水泥厂化验室石灰石的化学分析方法.docx

1、水泥厂化验室石灰石的化学分析方法水泥厂化验室石灰石的化学分析方法D试样的制备 试样必须具有代表性和均匀性。由大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.08mm 方孔筛时的筛余不应超过15。再以四分法或缩分器减至约25g，然后研磨至全部通过孔径为0.008mm方孔筛。充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。其余作为原样保存备用。D 烧失量的测定D 方法提要 试样中所含水分、碳酸盐极其他易挥发性物质，经高温灼烧即分解逸出，灼烧所失去的质量即为烧失量。D 分析步骤 称取约1g试样(m)，精确至0.0001g,置于已灼烧恒量的瓷坩锅中,将盖斜置于坩锅上,放入马弗炉内,从低温开始逐渐升温,在950100

2、0下灼烧1h,取出坩锅置于干燥器中,冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒量。D结果表示 烧失量的质量百分数XLOI 按式(D1.1)计算: mm1 XLOI 100 .(D1.1) m 式中: XLOI烧失量的质量百分数,; m1 灼烧后试料的质量,g; m试料的质量,g。D允许差 同一实验室的允许差为:0.25; 不同实验室的允许差为:0.40。D水泥厂化验室二氧化硅的测定(基准法)D 方法提要 试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚,灼烧称量。用氢氟酸处理后,失去的质量即为二氧化硅含量。D 分析步骤 称取约0.6g试样（m2 ），精确至0.0001g，置于

3、铂坩锅中，将盖斜置于坩锅上，在9501000下灼烧5min，取出铂坩锅冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物,加入0.3g研细无水碳酸钠混匀。再将坩锅置于9501000下灼烧10min，取出冷却至室温。 将烧结物移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿,盖上表面皿。从皿口加入5mL盐酸(1+1)及23滴硝酸,待反应停止后取下表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全,用热盐酸(1+1)清洗坩锅数次,洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一玻璃三角驾,再盖上表面皿,蒸发至糊状后,加入氯化铵充分搅匀,放入沸水浴中蒸发至干后继续蒸发1020min。 取下蒸发皿,加入1020mL热盐酸(3+97),搅拌使可溶

4、性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用胶头擦棒以热水擦洗玻璃棒及蒸发皿,用热水洗涤1020次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。 将沉淀连同滤纸一并移入原出铂坩锅中,干燥、灰化后，放入已至9501000 的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m3 )。 向坩锅中加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4)和5mL氢氟酸,放入通风橱内电炉上缓慢加热,蒸发至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸出。将坩锅放入已至9501000 的马弗炉内灼烧30min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量(m4 )。D结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(D1.2)计算: m3 m4

5、 XSiO2 100 （D1.2） m2 式中: XSiO2 二氧化硅的质量百分数，； m3 灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩锅质量，g； m4 用氢氟酸处理并经灼烧后的沉淀及坩锅质量，g； m2 试料质量，g。D允许差 同一实验室的允许差为:0.15; 不同实验室的允许差为:0.20。D 经氢氟酸处理后的残渣的分解 向按D经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g蕉硫酸钾,在500600熔融至透明。熔用热水和数滴盐酸(1+1)溶解,溶液并入 滤液及洗液收按D分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中,用水稀释至刻度，摇匀。此溶液A供测定三氧化二铁（见D）、三氧化二铝（见D）、氧化钙（见D）、氧化镁（见D）用。

6、D 三氧化二铁的测定(基准法)D方法提要 用抗坏血酸将三价铁还原为亚铁,在pH大于1.5时,亚铁和邻菲罗啉生成红色配位化合物,于波长510nm处测定吸光度。D分析步骤 从D溶液A或D溶液B中,吸取10.00mL溶液（视三氧化二铁含量而定）放入100mL容量瓶中,用水稀释约50mL,加入5mL抗坏血酸溶液(5gL)。放置5min后,加入5mL邻菲罗啉溶液(10gL),10mL乙酸铵溶液(100gL),用水稀释至标线,摇匀。放置30min后,使用分光光度计,10mm比色皿。在工作曲线上查出三氧化二铁的含量(m5 )。D结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 按式（D1.3）计算: m5 25

