光谱法仪器.docx

1、光谱法仪器原子吸收分光光度计的原理及测量技术I、概述原子吸收分光光度计的发展史和概述：原子吸收分光光度计(Atomic Absorption Spectrometry , AAS)是在20世纪50年代中期出现并逐渐发展起来的一种新型仪器分析方法，是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素含量的一种方法。 早在1802年，W.H.Wollaston在研究太阳连续光谱时，就发现太阳连续光谱中出现暗线。1817年J.Fraunhofer在研究太阳连续光谱时，再次发现这些暗线，由于当时尚不了解产生这些暗线的原因，于是就将这些暗线称为Fraunhofer线。1859年

2、， G.Kirchhoff与R.Bunson在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时，发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时，回引起钠光的吸收，并根据钠发射线和暗线在光谱中位置相同这一事实，断定太阳连续光谱的暗线，这是太阳外围的钠原子对太阳光谱的钠辐射吸收的结果。 但是，原子吸收光谱作为一种实用的分析方法在20世纪50年代中期开始的，在1953年，由澳大利亚的瓦尔西（A. Walsh）博士发明锐性光源（空心阴极灯），1954年全球第一台原子吸收在澳大利亚由Walsh的指导下诞生，在1955年瓦尔西（A. Walsh）博士的著名论文“原子吸收光谱在化学中的应用”奠定了原子吸收光谱法的基础。20世纪5

3、0年代末期一些公司先后推出原子吸收光谱商品仪器，发展了Walsh的设计思想。到了60年代中期，原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。 原子吸收光谱由许多优点：检出限低，火焰原子吸收可达ng.cm-3级，石墨炉原子吸收法可达到10-10-10-14g;准确度高，火焰原子吸收的相对误差1%，石墨炉原子吸收法的约为3%-5%；选择性好，大多数情况下共存元素对被测元素不产生干扰；分析速度快，应用范围广，能够测定的元素多达70多个。II. 原子吸收光谱一、 光谱的种类和原子光谱分析光谱的种类: 物质中的原子、分子处于运动状态。这种物质的内部运动，在外部可辐射或吸收能的形式（即电磁辐射）表现出来，而光谱就是

4、按照波长顺序排列的电磁辐射。由于原子和分子的运动是多种多样的， 因此光谱的表现也是多种多样的。从不同的角度可把光谱分为不同的种类: 按照波长及测定方法，光谱可分为：Y射线（0.005-1.4 ）， X射线(0.1-100 )，光学光谱(100-300m)和微波波谱(0.3mm-1m)。而光学光谱又可分为真空紫外光谱(100-2000 )、近紫外光谱(2000-3800 )、可见光谱3800-7800 )、近红外光谱(7800-3m)和远红外光谱(3-300m)。通常所说的光谱仅指光学光谱而言。 按其外形，光谱又可分为连续光谱、带光谱和线光谱。连续光谱的特点是在比较宽的波长区域呈无间断的辐射或吸

5、收，不存在锐线和间断的谱带。炽热的熔体或固体会发射出连续光谱。这种光谱对光谱分析不利，需采取措施避免或消除之。带光谱来源于气体分子的发射或吸收，其特点是谱线彼此靠得很近，以致在通常的分光条件下，这些谱线似乎连成谱带。这种带光谱对原子发射光谱和原子吸收光谱分析都是不利的。线光谱是由外形无规则的相间谱线所组成。光谱线是单色器入口狭缝单色光像，谱线相间不连续是由原子能级的不连续（量子化）所决定的。这种线光谱是由气磁性原子（离子）经激发后而产生的。按照电磁辐射的本质，光谱又可分为分子光谱和原子光谱。分子光谱是由于分子中电子能级变化而产生的。原子光谱可分为发射光谱、原子吸收光谱、原子荧光光谱和X- 射线

