分析化学实验报告碘量法测定Vc含量.docx

1、分析化学实验报告碘量法测定Vc含量 分析化学实验 果汁中Vc含量的测定以及比较 化学学院2008级化学二班 方基永 果汁中维生素C的含量 测定以及比较前 言：1.维生素C（Vitamin C ，Ascorbic Acid）又叫 L-抗坏血酸，是一种水溶性维生素。食物中的维 生素C被人体小肠上段吸收。一旦吸收，就分布 到体内所有的水溶性结构中，正常成人体内的维 生素C代谢活性池中约有1500mg维生素C，最 高储存峰值为3000mg维生素C。正常情况下， 维生素C绝大部分在体内经代谢分解成草酸或 与硫酸结合生成抗坏血酸-2-硫酸由尿排出；另一 部分可直接由尿排出体外。 2.Vc在中国现在中国已经

2、掌握了维生素C生产的领导地位，应该可以彻底解决病毒的问题，只是出产的维生素C大部份都外销，中国人服用维生素C的平均剂量，远逊于欧美和日本。如果我们普遍认识维他命C对预防和治疗病毒传染病症的原理而大量服用，就可以遏止各种病毒的流行。流行感冒只是一小事，维他命C的真正效用，会显示在治疗禽流感，SARS和AIDS等更严重的病毒传染病上。 3.正常需求 1）、成人及孕早期妇女维生素C的推荐摄入 量为100mg/d； 2）、中、晚期孕妇及乳母维生素C的推荐 摄入量为130mg/d。 注意：每个人对于VC 的需求量个体化差异是很大的。 有的人补 充少量既可满足，有的人可以达到每天10克甚 至更高。 在人类

3、对维生素C的研究史上， 卡斯卡特医生（Robert F.Cathcart）早在上世纪 70年代初就发现并建立了一套使用维生素C的标准。 当一个人口服维生素C达到相当的量，即24小时0.5200克时，由于肠道渗透压的改变，会产生轻微的腹泻。卡斯卡特将略低于此的量叫做“维生素C的肠道耐受量”，也就是一个人能承受的不引起轻微腹泻的量。 因为无酸性的VC，使大量口服维生素C成为可能，那么，每个人就可以根据自身体况的不同去服用。只要在自己的肠道耐受量之内，效果就会很好。 有趣的是，人体对于VC的肠道耐受量是变化的。在人体有病的时候，肠道耐受量会大幅度的提升，比如平时1克的耐受量，在急性感染或者患有肿瘤、

4、心脏病等慢性疾病，甚至是感冒的时候，都会有不同程度的耐受量提升。 实验目的：1，使用碘量法测定维生素C的含量 2，操作条件的控制防止Vc被空气氧化 3，低含量物质的含量的测定 4，学会I2标准溶液的配制以及标定方法实验原理：1.维生素是是我们常听到的一个词语，每天我们 都要通过食物摄入各种各样的维生素，维生素与 我们的健康是密切相关的。维生素C（又称抗坏 血酸）普遍存在于水果和蔬菜中，也是一种对人 类而言至关重要的物质：人体缺乏维生素C将导 致坏血病，维生素C还能防止传染性疾病，甚至 癌症。所以，食品饮料、医药、医疗等行业都要 测定食品、饮料、药品以及血液中的维生素C的 含量。 2.维生素C的

5、结构式是 3.维生素的照片如左上图所示 4.反应的方程式为 5.酸性的环境有利于保护维生素使其不易被空气 中的氧气氧化，测定的过程中需要加醋酸。碱 性的环境中维生素C极易氧化，所以反应应该 在酸性的介质中。 同时应该把握好滴定时的酸度的范围，不可太低，否则会影响滴定的速度，从而会对终点产生影响。 6.本次试验主要分析的是市场上市售的农夫山 泉品牌的水溶柠檬C，水溶柚子C，以及水溶鲜橙C 中的维生素含量的分析与比较. 其中水溶柠檬C以及水溶西柚C的含量标注含量均为100mg/445ml。含量相对较低，即为0.001mol/L，所以在测定时一定要把握好实验的各步的条件，同时滴定剂的浓度在不影响测量

