硬脂酸锌测试标准.docx

1、硬脂酸锌测试标准硬脂酸锌测试标准1 X围本标准规定了我司采购硬脂酸锌的技术指标、溶液配制、测试方法、抽样标准。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-1998 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T 603-1998 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6003.1-1997 金属丝编织网 试验筛GB/T 6284-1986 化工产品中水分含量测定的通用方法 重量法GB/T 6679-1986 固体化工产品采样

2、通则GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3 技术指标表1 技术指标项目锌含量，%10.311.3游离脂肪酸含量，%0.5加热减量，%0.8粒度（通过0.075mm试验筛），%99.5粒度（通过0.045试验筛），%994 溶液配制4.1 20%硝酸溶液的配制4.1.1 仪器及试剂仪器：量筒100mL，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：65%的硝酸溶液 AR，蒸馏水4.1.2 步骤用量筒量取173mL蒸馏水，置于烧杯中。用另外一只量筒量取77mL65%的硝酸溶液，一边缓慢地倒入上述烧杯中一边用玻璃棒搅拌。待冷却至室温后，转移至试剂瓶中存放待用。4.1

3、.3 注意事项使用的玻璃仪器要保证干净干燥。配制硝酸溶液整个过程中需要佩戴乳胶手套。配制完成后，用湿抹布将试验台擦拭干净，避免余留硝酸残液。20%硝酸溶液的有效期为6个月，4.2 10%氨水溶液的配制4.2.1 仪器及试剂仪器：量筒100mL，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：25%的氨水溶液 AR，蒸馏水。4.2.2 步骤用量筒量取100mL氨水（25%），置于烧杯中。用另外一只量筒量取150mL蒸馏水，倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，马上转移至试剂瓶中存放待用。4.2.3 注意事项使用的玻璃仪器要保证干净干燥。配制氨水溶液整个过程中需要佩戴一次性口罩。10%氨水

4、溶液的有效期为3个月。4.3 95%乙醇溶液4.3.1 仪器及试剂仪器：量筒100mL和25mL各一只，试剂瓶500mL，烧杯500mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：无水乙醇 AR，蒸馏水。4.3.2 步骤用量筒量取400mL无水乙醇，置于烧杯中。用25mL量筒量取17mL蒸馏水，倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌均匀后，转移至试剂瓶中存放待用。4.4 2g/L二甲酚橙指示液4.4.1 仪器及试剂仪器：量筒25mL，滴瓶，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：二甲酚橙 AR，蒸馏水。4.4.2 步骤称取0.05g二甲酚橙，置于烧杯中。量取25mL蒸馏水倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌至二甲酚橙完全溶解，转

5、移制滴瓶中待用。4.5 10g/L酚酞指示液4.5.1 仪器及试剂仪器：量筒25mL，滴瓶，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：酚酞 AR，无水乙醇。4.5.2 步骤称取0.25g酚酞，置于烧杯中。量取25mL无水乙醇倒入上述烧杯中，用玻璃棒搅拌至酚酞完全溶解，转移制滴瓶中待用。4.6 乙酸-乙酸钠缓冲溶液的配制(pH=5.56)4.6.1 仪器及试剂仪器：容量瓶1000mL，移液管5mL，吸耳球，烧杯250mL，试剂瓶，玻璃棒，胶头滴管。试剂：乙酸钠 AR，冰乙酸。4.6.2 步骤称取140g乙酸钠，置于250mL的烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解，再用移液管量取冰乙酸4

6、mL，加入烧杯中。用玻璃棒引流，转移至1000mL容量瓶中。再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。加入蒸馏水定容至1000mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。4.6.3 注意事项使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净干燥。量取冰乙酸前，移液管要用冰乙酸润洗。转移溶液时不要将溶液溅出。乙酸-乙酸钠缓冲溶液的有效期为3个月。4.7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制。4.7.1 仪器及试剂仪器：容量瓶1000mL，烧杯250mL，玻璃棒，胶头滴管。试剂：乙二胺四乙酸二钠(EDTA) AR。4.7.2 步骤称取m=7.4448g左右(称准至0.0001g)EDTA，置于2