6、以及X- 射线荧光光谱。前三种涉及原子外层电子跃迁，后两种涉及内层电子的跃迁。目前一般认为原子光谱仅包括前三种。原子发射光谱分析是基于光谱的发射现象；原子吸收光谱分析是基于对发射光谱的吸收现象；原子荧光光谱分析是基于被光致激发的原子的再发射现象。原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外和可见光区。其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量。二、 原子吸收光谱分析的特点1选择性强由于原子吸收谱线仅发生在主线系，而且谱线很窄，线重叠几率较发射光谱要小得多，所以光谱干扰较小选择性强，而且光谱干扰容易克

7、服。在大多数情况下，共存元素不对原子吸收光谱分析产生干扰。由于选择性强，使得分析准确快速。2灵敏度高原子吸收光谱分析是目前最灵敏的方法 之一。火焰原子吸收的相对灵敏度为ug/ ml - ng / ml；无火焰原子吸收的绝对灵敏度在10-10-10-14之间。如果采取预富集，可进一步提高分析灵敏度。由于该方法的灵敏度高，使分析手续简化可直接测定，则缩短分析周期加快测量进程 。由于灵敏度高，则需样量少。微量进样热核的引入，可使火乐趣的需样量少至20-300ul。无火焰原子吸收分析的需样量仅5 100ul。固体直接进样石墨炉原子吸收法仅需0.005 - 30mg，这对于试样来源困难的分析是极为有利的

8、。3分析范围广4精密度好火焰原子吸收法的精密度较好。在日常的微量分析中，精密度为1-3%。如果仪器性能好，采用精密测量精密度可达x%。无火焰原子吸收法较火焰法的精密度低，目前一般可控制在15%之内。若采用自动进样技术，则可改善测定的精密度。缺点：原子吸收光谱分析的缺点在于每测验一种元素就要使用一种元素灯而使得操作麻烦。对于某些基体复杂的样品分析，尚存某些干扰问题需要解决。如何进一步提高灵敏度和降低干扰，仍是当前和今后原子吸收分析工作者研究的重要课题。三、 原子吸收光谱分析的应用原子吸收光谱分析现巳广泛用于各个分析领域，主要有四个方面：理论研究；元素分析；有机物分析；金属化学形态分析1 在理论研

9、究中的应用：原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段，对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程，所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。2 在元素分析中应用原子吸收光谱分析，由于其灵敏度高、干扰少、分析复合快速，现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域，目前原子吸收巳成为金属元素分析的最有力工具之一，而且在许多领域巳作为标准分析方法。原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位，它不仅取代了许多一

10、般的湿法化学分析，而且还与X- 射线荧光分析，甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法巳用来测定地质样品中40多种元素，并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。原子吸收在食品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之一。利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。3 在有机物

11、分析中的应用利用间接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物，均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。4 在金属化学形态分析中的应用通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定，可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅，大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基

12、胂、烷基锡，水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬，生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物，均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。四 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是将待测元素的溶液在高温下进行原子化变成原子蒸气，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸气，光的一部分被原子蒸气中的基态原子吸收。透射光经单色器分光，测量减弱后的光强度。然后，利用吸光度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。原子吸收技术如今已成为元素分析方面很受欢迎的一种方法。按朗比定律计算，吸收值与火焰中游离原子的浓度成正比：吸收值 = Log10(Io / It)= K*C*L 其

13、中：Io = 由光源发出的入射光强度；It = 透过的光强度(未被吸收部分)；C = 样品的浓度(自由原子)；K = 常数(可由实验测定)；L = 光径长度原子吸收法与紫外分光光谱法相似，即使用相似的波长，并且使用同一种定律（朗比定律）。不同之处是，原子吸收法使用一种线光源，并且样品器（火焰或石墨炉原子化器）位于单色器前方，而不是其后面。在原子吸收法实用方面，可将朗比定律简化如下： 吸收值Log10(Io/It)=KC 因为该仪器是用一系列标准样品进行校准的，由此即可推导出各项样品的浓度。该法并不是计算绝对值，而是一种比较方法，因而不必象紫外光谱法测定消光系数那样来测定常数。 在产生原子吸收过

