报告学号2009091 021 21姓名王思思 同组者向亚玲、向文静 数据处理分 指导教师_总成绩实验日期 2011/11/1离子色谱法测烟叶中 实验名称:离子色谱法测烟叶中Cl离子含量 离子色预习分操作分一、实验目的1.掌握离子吸收 仪的 结构性能及操作方法。2.掌握离子吸收法 测定最佳实验条件的 选择方法。 3.测定烟叶中 Cl 离子的含量。二、 实验原理 在离子色谱法中，各种离子是根据 对交换树脂的相对亲和力通过离子交换而 分离开的。阴离子是在阴离子交换树 脂柱（分离柱上分离

19、的，当阴离子分离柱的 出水再流过一个阳离子交换树脂柱f抑制柱1时，阴离子就转变成其相应的酸。三、 仪器和试剂 1.仪器 离子吸收仪，微量注射器，容量瓶，分析天平，移液管，搅拌机，摇床1.试剂 KCl 标准溶液 四、实验 步骤 1.标准溶液的配置 取四个 50ml 的容量瓶，用移液管分别取不同体积的 Cl 标准溶液，然后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。要求制的的标 准溶液中Cl离子的浓度分别为2卩g/mj4卩g/mj 8卩g/ml, 20卩g/ml,40卩g/m2.精密度测试 精密量取Cl-标准溶液（8. 0x10-5mol/L50卩1注入色谱仪,记录C1-峰高，重复进样10次，得平均峰高值为14.4

20、63,为2.42%。CV表明C1-浓度低至10-5mol /L,其重现性仍较好/3.标准曲线测试 分别精密量取以上离子的不同 浓度标准液适量（相当于各浓度的 l、4、 2、 6、 88、10系列，注入色谱仪，记录色谱图，测量峰高并 计算得相应浓度的回归方程 和相关系数，结果表明C1-在10-5I0-3mol/L,浓度与峰高呈良好线性关系。4.待测物溶液的配置取一定量的烟叶，放在搅拌机中搅拌成粉末，取一定量的烟叶粉末于洗干 净 的瓶中，在分析天平中称量， 记下天平示数。向瓶中加入适量的蒸 馏水，放入摇床中摇一段时间。使得烟叶中的Cl离子 溶于蒸馏水中。5.Cl离子的测定按操作规程启动仪器。调 好

21、仪器的实验参数，然后按溶液浓度由低至高逐一 测量空白溶液和系列 标准溶液。然后，在同样 的实验条件下，测量烟叶样品。 6.结束 实验结束时，按操作要求，关闭气源和冷却水，并按操作 规程关闭主机和计 算机。 五、数据处 理 结果处理绘制标准曲线，并由烟叶 样品溶液的吸光度从 标准曲线上查得样品溶液氯浓度。标准溶液实验数据如下 标准溶液g/ml Abs 2 1.36044 2.6962 8 6.33352012.14334022.3555注意：法灵敏度高，在整个实验工作中，应尽量避免干 扰离子的引入量避免干扰离子的引入，注意：由于IC 法灵敏度高，在整个实验工作中，应尽量避免干 扰离子的引入， 否

22、则影响测定结果， 时更应注意。所用容器和微量注射器洗 净后，否则影响测定结果，尤其是测定Cl- 时更应注意。 时更应注意 所用容器和微量注射器洗 净后， 尚需用超纯水浸洗，并保持洁净。 尚需用超纯水浸洗，并保持洁净。 五、实验小结 通过本学期仪器分析的学 习，我了解到了去多前沿、实 用的分析方法，开阔 了视野，学到了知识。它够 解决很多平常生活中的很多 问题，为我们的生活带来 了极大的方便，因此，我们要继续深入了解仪器分析的各种 处理方法，做到有所 探索，有所进步。实验是一个极其 细致、需要耐心的过 程，在做实验之前，我们必须要弄懂实 验的目的、原理和方法，熟练 掌握各个实验仪器的操作步 骤。实验过程中要高度 集中精神，不能有丝毫马虎，并且要认真记录数据，否侧在后续的处理过程中会 带来很多麻烦，离子色谱侧氯离子实验时，由于没有做全数据的 记录，是的这份 报告不够完美，这很遗憾。 所以，这更加提醒了我 们做实验是记录 数据的重要性， 今后我 们一定改进。 9