7、 XFe2O3 100 .（D1.3） m1000 式中: XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,; m5 按D测定的100mL溶液中三氧化二铁的含量，mg; mD或D中试料的质量，g。 D允许差 同一实验室的允许差为:含量0.15时,0.05; 含量0.15时,0.10; 不同实验室的允许差为:含量0.15时,0.10; 含量0.15时,0.15。D水泥厂化验室三氧化二铝的测定(基准法)D方法提要 将吸取溶液直接调整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-铜和PAN 为指示剂， 用EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析步骤 从D溶液A或D溶液B中,吸取50.00mL溶液于300mL的烧杯中,加水稀释

8、至约200mL，加12滴溴酚蓝指示剂（2gL），滴加氨水（11）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（11）至溶液出现黄色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液,加热至微沸并保持1min,加入10滴EDTA-铜及23滴PAN指示剂溶液，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮沸，滴定,直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。D 结果表示 三氧化二铝的百分含量XAl2O3 按式(D1.4)计算： TAl2O3 V1 5 XAl2O3 1000.64XFe2O3 .(D1.4) m1000 式中： XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,; TAl2O3 每

9、毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升数，mgmL； V1 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； XFe2O3 按D测定得到的三氧化二铁的质量百分数,; m试料的质量，g。D允许差 同一实验室的允许差为:0.15; 不同实验室的允许差为:0.20。D水泥厂化验室氧化钙的测定(基准法)D 方法提要 在pH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素甲基百里香酚蓝酚酞（简称CMP）混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。D 分析步骤 从D溶液A或D溶液B中,吸取25mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。加5mL三乙醇胺（12）及适量的适量的CMP指示剂，在搅

10、拌下加入氢氧化钾（200gL）,至出现绿色荧光后再过量58mL（pH13以上），用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。D 结果表示 氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D1.5)计算： TCaO V2 10 XCaO 100 .(D1.5) m1000 式中：XCaO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mgmL； V2 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。 D允许差 同一实验室的允许差为:0.25; 不同实验室的允许差为:0.40。D水泥厂化验室氧化镁的测定(基准法)D 方法提

11、要 在pH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K- 萘酚绿B 混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。当溶液中含钙时， 测定的结果是钙镁的合量，差减法求得氧化镁的含量。D 分析步骤 从D溶液A或D溶液B中,吸取25mL溶液于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL。加1mL酒石酸钾钠（100gL），5mL三乙醇胺（12 ），充分搅拌，然后加入25mL pH10氨- 氯化氨缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA ）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定,近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。D 结果表示 氧化镁的质量百分数XMgO 按式(D1.6)计算： TM

12、gO （V3 V2 ）10 XMgO -100 .(D1.6) m1000 式中：XMgO 氧化钙的质量百分数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当氧化钙的毫升数，mgmL； V2 滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； V3 滴定钙、镁合量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D允许差 同一实验室的允许差为:含量2时,0.15; 含量2时,0.20; 不同实验室的允许差为:含量2时,0.25; 含量2时,0.30。D水泥厂化验室氧化钾和氧化钠的测定(基准法)D 方法提要 经氢氟酸-硫酸蒸发处理除去硅,用热水浸取残渣,以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。

13、滤液中的钾、钠用火焰光度计进行测定。D 分析步骤 称取约0.2g试样(m6 ),精确至0.0001g.置于铂皿中,用少量水润湿,加57mL氢氟酸及1520滴硫酸(11),置于通风橱内低温电热板蒸发。近干时摇动铂皿,以防溅失,待氢氟酸驱尽后逐渐升高温度,继续将三氧化硫白烟赶尽。取下放冷,加入50mL热水,压碎残渣使其溶解,加1滴甲基红指示剂溶液(2gL),用氨水(11)中和至黄色,加入10mL碳酸铵溶液(100gL),搅拌,置于电热板上加热2030min。用快速滤纸过滤,以热水洗涤,滤液及洗液盛于100mL容量瓶中,冷却至室温。用盐酸(11)中和至溶液呈微红色,用水稀释至标线,摇匀。在火焰光度计

