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1、综合实验报告书格式 科技学院 综合实验报告(2012-2013年度第一学期)名 称： 综合实验 题 目： 废水检测治理 院 系： 动力工程系 班 级： 环工09K1 学 号： 091905010112 学生姓名： 李泽华 指导教师： 苏金坡 高慧颖 设计周数： 32小时 成 绩： 日期：2012 年 12 月 17 日一、综合实验的目的与要求1、实验目的：1.使学生通过监测电厂污水或工业废水，制定治理方案，并进行方案实施、数据处理及分析、总结、撰写报告这一过程，受到基础研究、应用基础研究以及实际工程技术方面的科学思维和科学实验训练。2.针对某一废水，实验比较后确定自己认为合适的处理流程。3.确

2、定每种处理流程最佳投药量、pH值、搅拌速度及其他操作条件。给出治理结果。2、实验要求：1、学生自己去取锅炉排污水、洗衣废水或其他废水，学会测试不同废水的色度、浊度、COD、电导、pH等水质指标；2、根据废水水质选择所用的混凝剂、吸附剂类型；3、根据实验结果计算出所选混凝剂、吸附剂对废水的去除效率；4、根据实验结果计算出所选离子交换或臭氧氧化流程的去除效率；5、实验前先由学生自己设计实验方案，然后根据实际提供的实验设备与试剂调整自己的方案并执行，得出自己的结论。锻炼分析解决实际问题的能力。二、综合实验正文1、实验原理：由于胶粒带电，将极性水分子吸引到它的周围形成一层水化膜，水化膜同样能阻止胶粒间

3、相互接触。因此胶体微粒不能相互聚结而长期保持稳定的分散状态。投加混凝剂能提供大量的正离子，可以压缩双电层，降低电位，静电斥力减少，水化作用减弱；混凝剂水解后形成的高分子物质或直接加入水中的高分子物质一般具有链状结构，在胶粒与胶粒之间起吸附架桥作用，也有沉淀网捕作用。这样投加了混凝剂之后，胶体颗粒脱稳后相互聚结，逐渐变成大的絮凝体后沉淀。活性炭吸附就是利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用，以达到净化水质的目的。活性炭的吸附作用产生于两个方面，一是由于活性炭内部分子在各个方向都受着同等大小的力而在表面的分子则受到不平衡的力，这就是其他分子吸附于其表面上，此为物理吸附；另一个是由于活性

4、炭与被吸附物质之间的化学作用，此为化学吸附。活性炭的吸附是上述两种吸附综合作用的结果。离子交换或臭氧氧化属于深度净化，可以有效降低废水中的含盐量、COD、色度等。强酸H交换器失效后，必须用强酸进行再生，可以用HCl，也可以用H2SO4。相对来说，由于HCl再生时不会有沉淀物析出，所以操作比较简单。再生浓度一般为2%4%，再生流速一般为5m/h左右。强碱OH交换树脂再生液浓度一般为1%3%，流速5m/h。GB121451999水汽质量标准规定一级复床出水水质为：电导率5S/cm。混床出水残留的含盐量在1.0mg/L以下，电导率在0.2S/cm以下，残留的SiO2在20g/L以下，pH值接近中性。

5、2、实验所需仪器、设备、材料（试剂）六联搅拌器，pH酸度计，光电浊度计，温度计1支，色度计1000ml烧杯6个，1000ml量筒1个1ml、2ml、5ml、10ml移液管各一支200ml烧杯一个，吸耳球FeCl3、 Al2(SO4)3、FeSO4、 NaSiO310%的NAOH溶液和10%HCl溶液500ml各1瓶振荡器，离子交换拄，臭氧发生器，水浴锅，活性炭电厂污水或工业废水水样3、确定实验因素及各测定的原理和步骤（对各因素进行测定以及分析）（一） 原水及处理水的测定水样浊度色度PH电导率（s/cm）温度原水7.311707.7127515.7出水11.75295.490315.7出水21.