14、程时，样品、火焰及样品中的其它成分也都会有发射过程。为了将原子吸收过程与其它所有作用相区别，须将光源发生的能量进行调制，即按规定间隔开启“编码”，电子仪器即会同步地专门“搜索”来自该光源的信号。利用本方法时电子仪器不能探测到基本稳定的火焰发射过程，仅能观测到原子吸收过程二）贝尔-兰贝特定律的偏差 贝尔-兰贝特定律只在理想情况下成立。以下情况，均能引起此定律出现偏差1） 辐射带过宽引至杂波干扰2） 样本中可能存在的发射、荧光、散射等干扰3） 样本中的待测成分受非待测成分的干扰4） 样本中因浓度不同或温度变化而引至化学平衡的迁移解决办法是作出校正曲线，当干扰情况严重时，采用标准添加法 注意：所有溶

15、液都必须稀释到相同的最终浓度，因为这样才能使任何存在的干扰物在所有溶液中浓度相同，并对原子总量具相同的影响偏离贝尔-兰贝特定律的主要因素1. 与测定样品溶液有关的因素：通常在浓度小于0.01mol.dm-3的稀溶液中，贝尔-兰贝特定律才能成立2. 贝尔-兰贝特定律只适用于单色光III原子吸收光谱仪的组成原子吸收光谱仪主要包括五大部分：数据处理系统检测器单色器原子化器空心阴极灯 光源：空心阴极灯 原子化系统：火焰原子发生器或石墨炉 光学系统：单色器 电学系统：检测器 数据处理部分1 光源-空心阴极灯辐射源是一只空心阴极灯，借以激发火焰中的游离原子。该灯管发出其阴极材料及充填气体（氖或氩）所特有的

16、狭窄光谱线。 由一个中空阴极（由一种元素或其它化合物制成）和一个环形阳极组成，外有玻璃管密封，其中充填氩气或氖气管内压力减至7.5毫巴。选用的充填气体可减低光谱干扰。对于在紫外线中是有共振波长的元素材料，需用石英作为窗口材料，而对于其它元素则可用硅硼玻璃（Pyrex）。 电极上加上150-750伏的电压（阳极正和阴极负之间），使充填气体电离，并使气体离子加速运转，撞击阴板，从中释放出原子雾，（此过程称为“溅射”）。这团原子雾受气体离子撞击后，进一步被激发而处于高能态，待其返回基态时就可发射特定的波长。 阴极和阳极的设计要求是可以产生稳定的受控放电，可以产生很狭窄的线性输出。因为空心阴极灯的输出

17、光束与灯电流成正比，所以微小的电流变化即可使光束发生变化，因此灯电流须精确控制。增大灯电流可减少放大器的增益，从而改善信噪比。在使用时要注意如下两点： （1） 制造商已规定了最大电流，不得超过，否则可发生永久性损坏。例如：阴极材料大量溅射；寿命缩短，热蒸发或阴极熔化。 （2） 有些元素采用较高电流操作时，其标准线可出现严重弯曲， 并由于自吸收效应而降低灵敏度。 空心阴极灯制造厂规定了最佳工作电流和最大电流。使用时不得超过最大电流，而工作电流对大多数分析项目只是一个参考依据。用不同灯电流对一种溶液进行分析（保持火焰条件：燃烧器位置和吸液速度恒定）来确定最佳灯电流。灯电流越大吸收值越小。要确定吸收

18、值大而吸收信号又稳定的灯电流值。 在阴极原子雾团中的基态原子吸收发射出的辐射，即发生自吸收过程（这是在火焰中发生的过程）。该现象随灯电流增加而增长。2 原子发生器原子化法： 要产生原子吸收，必须将原子导入激发光束成为“游离”原子。通常是在原子可发生化学键合并形成溶剂化物中的一种溶液进行分析的。要形成游离必须将溶剂驱除，并使化学键断裂而成为游离状态。一般有三种方法可达到这一要求，即化学火焰法、无火焰加热法和氢化物发生法。2.1 火焰原子化法火焰原子化法通过火焰原子发生器完成样品的原子化。火焰原子发生器由三部分构成，即喷雾器（nebulizer）、雾化室（spray chamber）、和燃烧器（b