6、的结果时要尽量的小，这样在滴定的突跃附近带来的误差也就会小一些。 7.实验采用碘量法测定维生素的含量。原理反应 方程式见上 8.I2 具有挥发性，且对天平具有腐蚀性，不宜在 分析天平上称重，应该先配为一近似的浓度，然 后标定。配时加入过量的KI形成KI3使溶解度增 加，挥发性降低，溶液保存于暗处。 9.I2可用标定好的Na2S2O3标准溶液标定。 I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 10.Na2S2O3中一般含有S、NaCl等杂质，不能直接 配制为标准溶液。Na2S2O3在中性和弱碱性的溶液中较稳定，酸性溶液中不稳定，易分解。 11.配制Na2S2O3溶液时需用新煮沸并且冷却了的

7、蒸馏水，煮沸是为了出去二氧化碳以及杀死微生物，热溶液会使分解Na2S2O3。光能促进Na2S2O3分解，所以Na2S2O3 溶液应该保存在棕色的试剂瓶中并且尽可能的避免与空气接触。 12.Na2S2O3 的标定选择K2Cr2O7，反应的条件是： 1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速率就会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以0.2-0.4mol/L为宜。 2）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定的时间，使二者充分的反应。 3）KI溶液中不能有碘单质以及碘酸钾。如果KI的溶液显黄色，或是酸化后

8、加淀粉显蓝色，就应该用Na2S2O3溶液将其滴定至无色后使用。 4）滴定前须将溶液稀释，稀释既可以降低酸度使得I离子被空气的氧化速率减慢又可使Na2S2O3溶液的分解速率减小，而且稀释后Cr3+的绿色减弱，便于观察终点。标定的原理：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+ +7H2O+3I2;I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI 实验仪器：分析天平、滴定管 、移液管（100ml,20ml）、容量瓶 锥形瓶、 烧杯、滴管、洗耳球、玻璃棒、洗瓶 黒纸等实验试剂：I2 KI HAc HCl 淀粉 K2Cr2O7基准物质 Na2S2O3 实验步骤： 一.溶液的配制 1，准确称取0.18

9、-0.20g的K2Cr2O7基准物质于小烧杯中，加水溶解后转入250ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容摇匀。2，称取0.8-1.0g的Na2S2O3溶解（使用刚刚煮沸已经充分冷却到室温的蒸馏水），转至250ml的容量瓶中，定容后摇匀。放置在没有光照的地方保存。3，称取1.2g I2和2.0g的KI 置于研钵中（通风橱中）加入少量的水研磨待溶解后转移至包有黒纸的细口瓶中稀释至500ml，摇匀后放在阴暗处。 二.溶液的标定1，移取20.00ml的标准K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中，加入2ml 6mol/L HCl，5ml KI(足量) ，盖上表面皿，摇匀后阴暗处放置5min使反应完全，加入5

10、0ml的水稀释，以Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入1ml的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点（此过程中必须慢加）。记下Na2S2O3 溶液的体积，平行滴定三次。2，移取Na2S2O3 溶液20ml三份于锥形瓶中，各加入50ml的水，1ml的淀粉溶液，用I2滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点，记下体积。计算浓度。 三.测定取100.00ml的新鲜果汁，加入10ml 2mol/LHAc，1ml淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点，记下体积。实验流程：取50ml0.1mol/L的Na2S2O3 溶液，加水稀释到250ml,置于细口瓶中，反复摇匀。放置

11、于阴暗处。准确称取0.18-0.20g的K2Cr2O7基准物质于小烧杯中，加水溶解后，转移至250.00ml的容量瓶中，加水稀释到刻度线，定容，摇匀。 配制溶液 移液管移取20.00ml的标准K2Cr2O7溶液于250ml的烧杯中，加入3ml6mol/L HCl,5mlKI盖上表面皿，阴暗处放置5min使反应完全. 量取250ml 0.03mol/L的I2/KI溶液加水稀释到400ml，置于细口瓶中，摇匀，置于无光处保存。 标定移取Na2S2O3 溶液20ml三份于锥形瓶中，各加入50ml的水，1ml的淀粉溶液，用I2滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点。平行滴三次。加入50ml的水稀释，

12、以Na2S2O3溶液滴定至黄绿色，加入1ml的淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈现亮绿色为终点。平行滴定三次。 取100.00ml柠檬Vc加入10ml2mol/LHAc，1ml淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色30s不退色，即为终点。平行滴定三次 取100.00ml西柚Vc加入10ml 2mol/LHAc，1ml淀粉溶液，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不退色，即为终点。平行滴定三次 测定 实验过程：溶液的配制 滴定过程 实验数据： 数据 K2Cr2O7基准物质 12.3857-12.1886=0.1971g K2Cr2O7基准物质浓度 0.00268mol/L 表1、Na2S2