6、6628出水平均值1.7128.5（二）、过滤吸附吸附实验数据以及数据分析：活性炭：石英砂：石浊度色度2：4：118.42193：2：115.72117：0：13.4469由于吸附管中所装吸附质顺序从上到下为活性炭、石英砂、石，导致水到出口流出时会夹带有少量的石英砂颗粒等，且由于吸附质实用前的清洗，这两方面导致前两次吸附过后水浊度、色度却比原水大；通过三个不同比例过滤、吸附质组成装置所得出的过滤吸附作用，由于石和石英砂只具有过滤作用，而活性炭既有过滤作用又有吸附作用，且吸附对除去胶体颗粒以及色度作用更大、效果更好。通过以上，也证实了实验第三组的处理效果做好。在实际的水处理过程中，最初要使用格栅

7、或者筛网进行过滤，过滤效果要好很多。（三）、总磷的测定1水样的预处理 采集的水样立即经0.45m微孔滤膜过滤，其滤液供可溶性正磷酸盐的测定。滤液经强氧化剂的氧化分解（硝酸硫酸消解法处理），测得可溶性总磷。取混合水样（包括悬浮物），也经强氧化剂分解，测得水中总磷含量。 （1）仪器： 可调温度的电炉或电热板。 125mL凯氏烧瓶。 （2）试剂： 硝酸（=1.40g/mL）。 （1+1）硫酸。 硫酸（1/2H2SO4）：1mol/L。 氢氧化钠溶液：1mol/L，6mol/L。 1%酚酞乙醇指示液。 （3）步骤：吸取25.0mL水样置于凯氏烧瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL（1+1）硫酸及25mL硝酸。

8、在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟，如液体尚未清澈透明，放冷后，加5mL硝酸，再加热至冒白烟，并获得透明液体。放冷后加约30mL水，加热煮沸约5min。放冷后，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去，充分混匀，移至50mL比色管中。如溶液浑浊，则用滤纸过滤，并用水洗凯氏瓶和滤纸，一并移入比色管中，稀释至标线，供分析用。同时做空白试验。2钼锑抗分光光度法 （1）方法原理。在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。在一定浓度范围内，其色度与磷酸盐的浓度成正比，于700n

9、m波长处测其吸光度，与标准系列比较，即可得所测样品中磷酸盐的浓度。 （2）干扰及消除。砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。 （3）方法的适用范围。本方法最低检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。可适用于测定地表水、生活污水及工业废

10、水中的正磷酸盐分析。 （4）仪器：分光光度计。 （5）试剂： （1+1）硫酸。 10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100mL。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵（(NH4)6Mo7O244H2O）于l00mL水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾（K(SbO)C4H4O61/2H2O）于100mL水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4保存。至少稳定两个月。 浊度色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液

11、。此溶液当天配制。 磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中。加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0g磷（以P计）。 磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐贮备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00g磷。临用时现配。(6) 测定步骤： 1）校准曲线的绘制： 取数支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加水至50mL。 向比色管中加入1mL 10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2m

12、L钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。 用l0mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测定吸光度。 2）样品测定 分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30g）加入50mL比色管中，用水稀释至标线。 按绘制校准曲线的、步骤进行显色和测定。减去空白试验的吸光度，并从校准曲线上查出含磷量。3、测定数据及数据处理1、 总磷的测定数据画出标准曲线。磷标液ml (2.00g/ml）00.51351015含磷量g（x轴）0126102030吸光度 （y轴）0.0030.0230.0300.0660.1080.2780.306样品1（12.5ml样+37.5ml水）吸光度为0.

13、149样品2（25.0ml样+25.0ml水）吸光度为0.295样品3（50.0ml样+0.00ml水）吸光度为0.647未经稀释的水样经测定，吸光度不在标准梯度范围内，对其进行稀释测得两种结果。根据所测结果，选取稀释4倍后的样品作为测定结果。根据以上数据画出了标准曲线如下：从上图可看出在含磷量为20g的时，有较大的误差，舍去这一点，得出如下的标准曲线：2、水样稀释后的吸光度为0.149，代入上面的标准曲线的线性方程中，求得含磷量m为14.21g。于是水中磷酸盐浓度：磷酸盐（mg/L）=m/V=14.21/12.5=1.71mg/L3、治理方法由于原水取自校园生活污水，首先要从源头处理，少使用

14、或不用含磷洗衣粉等含磷剂物质。利用A/O工艺除磷法（四）、COD的测定（水样不经稀释）1、实验原理高锰酸钾指数是指在一定条件下，以高锰酸钾为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗高锰酸钾。因此，高锰酸钾指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾加入过量草酸钠溶液还原，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。2、仪器 水浴装置 250mL锥形瓶 50mL酸式滴定管3、试剂高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.1mol/L）:

15、称取3.2g高锰酸钾溶于1.2L水中，加热煮沸，使体积减少到约L，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，滤液储于棕色瓶中保存。高锰酸钾溶液（C(1/5 KMnO4)=0.01mol/L）：吸取25mL上述高锰酸钾溶液，用水稀释至250mL，储于棕色瓶中。使用前进行标定，并调节至0.01mol/L准确浓度。1+3硫酸草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.1000mol/L）：称取0.6705g在105-110烘干一小时并冷却的草酸钠溶于水，移于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。草酸钠标准溶液（C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L）：吸取10.00mL上述草酸钠溶液移入10