19、urner）。 整个装置必须能使液体分散成气溶状态，选择所需雾滴大小（排除过大的液滴），并能将样品输送到燃烧器，使之形成原子态。这种装置便是原子吸收仪器的心脏。如果输至火焰的液滴过大，那么原子在“游离出来”发生吸收作用之前即已损失。研究这一过程便可发现，在气体流未将上述粒子“冲洗”出来之前，这批粒子就必须脱出溶剂化物状态而转化为“游离”原子。2.1.1各部分的具体作用是：A 喷雾器 原子吸收法中所采用的喷雾器是一种气压式装置。气体通过其中的小口可使其内腔形成负压，从而将样品吸入毛细管，调节毛细管的位置即可改变负压强度而影响吸入速度。 当溶液通过文氏管时即可形成气溶状态。装在喷雾头末端的玻璃撞击

20、球的作用就是使小型微粒的比例增多，而有利于原子化。原子吸收仪器都装有按标准配置的可调吸入量或固定吸入量的耐腐蚀喷雾器。其特点如下： （1） 可调节吸入量，其吸入速度被改变而改变灵敏度。（2） 如果吸入的是有机溶剂的话，则因为它可作为燃料，调节吸入速度可使对火焰的干扰变小。（3） 粘度和表面张力等因素可影响喷雾器的效率，可利用可调式喷雾器获得补偿。（4） 在空气乙炔火焰获得最佳灵敏度所需的吸入速度，在氧化亚氮乙炔火焰中却未必能产生最大信号，特别对于难熔性元素。故通常在使用氧化亚氮乙炔火焰时需减慢吸入速度。如果吸入速度较快时，就会使火焰明显降温，以至减低灵敏度。 使用空气乙炔火焰的最适宜的吸入速度

21、为4-6mL/min。而在使用氧化亚氮乙炔火焰时，通常以2-4 mL/min为最佳吸入速度。玻璃撞击球的调节玻璃撞击球在出厂时已调整在最佳操作条件，可最大限度地消除干扰，不得随意更改。（在仪器说明书中有关于更换撞击球的方法介绍。） B 雾化室 燃气(乙炔)在雾化室内与试液的细小雾滴混合，雾化室内部安装的扰气叶轮，既可使气、液混合均匀，也使大的液滴凝聚后从带有水封的废液排出口排出(水封可防止乙炔，Air逸出)。雾化室的记忆效应要小、废液排出要快。雾化室具有一种将颗粒分类的作用，即排除大颗粒而均匀地将细微颗粒送入燃烧器。如果有粗大颗粒进入燃烧器，就会出现明显干扰，并且使火焰温度下降。因为此种粗颗粒

22、不能迅速挥发，会产生光线散射现象。只有大小均匀的颗粒（小于10um），喷液速度约1-12ml/min，雾化率达10%以上，进入燃烧器，才能获得最佳灵敏度。C 燃烧器燃挠器的作用是使样品原子化。被雾化的试样进入燃烧器，在燃烧的火焰中蒸发、干燥形成气固态气溶胶雾粒，再经熔化、受热离解成基态自由原子蒸气，原子化效率约为10。为保证大量基态自由原子的存在，燃烧器的火焰的温度要适当，若火馅过高会引起基态原子的激发或电离，使测试灵敏度降低。原子吸收法中采用一种长通径的层流“预混”（premix）燃烧器，系由对样品污染最小的材料构成。燃烧器应能使火焰燃烧稳定，原子化程度高，并能耐高温、耐腐蚀。燃烧器最理想是

23、由纯钛材料制成，其强度大，化学性能稳定而呈惰性。燃烧器通常分为2种： 空气-乙炔燃烧器：缝长10cm,缝宽0.5-0.7mm 氧化二氮-乙炔燃烧器：缝长5cm，缝宽0.5mm2.1.2 火焰的性质1）、火焰的结构1 预混合区：试液雾滴与燃气、助燃气混合。2 燃烧器缝口：3 预燃区：在灯口狭缝上方不远处，上升的燃气被加热至350而着火燃挠。4 第一反应区：在预热区的上方，是燃烧的前沿区，燃烧不充分的火馅温度低于2300(AirC2H2)。此区域反应复杂生成多种分子和游离基，如H20、CO、0H、CH、C2等，产生连续分子光谱对测定有干扰，不宜做原子吸收测定区域使用。5 中间薄层区：在第一和第二反

