气相色谱仪验证方案.docx

1、气相色谱仪验证方案气相色谱仪再验证文件2017年（设备编号：xxxxxxxxxx） xxxxxxxxxxxxxxxxxx有限公司1 验证方案的起草与审批2 概述3 验证目的4 验证支持性文件5 再验证人员6 相关文件检查7 仪器状态检查8 运行确认9 性能确认10 再确认1 验证方案的起草与审批1.1 验证方案的起草仪 器 名 称仪 器 编 号验 证 编 号气相色谱仪起 草 人部 门日 期1.2 验证方案的审批审 核 人部 门日 期批 准 人部 门日 期2 概述： 设备名称：气相色谱仪 设备编码： 规格型号： 制造商： 气相色谱仪由气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录器或数据处

2、理系统组成。本实验室GC-14C气相色谱仪配备了FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流分流进样器、xxxxxxxxx型顶空进样器。本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳定性，特安排本次验证。3 验证目的：按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析检验工作的需要。4 验证支持性文件 国家计量检验规程JJG700-1999气相色谱仪 中国药典2015年版 四部 0861残留溶剂测定

3、法5 再验证人员：姓 名负 责 内 容所在部门项目负责人，负责验证的组织及实施，各步骤验证内容的确认汇总、撰写验证报告检验室质量监控质量部负责验证项目的操作实施检验室6 相关文件检查6.1检测确认文 件 名 称存 放 地 点设备开箱验收单标准安装报告气相色谱仪使用说明书工作站操作说明书xxxxx型顶空进样器用户使用手册检测人 复核人 日期6.2相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人： 日期：7 仪器状态检查7.1 目的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。7.2 检查确认气相色谱仪各设备部件的现场状态，记录

4、各项指标。项 目要 求检查结果主机清洁，安装稳固流量控制器清洁，安装稳固氮气、干燥空气、氢气清洁，连接密封，安装稳固色谱柱清洁，连接密封，安装稳固xxxxxxx型顶空进样器清洁，连接密封，安装稳固电脑清洁，安装稳固稳压电源能提供稳定的220V电压安装环境整洁，宽畅，有空调仪器校验校验合格检测人 复核人 日期7.3 仪器状态检查结果仪器状态检查偏差：建议：仪器状态检查结论：状态检查确认人： 日期：8 运行确认：8.1 目的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确认氮气、氢气、空气减压阀，流量控制器，柱温箱温度等符合要求；确认仪器配备的电脑及系统工作站处于受控状态并运行稳定，数

5、据处理可靠。8.2 功能测试，按气相色谱仪标准操作规程运行设备，记录各项参数。项 目要 求检查结果氮气、氢气、空气减压阀各个控制阀旋转调节自如，压力显示正常。流量控制器各个控制阀旋转调节自如，压力显示正常。柱温箱在允许的范围内，温度调节自如。进样口温度在允许的范围内，温度调节自如。顶空进样器在允许的范围内，温度调节自如；载气，吹扫气压力调节自如。检测器温度在允许的范围内，温度调节自如。仪器配备的电脑电脑开启后，进入系统前需要输入正确的密码才能登陆；设置等待5分钟启动屏幕保护程序，在恢复时需要输入正确密码才能重新登陆。以确定电脑可以持续受控。系统工作站正常启动系统工作站，需要接入相应的USB密钥

6、，USB密钥由专人管理授权发放使用，使用完毕后及时收回。以确定系统工作站可以持续受控。检测人 复核人 日期8.3 顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性测试把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度计的探头固定在顶空瓶加热器3、6、9号孔中，密封好。设定顶空瓶加热器温度为80。加热升温，待温度稳定后，观察60min，每5分钟记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与60min内温度测量的算术平均值的比值（应0.5%），即为顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性。仪器名称： 温度巡检仪 编号： 位置实时温度记录（）平均值最大差值稳定性3号孔6号孔9号孔检测人 复核人 日期8.4 柱温箱温度稳定性

7、测试把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度计的探头固定在柱温箱中部，关好箱门。设定柱温箱温度为70。加热升温，待温度稳定后，观察100min，每分钟记录一次，求出最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与100min内温度测量的算术平均值的比值（应0.5%），即为柱温箱温度稳定性。实时温度记录()平均值最大差值稳定性检测人 复核人 日期8.5 程序升温重复性测定按8.3的测定条件和测定方法进行程序升温重复性测定。选定初温50终温200。升温速率10/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，直至终温稳定。此实验重复3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应2%。结果按下式计算。相对

8、偏差=（tmax-tmin）/t100%式中：tmax相应点的最大温度（）；Tmin相应点的最小温度（）；t相应点的最大温度（）。编号实时温度记录最大相对偏差123检测人 复核人 日期8.6 基线漂移和基线噪声的测定选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图谱或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。基线噪声应110-12A，基线漂移应110-11A/h。载气（N2）流量： 氢气流量： 空气流量： 柱箱温度： 检测器温度： 进样口温度： 色谱柱： 基线噪声： 基线漂移： 检测人 复核人 日期8.7 运行确认结果运行确认偏差：建议： 运行确认结论：运行检查确认人： 日期

9、：9 性能确认9.1 目的：以丙酮、甲醇、乙醇及正丙醇（内标物）残留溶剂检测为例，证明气相色谱仪系统适应性，残留溶剂检测的重复性和分离度等性能符合要求。9.2 检测条件：载气（N2）流量： 氢气流量： 空气流量： 柱箱温度： 检测器温度： 进样口温度： 色谱柱： 9.3 系统适应性：用乙醇的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论塔板数不低于5000，填充柱的理论塔板数不低于1000；待测物色谱峰与相邻色谱峰的分离度应大于1.5。9.4 测定：精密称取正丙醇适量，用水制成每1mL中含500ug的溶液，作为内标溶液。精密称取甲醇、乙醇和丙酮适量，用水定量稀释制成每1mL各含450ug、750ug和750u

10、g的溶液作为对照品储备液；精密量取对照品储备液5mL与内标溶液5mL，置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5mL置于顶空瓶中，密封，照残留溶剂测定法中国药典2015年版 四部 0861残留溶剂测定法测定。顶空平衡温度为80。平衡时间为45min。取对照品溶液顶空进样，连续进样6次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。9.5 检测结果：9.5.1 分离度：出峰次序保留时间峰面积峰高半峰宽理论塔板数分离度丙酮甲醇乙醇正丙醇检测人 复核人 日期9.5.2 定量重复性：进样编号乙醇保留时间乙醇峰面积正丙醇保留时间正丙醇峰面积乙醇与正丙醇峰面积之比相对标准偏差123456检测人 复核人 日期进样编号甲醇保留时间甲醇峰面积正丙醇保留时间正丙醇峰面积甲醇与正丙醇峰面积之比相对标准偏差123456检测人 复核人 日期进样编号丙酮保留时间丙酮峰面积正丙醇保留时间正丙醇峰面积丙酮与正丙醇峰面积之比相对标准偏差123456检测人 复核人 日期9.6 性能确认结果性能确认偏差：建议：性能确认结论：性能检查确认人： 日期：10 再确认仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。