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1、天然产物化学论文精选文档 TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-TTMSHHJ8】天然产物化学论文精选文档天然产物化学基础课程论文 论文题目 青蒿素的提取与检测工艺专 业 化学 姓 名 梁小丽 学 号 摘 要青蒿是常用的功能性植物，青蒿素是从青蒿中提取的一种抗疟有效成分，为无色针状结晶，易溶于有机溶剂;具有抗白血病和免疫调节功能它具有低毒、高效、速效的特点 ,在国际市场上供不应求 , 应用及经济前景十分看好。本论文结合超临界CO2提取技术和常规结晶法研究了从青篙中提取、分离纯化青篙素的工艺。通过比较的方法，对青蒿中青蒿素的提取工艺进行了

2、综述，讨论了青蒿素提取工艺的研究方向。青蒿素提取方法主要有传统有机溶剂提取法、超声波提取法、微波萃取法和超临界流体萃取法; 青蒿素检测技术主要有紫外分光光度法、高效液相色谱法、高效液相色谱 蒸发光检测法等。关键词：黄花蒿; 青蒿素; 提取; 含量检测;微波预处理;目录4前言青蒿是菊科植物黄花蒿干燥的地上部分，为我国传统中药。药理研究表明，黄花蒿具有抗疟、抑制光敏反应、抗肿瘤、抗菌杀虫、抑制免疫功能亢进、抗心律失常、抗孕、抑制疤痕成纤维细胞、抗单纯疱疹病毒等作用，在现代临床上用于对恶性疟疾、发热、血吸虫病、口腔黏膜扁平苔藓、红斑狼疮、心律失常的治疗1，并且对类风湿性关节炎的免疫有显着疗效2。黄花

3、蒿的有效成分青蒿素在抗疟方面与传统的奎宁类抗疟药物具有不同的作用机理。青蒿素是一种倍半萜内脂类化合物3，分子式为 C15H22O5。在青蒿素的基础上开发出了多种衍生物，如双氢青蒿素、青蒿琥酯、蒿甲醚、蒿乙醚等，均有抗疟、抗孕、抗纤维化、抗血吸虫、抗弓形虫、抗心律失常和抑制肿瘤细胞毒性等作用4 5。目前，青蒿素用于疟疾防治的价值已被人类认识和接受，世界卫生组织已把青蒿素的复方制剂列为国际上防治疟疾的首选药物。青蒿素因其在丙酮、醋酸乙酯、氯仿、苯及冰醋酸中易溶，在乙醇和甲醇、乙醚及石油醚中可溶解，传统提取方法一般采用有机溶剂法，后来又出现了超临界 CO2 萃取技术、超声波强化石油醉提取、微波辅助萃

4、取技术。本文对青蒿素的提取方法进行综述，讨论了青蒿素提取工艺的研究方向及其检测方法。第1章 青蒿素的提取方法传统有机溶剂提取冷浸提取李自勇等6采用工业酒精冷浸法提取青蒿中的青蒿素，以浸渍时固液比、萃取时母液与萃取剂体积比、萃取次数为考察对象，最终确定酒精体积 ( mL) 与青蒿质量( g) 比为 10 1，分 3 次提取，母液体积( mL) 为青蒿质量( g) 的 25 倍，萃取剂乙酸乙酯与母液体积比为 1 1，分 4 次萃取，后用活性炭脱色、结晶及重结晶，干燥得到的青蒿素产品产率可达 273，纯度可达99%。黄荣岗7建立了低温提取青蒿素的基本流程: 青蒿叶加甲醇搅拌提取提取液低温冷冻离心萃取

5、精制 青蒿素结晶检测。通过单因素考察冷冻液体积、冷冻液甲醇浓度、冷冻时间、温度 4 个关键因素。结果表明: 随着冷冻液体积与甲醇比例的增 大，青蒿素的转移率逐步提升。之后又采用正交实验，进行上述 4 因素考察。结果表明: 当甲醇浓度为70%、浓缩倍数为1 倍、冷冻温度为5、冷冻时间为3 h 时，所得青蒿素提取率最高，为82. 5%，含量为99 3%。后又与柱层析工艺进行比较，表明低温工艺优势明显。 回流提取韦国峰等8探讨了青蒿最佳提取工艺，分别比较了冷浸法、回流法、索氏法、超声法这4种方法。以青蒿素标准品为对照，用紫外分光光度法 测定青蒿中青蒿素含量。结果表明: 回流提取法的提取率和青蒿素含量