14、上,按仪器使用规程进行测定。在工作曲线上分别查出氧化钾和氧化钠的含量(m7)和(m8)。D 结果表示 氧化钾和氧化钠的质量百分数XK2O 和XNa2O 按式(D1.7)和按式(D1.8)计算: m7 XK2O 100.(D1.7) m6 1000 m8 XNa2O 100.(D1.8) m6 1000 式中: XK2O 氧化钾的质量百分数,; XNa2O 氧化钠的质量百分数,; m7 100mL测定溶液中氧化钾的含量,mg; m8 100mL测定溶液中氧化钠的含量,mg; m6 试料的质量,g。D 允许差 同一试验室的允许差:K2O与Na2O均为0.10; 不同试验室的允许差:K2O与Na2O

15、均为0.15;DD水泥厂化验室二氧化硅的测定(代用法)D 方法提要 在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中,使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀,经过滤、洗涤及中和残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。D 分析步骤 称取约0.3g试样(m9 ),精确至0.0001g,置于银或镍坩埚中,加入4g氢氧化钾,在电炉上加热熔融20min。取下坩锅稍冷后,用热水浸取熔块,放入300mL塑料杯中,加入1015mL硝酸,搅拌,冷却至30以下。加入氯化钾,仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出,再加2g氯化钾及10mL氟化钾溶液,仔细搅拌(

16、如氯化钾析出量不够,应再补充加入),放置1520min,用中速滤纸过滤,用氯化钾溶液(50gL)洗涤塑料杯及沉淀3次。将滤纸连同沉淀取下,置于塑料杯中,沿杯壁加入10mL30以下的氯化钾-乙醇溶液(50gL)及1mL酚酞指示剂溶液(10gL),用c(NaOH)0.15mol/L氢氧化钠标滴定溶液中和未洗尽的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色。向杯中加入200mL沸水(煮沸并用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色), 用c( NaOH)0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。D 结果表示 二氧化硅的质量百分数XSiO2 按式(D1.9 )计算: TSiO2 V4 XSiO2 10

17、0.(D1.9) m9 1000 式中:XSiO2 二氧化硅的质量百分数,; TSiO2 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数,mg/mL; V4 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL; m9 试料的质量,g;D 允许差 同一试验室的允许差为0.20; 不同试验室的允许差为0.25。D水泥厂化验室三氧化二铁的测定(代用法)D 方法提要 在pH1.82.0温度为60 70 的溶液中， 以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析步骤 称取约0.6g试样（m），精确至0.0001g， 置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，盖上坩锅盖（应留有较大缝隙），放入已升温到4

18、00 的高温炉中，继续升温至650700，保温20min，取出冷却，将坩锅放入盛有100mL近沸腾水的300mL烧杯中，盖上表面皿适当加热。待熔块完全被浸出后，立即取出坩锅，用热水冲洗坩锅及盖，在搅拌下一次快速加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸，用热盐酸(1+5)洗净坩锅和盖,加热至沸，得到澄清透明的溶液。待溶液冷却后，移入250mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。此溶液B供测定三氧化二铁（见D）、三氧化二铝（见D或D）、氧化钙（见D）、氧化镁（见D）用。 吸取D溶液A或D溶液B中,吸取溶液50.00mL于300mL烧杯中，加水稀释约100mL，用氨水（ 11）和盐酸（11）调节溶液pH在1

19、.82.0之间（用精密pH试纸检验）。将溶液加热至70，加10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液(100gL)，在不断搅拌下，用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。（终点时溶液的温度应在60左右）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。D 结果表示 三氧化二铁的质量百分数XFe2O3 含量按式(D1.10)计算： TFe2O3 V5 5 XFe2O3 100 .(D1.10) m1000 式中：XFe2O3 三氧化二铁的质量百分数,; TFe2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铁的毫升数，mgmL； V5 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的

20、质量，g。D 允许差 同一试验室的允许差为:0.15; 不同试验室的允许差为:0.20。D水泥厂化验室三氧化二铝的测定D直接滴定法D方法提要 于滴定铁后的溶液中，调整pH至3.0，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。D 分析步骤 将D中测完铁的溶液用水稀释至约200mL，加12滴溴酚蓝指示剂（1gL），滴加氨水（11）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（11）至溶液出现黄色，加入15mLpH3的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA-铜及23滴PAN指示剂溶液，用c（EDTA）0.015molLEDTA 标准滴定溶液滴定至红色消失，继续煮