16、0mL容量瓶中，用水稀释至标线。4、实验步骤取100mL混匀水样（如高锰酸盐指数高于5mg/L，则酌量少取，并用水稀释至100mL）于250mL锥形瓶中。加入5mL（1+3）硫酸，摇匀。加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热30分钟（从水浴重新沸腾起计时）。沸水浴液面要高于反应溶液的液面。取下锥形瓶，趁热加入10.00mL0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀，立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录高锰酸钾溶液消耗量。高锰酸钾溶液浓度的标定：将上述已滴定完毕的溶液加热至70，准确加入10.00mL草酸钠标准溶液（0.0100mol/L

17、）再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色。记录高锰酸钾溶液的消耗量，按照下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K）：K=10.00/V式中：V高锰酸钾溶液消耗量（mL）。若水样经稀释时，应同时另取100mL水，同水样操作步骤进行空白实验。5、实验数据及数据处理：高锰酸钾指数的测定数据：编号123滴定前体积（ml）0.0011.2022.60滴定后体积（ml）11.2022.6033.80消耗高锰酸钾体积（ml）11.2011.4011.20求高锰酸钾校正系数的数据：编号123滴定前体积（ml）0.1010.6021.20滴定后体积（ml）10.6021.231.75消耗高锰酸钾体积（ml）

18、10.5010.6010.55校正系数k=10/VK1=10/10.50=0.95K2=10/10.60=0.94K3=10/10.55=0.95高锰酸钾指数（O2，mg/L）=式中 V滴定水样时高锰酸钾溶液消耗量，mlK校正系数 M高锰酸钾溶液浓度，mol/L高锰酸钾指数（O2，mg/L）1=8.04mg/L高锰酸钾指数（O2，mg/L）2=8.09mg/L高锰酸钾指数（O2，mg/L）3=8.04mg/L所以平均高锰酸钾指数为（8.04+8.09+8.04）/3=8.06mg/L6、注意事项：在水浴加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释

19、倍数加大后再测定。在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在60-80，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。（五）、混凝沉淀1、实验原理 分散在水中的胶体颗粒带有电荷，同时在布朗运动及其表面水化膜作用下， 长期处于稳定分散状态，不能用自然沉淀法去除，致使水中这种含浊状态稳定。向水中投加混凝剂后，由于（1）能降低颗粒间的排斥能峰，降低胶粒的电位，实现胶粒“脱稳”（2）同时也能发生高聚物式高分子混凝剂的吸附架桥作用，（3）网捕作用，从而达到颗粒的凝聚，最终沉淀从水中分离出来。 由于各种原水有很大差别，混凝效果不尽相同， 混凝剂的混凝效果不仅取决于混凝剂投加量，同时还取决于水

20、的 pH 值、水流速度梯度等因素。2、实验装置与设备(一)实验装置混凝实验装置主要是实验搅拌机。搅拌机上装有电机的调速设备，电源采用稳压电源。(二)实验设备及仪器仪表1混凝试验搅拌机 ZR4-6 型1 台2.GDS-3 型 1台3光电式浊度仪pH3 型1台4酸度1台5磁力搅拌器1个6烧杯200mL1个7量筒1000mL各2支8. 移液管1、2.5、10mL9注射针筒、温度计、秒表、卷尺等。3、实验步骤 混凝实验分为最佳投药量、最佳 pH 值、最佳水流速度梯度三部分在进行最佳投药量实验时，先选定一种搅拌速度变化方式和 pH 值，求出最佳投药量。然后按照最佳投药量求出混凝最佳 pH 值。最后根据最

21、佳投药量、最佳 pH 值，求出最佳的速度梯度，在混凝实验中所用的实验药剂可参考下列浓度进行配制：1 精制硫酸铝 Al2(SO4)318H2O 浓度 10g/L2 三氯化铁 FeCl36H2O 浓度 10g/L3 聚合氯化铝A12(OH)mC16-m 浓度 10g/L4 化学纯盐酸 HCI 浓度 10%5 化学纯氢氧化钠 NaOH 浓度 10%3.1、最佳投药量实验步骤1确定原水特征，即测定原水水样混浊度、pH 值、温度。如有条件，测定胶体颗粒的Zeta 电位。2确定形成矾花所用的最小混凝剂量。方法是通过慢速搅拌(或 50r/min)烧杯中 200mL原水，并每次增加 0.5mL 混凝剂投加量，