6、较高。杜晓英等9对用不同提取溶剂( 70%乙醇、石油醚、120#汽油) 以及不同提取工艺( 回流提取法、渗漏提取法和冷循环提取法) 所得到的青蒿素用紫外分光光度法进行检测。结果表明:以120# 汽油回流提取法所得的收率和含量最高，并指出以 120# 汽油作提取溶剂的冷循环提取法适合现代化大规模生产。邓素兰等10研究了不同溶剂分离提取青蒿中青蒿素的实验。结果表明: 在50恒温回流提取 2 次、固液比为 110/18、时间为 2h/1h 的条件下，石油醚( 30 60) 为最佳溶媒介质，1%活性炭脱色的效果最佳，80% 甲醇洗提取液的浓缩浸膏得到进一 步分离纯化。此工艺提取分离所得的青蒿素的结晶经

7、 HPLC 法测定其含量最高70761%。超临界CO2萃取技术超临界CO2 萃取是基于CO2 流体在超临界状态下对某些物质具有特殊的增强其溶解度的效应而建立起来的一种新型分离技术。用超临界CO2可以代替某些常规提取溶剂进行有效成分的提取,采用最佳工艺条件实现从植物中提取分离得到高纯度的化合物的目标。超临界CO2 萃取具有反应时间短、选择性高和无溶剂残留等优点,而且其操作温度较低,可似避免低熔点物质分解特别适合于热敏性天然物质的分离, 广泛应用于医药、食品、日用香料等工业领域11。最近,超临界CO2萃取设备中对压力系统和温度系统的控制方法也有一定的研究开发12。钱国平13等研究了用超临界CO2

8、从黄花篙中萃取青篙素的影响因素。在 15 . 2 2 9 . 7 M Pa和 40 60 范围内,随着压力和温度升高,萃取率增大, 萃取选择性下降。以萃取率和萃取选择性为目标,优化了超临界萃取工艺条件, 得到较佳的操作条件。实验数据表明,用超临界CO2 从黄花离中萃取青篙素, 得到纯度10 % 以上的萃取物,其质量传递受植物细胞内部扩散控制 , 因此对黄花篙植株必须进行粉碎,粒径以60 80 目为宜。操作条件对萃取率和萃取选择性有很大影响。在一定温度下, 压力升高, 萃取率增大, 萃取选择性下降; 在一定压力下,温度升高,萃取率增大,萃取选择性下降CO2流速太大,萃取流体中青篙素浓度远达不到饱

9、和溶解度,浪费CO2和压缩功,而CO2流速太小,需延长萃取时间。实验优化得到较佳工艺条件为萃取压力20 M Pa , 萃取温度50 ,每 kg原料每小时通CO2 (液态) 1 kg , 萃取时间 4 h ; 原料中存在一定比例的水起到夹带剂的作用,对萃取有利,用热球模型拟合了萃取动力学数据,表明扩散系数随压力和温度升高而增大。用超临界CO2从黄花篙中萃取青篙素,可以得到纯度15% 以上的萃取物,萃取率达到 95 % 以上14。从中药现代化的角度来讲,今后用超临界流体萃取技术萃取中药有效成分的工艺研究还会不断发展,可以预见,随着研究的不断深人, 超临界CO2流体萃取技术在中药有效成分提取方面将发

10、挥出更大的作用15。微波萃取技术微波萃取又称为微波辅助萃取( Microwave assisted Extraction， MAE)，是指用合适的溶剂在微波反应器中从天然药用植物、矿物、动物组织中提取各种化学成分的技术和方法。微波指频率在300M和300 kM Hz 之间的电磁波1617。经研究表明:微波萃取法具有萃取时间短、溶剂用量少、提取率高、溶剂回收率高、所得产品品质好、成本低、投资少等优点。韩伟等18采用微波辅助提取法提取青蒿中的青蒿素，发现青蒿素提取率随物料粉碎度的增加而提高，其中以120目青蒿粉末为原料时，青蒿素的提取率最高; 随着微波辐射时间的增加，青蒿素的提取率也随之增大，但最