21、沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。D 结果表示 三氧化二铝的质量百分数XAl2O3 按式(D1.11)计算： TAl2O3 V6 5 XAl2O3 100 .(D1.11) m1000 式中：XAl2O3 三氧化二铝的质量百分数,; TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当三氧化二铝的毫升数，mgmL； V6 滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m试料的质量，g。D 允许差 同一试验室的允许差为0.20; 不同试验室的允许差为0.25。D铜盐回滴法D方法提要 在滴定铁后的溶液中,加入对铝、钛过量的EDTA标准滴定溶液,于PH3.84.0以PAN为指示剂,

22、用硫酸铜标准滴定溶液回滴过量的EDTA（本法只适用于一氧化锰含量在0.5以下的试样）。D 分析步骤 从D测完铁的溶液中加入c(EDTA)0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量1015mL(对铝、钛合量而言),用水稀释至150200mL。将溶液加热至7080后,加数滴氨水(11)使溶液PH值在3.03.5之间(用精密pH试纸检验),加15mLPH4.3的缓冲溶液,加热煮沸12min,取下稍冷,加入45滴PAN指示剂溶液,用c(CuSO4)0.015mol/L硫铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。D 结果表示 三氧化铝的质量百分数XAl2O3 按式(D1.12)计算: TAl2O3 (V7 K2V

23、8 )5 XAl2O3 100.(D1.12) m1000 式中: XAl2O3 三氧化铝的质量百分数,; TAl2O3 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数,mg/mL; V7 加入EDTA标准滴定溶液的体积,mL; V8 滴定时消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积,mL; K每毫升硫酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数; m试料的质量,g。D 允许差 同一试验室的允许差为0.20; 不同试验室的允许差为0.30。D水泥厂化验室氧化钙的测定(代用法)D 方法提要 预先在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸的干扰,然后在PH13以上强碱性溶液中, 以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄

24、绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合剂,以EDTA标准滴定溶液滴定。D 分析步骤 从D溶液B中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中,加入2mL氟化钾溶液(20gL),搅拌并放置2min以上,加水稀释至约200mL,加5mL三乙醇胺（12）及适量的适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（200gL）,至出现绿色荧光后再过量58mL（pH13以上）,用c（EDTA）0.015molLEDTA标准滴定溶液滴定至荧光消失并呈现红色。D 结果表示 氧化钙的质量百分数XCaO 按式(D1.13)计算: TCaO V9 10 XCaO -100.(D1.13) m1000 式中:XCaO 氧化钙的质量百分

25、数,; TCaO 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数,mg/mL; V9 滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL; m试料的质量,g。D 允许差 同一试验室的允许差为0.25; 不同试验室的允许差为0.40。D水泥厂化验室游离二氧化硅的测定(用于例行分析)D 方法提要 利用热的浓磷酸几乎能溶解所有硅酸盐矿物，而对石英(游离二氧化硅)的溶解度很小,利用此特性进行分离,以重量法来测定游离二氧化硅的含量。D 分析步骤 称取约0.1g试样(m),精确至0.0001g,置于200mL干燥的高型烧杯中，沿杯壁加入磷酸30mL，在杯口盖上合适的表面皿或无颈漏斗,然后在电炉上加热煮沸1015m

26、in。取下冷却至5060,以水吹洗表面皿或无颈漏斗,再加50mL7080的热水,充分搅拌后加入10mL氟硼酸,在50的水浴中保温30min(中间搅拌两次)。以慢速滤纸过滤，用硝酸铵溶液(2gL)洗涤烧杯和沉淀至不显酸性。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，在9501000下灼烧1h,取出坩锅,置于干燥器冷却至室温,称量。如此反复灼烧直至恒量。D 游离二氧化硅的质量百分数XSiO2按下式计算: m2 m1 XSiO2 100 m式中: XSiO2 游离二氧化硅的质量百分数,; m1 空坩埚质量,g; m2 沉淀及空坩埚质量,g; m试料的质量,g。 D 允许差 同一试验室的允许差为0.20; 不同试验室的允许差为0.30。