13、O3溶液的标定 1 2 3 V(K2Cr2O7)/ml 20.00 20.00 20.00 C(K2Cr2O7)/mol/L 0.00268 V(Na2S2O3)/ml 15.70 15.71 15.70 V(平均) /ml 15.70 C(Na2S2O3)/mol/L 0.02049 表注： 表2、I2溶液的标定 1 2 3 V(Na2S2O3)/ml 20.00 20.00 20.00 C(Na2S2O3)/mol/L 0.02049 V(I2)/ml 8.55 8.51 8.46 V(平均) /ml 8.51 C(I2)/mol/L 0.02408 表注： 表3、柠檬水溶Vc含量的测定

14、1 2 3 V(柠檬Vc)/ml 100.00 100.00 100.00 C(I2)/mol/L 0.02408 V(I2)/ml 12.46 12.50 12.46 V(平均) /ml 12.47 C(柠檬Vc)/mol/L 0.00300 M(Vc质量)/445ml 234.99mg 表注： 表4、西柚水溶Vc含量的测定 1 2 3 V(柠檬Vc)/ml 100.00 100.00 100.00 C(I2)/mol/L 0.02408 V(I2)/ml 11.82 11.84 11.80 V(平均) /ml 11.82 C(柠檬Vc)/mol/L 0.00284 M(Vc质量)/445m

15、l 222.92mg 表注 ： 数据处理： 实验总结与分析： 1，由实验数据可以得知，水溶柠檬Vc的维生素C的含量为234.99mg ，而水溶西柚Vc的维生素C的含量为222.92mg。而且二者的标注的参考的含量为100mg，从实验的数据来看，水溶柠檬Vc的维生素C的含量要高于水溶西柚Vc的维生素C的含量。同时鉴于I2的有效浓度在测定的过程中随时间的推移由于其不断的挥发是逐渐降低的。实验的过程中是先测定水溶柠檬C的含量的，后测的是水溶西柚C中的维生素的含量，考虑这些因素在内的话，可以得出水溶柠檬C的Vc的含量明显的高于水溶西柚C中的Vc的含量。 2，实验得到的维生素C的含量明显高于瓶身标注的1

16、00mg,从商家的角度来分析，实测的234.99mg肯定存在较大的误差，而且在经过了和其他的同样测量水溶C的同学的实验数据的比较后发现，各位同学测得的水溶C的含量普遍是瓶身标注的两倍以上，我认为造成这种结果可能的原因有： 1）I2在滴定的过程中始终有挥发，致使原始标定I2的实际真实浓度和用其测定Vc 的浓度有较大的不同。 2）滴定过程中酸度等条件没有控制好，致使I2溶液发生了化学反应，从而使其有效的浓度不断地降低。或是酸度的控制致使反应的终点受到影响。 3）滴定终点的灵敏程度的影响。可能是果汁中的某些成分影响了终点的显色的灵敏程度，致使变色较为缓慢。 4）滴定的速度过慢，且有可能是摇晃的过于剧

17、烈，致使滴下的碘有一部分挥发了。从而增加了碘溶液的消耗量，测得实际浓度存在误差。 5）果汁中可能存在一些其他的具有较强的还原性的物质，在滴定的过程中与碘溶液发生了化学反应，从而消耗了碘，使得实际测得的Vc的含量明显地高于理论的值。 3，滴定实验时，对于滴定碘以及用碘滴定滴定其他物质时，由于碘的挥发性，滴定时一定要迅速。摇动时也不能过于剧烈。同样对于和碘具有相同性质的物质在滴定时也应该注意这一点。 4，对于滴定步骤较为繁琐复杂的滴定，实验时必须安排好实验的各个阶段的操作，有条理的做好每一步操作，使各步的操作井然有序。 参考书目： 分析化学实验 武汉大学出版社 基础化学实验（上） 徐家宁 张寒琦 张锁秦 维生素C XX文库 最后真诚的感谢老师对我们的辛勤指导以及培育并衷心的祝愿老师身体健康，工作顺利。 化学学院08级化学二班 方基永