24、应区之间，火焰温度最高，对空气乙炔火馅可达2300，为强还原气氛。待测元素的化合物在此区域还原并热解成基态原子。此区为锐线光源辐射光通通过的主要区域，适于作原子吸收测定使用。6 第二反应区： 在火焰的上半部，覆盖火焰的外表面温度低于2300，由于空气供应充分燃烧比较完全。2)火馅的性质： 原子吸收光谱分析中，一般用乙炔作为燃气，以空气、氧化二氮作助燃气。火焰的的组成决定了火馅的温度及氧化还原特性，直接影响化合物的解离和原子化的效率。通常采用两种火焰，其性质如下： 空气乙炔火焰：是原子吸收光谱中应用最广泛的火焰，其最高温度为2300。在化学计量火焰中，大多数元素都呈现最佳灵敏度，现使用的有4种容

25、易识别的火焰。（1） 氧化焰-蓝色锥芯小，焰头强劲。空气:乙炔（5-6）：1，由于助燃气多，燃烧完全，火焰呈强氧化性，发射背静低，适合于不易氧化的元素测定，如Ag、Au、Cu、Pb、Cd、Co、Ni、Bi、Pd和碱土金属的测定。 （2） 化学计量焰-焰头坚挺，蓝色锥芯稍大，较明亮。空气:乙炔4：1，火焰呈氧化性，背景低、噪音低，适合30多种金属元素的测量。（3） 亮焰-焰头明亮仍显出蓝色锥芯。空气:乙炔3：1（4） 还原焰-十分明亮。 此种火焰的温度接近2300C，但其热度还不足以使元素形成耐熔氧化物。空气:乙炔2：1，火焰呈还原性，发射背景强、噪音高、温度低，适合于难离解，且易氧化元素的测定

26、。如：Cr、Mo、Sn和稀土元素的测定空气-乙炔火焰不适合测定高温难熔元素和吸收波长小于220nm锐线光的元素（如As、Se、Zn、Pb）乙炔钢瓶： 乙炔在丙酮中具有高度溶解性（在1100Kpa下的容量比为300：1），可溶于丙酮中使用。乙炔钢瓶内充填多孔材料，以容留丙酮。使用时该钢瓶始终保持垂直位置，以尽量减少液态丙酮流入燃气通道。在钢瓶内压下降至一定程度时，进入燃气流中的丙酮就会增加而使火焰稳定性下降，对火焰化学计量灵敏度高的元素如：钙、锡等结果就会出现漂移。故乙炔钢瓶的压力低于500Kpa 70psi （5公斤）时即不可再用了。 注意： 乙炔管道内的压力不得高于100Kpa(15psi)

27、，否则乙炔即会自发分解或暴炸，乙炔与铜可发生反应而形成易暴化合物，故不得使用铜质管道及其配件。仪器厂商提供的配件均安全可靠。如对其它配件有怀疑，可与燃气供应部门联系。 使用乙炔应注意安全，燃气钢瓶与乙炔发生器附近不可有明火。燃气管路上最好有一快速开关。目前均用流量计带针形阀作为开关，这种开关关不紧，有余气时常易逸漏造成事故。若没有决速开关，应在做完实验后将发生器内的余气烧掉。现使用的燃烧器即使由于先断助燃气等原因回火，也仅回到雾化室。担任应注意在操作时先开助燃气再开燃气点火的操作规程，关气时应先关燃气。 氧化亚氮乙炔火焰：氧化亚氮-乙炔火焰，其热量显著高于空气-乙炔火焰（2900C)点燃也较快