22、直至出现矾花为止。这时的混凝剂量作为形成矾花的最小投加量。3用 6 个 1000mL 的烧杯，分别放入 1000mL 原水，置实验搅拌机平台上。4确定实验时的混凝剂投加量。根据步骤 2 得出的形成矾花最小混凝剂投加量，取其14 作为 1号烧杯的混凝剂投加量，取其 2 倍作为 6 号烧杯的混凝剂投加量，用依次增加混凝剂投加量相等的方法求出 2-5 号烧杯混凝剂投加量、把混凝剂分别加入 16 号烧杯中。5.启动搅拌机，快速搅拌半分钟、转速约 300r/min：中速搅拌 6 分钟，转速约 100r/min；慢速搅拌 6 分钟、转速约 50r/min。如果用污水进行混凝实验，污水胶体颗粒比较脆弱，搅拌

23、速度可适当放慢。6关闭搅拌机、抬起搅拌桨、静止沉淀 5 分钟，用 50mL 注射针筒抽出烧杯中的上清液(共抽三次约 100mL)放入 200mL 烧杯内，立即用浊度仪测定浊度，(每杯水样测定三次)，记入表中。3.2最佳 pH 值实验步骤 1取 6 个 1000mL 烧杯分别放入 1000mL 原水，置于实验搅拌机平台上。 2确定原水特征，测定原水浑浊度、pH 值，温度本实验所用原水和最佳投药量实验时相同。 3.调整原水 pH 值， 用移液管依次向 1 号、 2号、 3号装有水样的烧杯中分别加入 1.5、1.0、0.5mL 10浓度的盐酸。依次向 5 号、6 号装有水样的烧杯中分别加入 0.5、

24、1.0mL10浓度的氢氧化钠。该步骤也可采用变化 pH 值的方法，即调整 1 号烧杯水样使其 pH 值等于 3，其它水样的 pH 值(从 1 号烧杯开始)依次增加一个 pH 值单位。 4启动搅拌机，快速搅拌半分钟，转速约 300r/min。随后从各烧杯中分别取出 50mL水样放入三角烧杯，用 pH 仪测定各水样 pH 值记入表 1-2 中。 5用移液管向各烧杯中加入相同剂量的混凝剂(投加剂量按照最佳投药量实验中得出的最佳投药量而确定)6启动搅拌机，快速搅拌半分钟，转速约 300r/min：中速搅拌 6 分钟，转速约 100r/min,慢速搅拌 6 分钟，转速约 50r/min。7.关闭搅拌机，

25、静置 5 分钟，用50mL 注射针筒抽出烧杯中的上清液(共抽三次约 100mL)放入 200mL 烧杯中，立即用浊度仪测定浊度(每杯水样测定三次)，记入表 1-2 中。4、实验数据及数据处理1、最佳投药量数据 注：一滴为0.05ml编号123456投药量（滴）（x轴）1246810剩余浊度113.17.516.664.843.974.08剩余浊度212.87.757.114.894.074.07平均浊度 （y轴）12.957.636.894.874.024.08投药量曲线图根据测定结果可知，当投加80.05=0.4mlFecl3（无助凝剂）时，浊度达到最小，则最终混凝沉淀效果最好。2、最佳PH

26、数据编号123456盐酸体积 （ml）1.51.00.5000氢氧化钠体积（ml）00000.51.0PH （x轴）456789浊度15.673.452.022.701.582.06浊度26.433.472.022.781.592.16平均浊度 （y轴）6.053.422.022.741.592.11PH曲线图：根据测定结果可知，当PH为8时，起混凝效果是最好的。5、注意事项：1、由于在混凝沉淀时没有添加助凝剂，导致最终混凝沉淀时间过长，且效果不佳。在实际应用中，在确定最佳加药量和最佳PH值的情况下，应该加入聚丙烯酯胺等助凝剂，提高混凝效率且能更好地改善水质2、在最佳投药量、最佳 pH 值实验中，向各烧杯投加药剂时希望同时投加，避免因时间间隔较长各水样加药后反应时间长短相差太大，混凝效果悬殊。3、在最佳 pH 实验中，用来测定 pH 的水样，仍倒入原烧杯中4、在测定水的浊度、用注射针筒抽吸上清液时，不要扰动底部沉淀物。同时，各烧杯抽吸的时间间隔尽量减小。三、综合实验总结或结论在实际的生活污水处理中，在通过以上的过滤、混凝沉淀、A/O工艺之后，最后再加上一步吸附工艺，能够更好地除去水中的污染物杂质，达到污水净化处理的最佳效果。