11、终趋向于恒定，在前10 min 内增加趋势明显，10 min 后增大趋势缓慢， 并在12 min 后有微弱的下降，因此微波辐射时间以12 min 为 宜; 随着溶剂比的增大，青蒿素的提取率有明显的提高。郝金玉等采用微波辅助提取法提取青蒿中的青蒿素，并对提取溶剂乙醇、三氯甲烷、环己烷、正己烷、石油醚( 3060 和6090 2 种) 、120号溶剂油和 6 号抽提溶剂油进行了比较，考察了溶剂的介电常数对青蒿素得率的影响，同时将微波辅助提取法同索氏提取、超临界CO2 提取以及加热搅拌提取法进行了比较，结果显示，要达到微波辅助提取 4 6 min 的提取效果，用传统的热提取、索氏提取法需要几个小时甚

12、至十几个小时以上的时间，因此微波辅助提取能大幅提高提取速率。梁忠生19用微波预处理的方法对青蒿素提取产率进行研究，发现与无微波预处理相比，微波预处理可提高青蒿素产率15个百分点，当20号溶剂汽油为溶剂，微波预处理功率450 W，预处理时间240 s，索式提取时间6 h时，提取率和产率分别达049% 和88%以上。由此可见，用微波预处理青蒿干粉，亦可显着地提高青蒿素的提取率。 用超声波不仅可以大大缩短提取时间,减少提取产物中杂质的含量,而且还可以降低溶剂的消耗。此实验还对超声波强度、超声波处理时间、搅拌时间、超声波处理间歇次数等实验数据进行分析,得出结论: 超声波用于强化石油醚提取青篙素时,采用

13、20 kHz、90 W超声波, 在50 下, 单次作用20 min后继续搅拌至30 min 时 , 提取率可达83% ; 而用超声波处理6次,每次处理2min , 共计12 min , 提取相同时间,提取率可达81 % , 与1 000 r/ m in 搅拌提取2 h 的提取率相同。参考文献1金美花青蒿的药理作用与临床新用 J 现代医药卫生，2009， 25( 15) :23522丁小芬， 胡红青蒿治疗类风湿性关节炎的免疫药理作用 J 中国中医基础医学杂志，2006，12( 1) : 75763 Hsu E The history of qing hao in the Chinese mate

14、riamedica J Trans R Soc Trop Med Hyg，2006，100:505 5084 杨耀芳青蒿素及其衍生物的药理作用和临床应用 J 中国临床药学杂志，2003， 12( 4) :253 2575 贺小青，方鹏飞青蒿素及其衍生物的药理作用 J 医药导报，2006， 25( 66 李自勇，秦海敏，喻宗沅等工业酒精冷浸法提取青蒿素 J 精细石油化工进展，2008， 9( 1) :35 377 黄荣岗，杨家庆，詹利之等不同工艺提取青蒿中青蒿素的对比研究 J 按摩与康复医学，201，3( 4) : 458 韦国峰，梁峰，草特营青蒿不同提取工艺的研究 J 数理医药学杂志，2002

15、， 15( 2) :1709 杜小英，张玲，石红青蒿素最佳提取工艺研究 J 河北中医药学报，2005，20( 3) :3110 邓素兰，余继宏，毛丽梅青蒿中青蒿素的提取分离研究 J 安徽农学通报，2007，13( 5) :31 3411王 旭 . 超临界CO : 萃取工艺的研究【 J .辽宁化工 200 0 , 29 (4 ) : 1 91一 193 .12刘教琦 , 陶亮 , 张南纶 . 九点控制器在超临界 萃取设备 中的应用 化工自动化及仪表 , 200 3 , 3 0 (5 ) : 54 一 56 .13钱国平 , 杨亦文 , 昊彩娟等 . 超临界以人从黄花茜中提取青篙素的研究口.化工进展 , 200 5 , 24 (3) :28 份290 .14钱国平 , 杨亦文 , 吴彩娟等.超临界 提取青禽素的工艺 J . 江南大学学报 (自然科学版) , 2006 , 5 (l ) : 100 一 103 .15刘亚娟 , 王志祥. 超临界萃取技术在中药有效成分提取中的应用J . 化工时刊 , 2006 , 20 (7 ): 7 1一 7316王艳，张铁军微波萃