28、。氧化亚氮乙炔火焰燃烧剧烈，发射背景大，噪音大，必须使用专用的燃烧器，不能用空气-乙炔燃烧器代替。由于其温度高，且还原能力强，利用此焰能分析多种耐熔元素,如：B、Be、Ba、Al、Si、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、V、Mo、W、稀土元素等 使用氧化二氮-乙炔火焰应小心，注意防止回火，禁止直接点燃二氮-乙炔火焰。点燃时应现点燃空气-乙炔火焰并调节为还原性火焰（火焰变黄，出现黑烟），在过渡到二氮-乙炔火焰，并用保持为还原性火焰。其焰头可分三区： 初级燃烧区呈白蓝色、次级内锥区呈红粉色（常称红羽毛）、扩散区呈蓝色。 火焰性质可划分为如下四类： （1） 氧化焰（瘦削）：焰头强劲清澄，其红羽毛区高1c

29、m。（该火焰无红羽毛区时不适用）。 （2） 化学计量焰：焰头清澄，红羽毛区达1-2cm高，在内外焰连接处略呈黄色。（3） 还原焰（粗状）：焰头黄色，略显红羽毛区。（4） 强还原焰：焰头明亮。 注意：使用此种火焰时仪器上需安装火焰护板，或戴护目镜，以减低发射的紫外线。在寒冷潮湿季节，须注意氧化亚氮流经调节器时会形成冰晶，甚至冻结，从而导致结果不准。调节器应有加温设备。2.2 无火焰加热法无火焰加热法采用电热式石墨炉代替上述的喷雾器、雾化室和燃烧器。利用低压、大电流来热解石墨管，可升温至3000，使管中的少量液体或固体蒸发和原子化。石墨管长30-60mm，外径6mm、内径4mm，管上有三个小孔，中

30、间小孔用于注射试液石墨炉要不断地充入惰性气体（Ar气或N2气），以保护石墨管不被高温氧化、清洗石墨管和原子化的基态原子不再被氧化。为使石墨管在每次分析之间能迅速降至室温，在上面冷却水入口通入20的水以冷却石墨炉原子化器。石墨炉的优点是体积小，可保证在光路上有大量“游离”原子（喷雾器/燃烧器的原子化效率是10%，而石墨炉则可达约90%），且所需样品量极微，（通常为2-5l） 。由于其效率高，灵敏度也提高了10-200倍（视元素种类而以异）。石墨炉的电源供应可分10步，每一步可用四项参数遍成程序：（1）初始温度；（2）最终温度；（3）斜坡温度；（4）保留温度。程序升温相对于定温加热的优点：干燥：按

31、起始温度至最终温度顺序递增加热的能力，意味着样品能更可靠地干燥，因为样品能从大大低于沸点的温度开始，然后顺序增温至超过沸点。在时间和温度方面并不需有何变化。灰化：在此阶段，程序升温（下同）是一个重要条件。因为通常在样品中均含有挥发性（酸、有机复合物）和非挥发性（无机化合物）成份，均需在原子化之前排除。采用缓慢递增加热方法时，需调节较低的起始温度，并使之缓慢递增（即每秒低于0.5）。缓慢增温，可使最易挥发的成份灰化，从而防止因快速增温而发生溅爆引起分析成份的损失。为使有机和无机成份均能充分灰化，递增加热可分成10级，根据情况，一般可采用其中8级。通过反馈电路监控对燃烧炉供应的电流和电压，进行快速

32、加热时，电流供应最高可达300安培，以保证在原子化阶段，游离原子的产生达到最大效能。引入炉内的样品经过灰化阶段后，大大减少了预处理步骤。但是，在电热原子化装置中，光的散射及非原子吸收过程均高于他法。其结果是出现一个瞬时的波峰显示，而火焰原子法则显示出相对稳定的读数值。2.3 氢化物蒸汽发生法锑、砷、铋、铅、硒、碲和锡等元素，在酸性介质中用硼氢化钠处理后，都可形成挥发性氢化物(如AsH3,SnH4,BiH3)。汞在酸性介质中与氯化亚锡发生还原作用时就可产生元素态的汞蒸汽。经载气送入在燃烧器上方装有石英吸收池，调节燃烧器使光束通过石英吸收池。氢化物蒸汽发生法可将被测元素从大量溶剂中分离出来，其检测限要比火焰法低13个数量