仪器分析问答.docx

1、仪器分析问答简答部分光谱部分IR1、 分子吸收红外线能级跃迁，必须满足什么条件？答：（1）、光子的频率是化学键振动频率的整数倍（2）、化学键振动过程中，u02、傅里叶变换红外光谱仪优点？答：（1）扫描速度快 在整个时间内同时测定所有波数的信息，一般在1秒钟时间内便可对全谱进行快速扫描，从而实现与色谱仪器联用提供必要条件。 （2）分辨率高 傅里叶变换红外光谱仪的分辨率取决于干涉图形，仪器所能达到的光程差越大，则分辨率越高，一般可达0.10.005cm-1,从而大大提高了仪器的性能。 （3）灵敏度高 由于干涉型仪器的输出能量大，可分析10-910-12g超微量样品。 （4）精密度高 波数是红外谱图

2、的一个重要参数，是红外定性分析的依据。傅里叶变换红外光谱仪的波数精密度可准确测量到0.01cm-1。 （5）测定光谱范围宽 测定光谱范围可达10104cm-1。UR1、 导致Lambert-beer定律偏离的原因？答：主要有化学因素和光学因素。例如，由于分光光度计单色器分光能力的限制，入射光是非单色光；光学元件的性能缺陷，杂散光的影响，比色皿端面的不平行，造成光程不一致；溶液本身的化学物理因素发生变化，从而使吸光物质的存在形式发生变化，导致该物质的吸收曲线改变；吸光质点对光的散射作用，比色皿内外界面对光的反射作用及溶剂、酸度、温度的变化及溶液浓度过高等，都可导致光吸收定律的偏离。化学因素跟光学

3、因素。光学因素主要有：非单色光、杂散光、散色光及反射光、非平行光；化学因素：只有在稀溶液时，beer定律才成立2、 什么是吸收曲线，制作吸收曲线的原因是什么？答：依次将各种波长的单色光通过某一有色溶液，测量每一波长下有色溶液对该波长光的吸收程度，即吸收度A，然后以波长为横坐标，吸收度为纵坐标作图，得到一条曲线，称为吸收曲线。原因：为了确定某物质对光的吸收特征。（1）不同物质对光的吸收曲线形状不同，此特征可以作为物质定性分析的依据。同时曲线上光吸收程度最大处所对应的波长称为最大吸收波长。（2）在定量分析中，一般选择max为测量波长。3、 理想的标准曲线应过原点，为什么实际工作中不通过？答：空白溶

4、液的选择不当，显色反应的灵敏度不够，吸收池的光学性能不一致等。4、 在吸收光度分析中，为什么要控制溶液透光率在20%65%？ 若T超出上述范围，应采取何种措施？答：溶液的透光率很大或很小时所产生的相对误差都很大。只有在T值在20%65%或A值在0.20.7之间，浓度相对误差较小，是测量的适宜范围。可通过调节溶液的浓度和吸收池的厚度来解决。5、 紫外光谱的作用有哪些？答：定量分析，定性分析。初步推断官能团判断顺反异构判断互变异构判断同分异构NMR1、 某个核的核磁共振条件必须满足哪个条件？答：（1）核具有自旋，即为磁性核。（2）必需将磁核放在强磁场中，才能使核的能级差显示出来。（3）照射频率必须

5、等于核的进动频率，即满足0=。2、 选TMS作为标准物的优点有哪些？答：12个化学环境相同的氢在NMR中给出一个尖锐的单峰，易辨认氢核外围的电子屏蔽作用较大，出现在高场，不会对其他化合物产生干扰沸点低，易溶于有机溶剂化学性质稳定，不与待测样品反应，且不发生缔合MS判断分子离子峰的基本原则是什么？答：（1）分子离子含奇数个电子，含C、H、O及不含或含偶数个氮的化合物，分子离子峰的质量数是偶数；含奇数个氮，分子离子峰的质量数是奇数。这是因为在组成有机化合物的主要元素C、H、O、N与卤素等中，只有氮的化合物是奇数，而质量数是偶数，这个规律叫做氮（N）律。凡不符合这一规律者，不是分子离子。(2)最高质

6、荷比离子与邻近离子之间的质量数差是否合理，如果最高质荷比离子与邻近离子相差414个质量单位，则该峰不是分子离子峰。(3)与M1峰相区别，某些化合物的质谱上分子离子峰很小或根本找不到，而M+1峰却强，M+1峰是由于分子离子在电离碰撞过程中捕获一个H而形成的，同样有些化合物如醛、醇或含氮的化合物易失去一个氢出现M-1峰。(4)分子离子的稳定性规律。分子离子的稳定性与分子结构密切相关。色谱部分色谱导论1、 什么是分离度？如何提高分离度？答：分离度是指相邻两组分保留时间之差与两组分基线宽度平均值的比值，用R表示。提高分离度：根据公式R=2(tR1-tR2)W1+W2 可知：提高柱效使色谱峰变锐。用较长的柱可以提高分离度，但延长了分离时间，将引起峰扩张，因此用提高分离度的方法可制备出一根性能优良的柱子，通过降低板高来提高分离度。柱效大，选择性好，两组分容易分离，一般通过改变固定相和流动相性质和组成或降低柱温，可有效增大柱效值。增加两组份保留时间之差，即容量因子或分配系数之差。容量因子k值增大时，对R有利。当k10时，k/(k+1)的改变不大，对R改进不明显，故k值最佳范围是1k1m，2-100m10-30cm相同点：基本理论一致，定性定量原理一致，均可用于计算机控制色谱条件及在线检测不同点：流动相不同固定相不同使用范围不同