7、50mL的烧杯中，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。用玻璃棒引流，转移至1000mL容量瓶中。再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。加入适量蒸馏水定容至1000mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。（1）4.7.3 注意事项使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净干燥。转移溶液时不要将溶液溅出。EDTA标准滴定溶液要现配现用。4.8 氢氧化钠标准滴定溶液的配制4.8.1 仪器及试剂仪器：容量瓶100mL，烧杯250mL，玻璃棒。试剂：氢氧化钠（NaOH） AR。4.8.2 步骤称取m=2g左右(称准至0.0001g)氢氧化钠，置于250mL的烧杯中，加入适量的蒸

8、馏水，用玻璃棒搅拌至完全溶解。用玻璃棒引流，转移至100mL容量瓶中。再用蒸馏水洗涤烧杯和玻璃棒，并将洗涤液转移至容量瓶中，洗涤两到三次。加入蒸馏水定容至100mL，混合均匀后，转移至试剂瓶中待用。（2）4.8.3 注意事项使用的玻璃仪器除容量瓶外要保证干净干燥。转移溶液时不要将溶液溅出。氢氧化钠标准滴定溶液要现配现用，不能存放着磨口玻璃仪器中。5 测试方法5.1 锌含量测试5.1.1 方法原理硬脂酸锌在硝酸中分解为硬脂酸和锌盐，用EDTA标准滴定溶液络合测定锌含量。5.1.2试剂及仪器试剂：20%硝酸溶液，10%氨水溶液，乙酸-乙酸钠缓冲溶液，10g/L二甲酚橙，EDTA标准滴定溶液，刚果红

9、试纸。仪器：25mL酸式滴定管，带塞磨口锥形瓶，胶头滴管，电加热板，空气冷凝回流管。5.1.3 测试步骤a. 称取试样约0.3g（准确至0.0001g）,置于250mL磨口锥形瓶中。b. 加硝酸溶液5mL，装上空气冷凝回流管，在电热板上徐徐加热，保持微沸，直至液面上的油层呈透明为止。c. 用热水冲洗冷凝管和磨口塞周围，取下空气冷凝管，继续加热保持微沸并使油层聚成一团，冷却至室温。d. 加入一小片刚果红试纸，用胶头滴管吸取氨水溶液滴加，使刚果红试纸中和至紫红色。e. 加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液10mL，二甲酚橙指示液5滴，待用。f. 用EDTA标准溶液润洗酸式滴定管，2到3次。g. 将EDTA标准

10、溶液加入至滴定管中，并调整好液面至零刻度。h. 用EDTA溶液滴定e中溶液，至e中溶液由紫红色变成亮黄色，即为终点。i. 记录所使用EDTA溶液的体积VEDTA。5.1.4 分析结果表述锌的质量百分含量（X1）按（3）计算： （3）式中：cEDTA标准滴定溶液的物质的量的浓度，mol/L； V滴定时耗用EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m式样的质量，g；0.06538与1.00mLEDTA标准滴定溶液c(EDTA)=1.000mol/L相当的以克表示的锌的质量。5.1.5 允许差 取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之查不大于0.2%。5.2 游离脂肪酸的测定5.2.1试剂及

11、仪器 试剂：95%乙醇溶液（使用前以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色，30s不褪色），10g/L酚酞指示液，氢氧化钠标准滴定溶液。 仪器：10mL微量滴定管，带塞磨口锥形瓶，胶头滴管，普通漏斗，定型滤纸，玻璃棒，5.2.2测试步骤a. 称取试样约5g（准确至0.01g）,置于250mL磨口锥形瓶中。b. 加95%的中性乙醇50mL，充分振摇10min。c. 用普通漏斗过滤，并以95%中性乙醇45mL分三次洗涤，滤干，用锥形瓶收集滤液和洗液。d. 加入酚酞指示剂5滴，待用e. 用氢氧化钠标准溶液润洗碱式滴定管，2到3次。f. 将氢氧化钠标准溶液加入至滴定管中，并调整好液面至零刻度。

12、g. 用氢氧化钠标准溶液滴定d中溶液，至d中溶液由微红色，保持30s不褪色即为终点。h. 记录所使用氢氧化钠溶液的体积VNaOH。5.2.3 分析结果表述 游离脂肪酸的质量百分含量（X2）按式（4）计算：（4）式中：c氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，mol/L； V滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； m试样的质量，g；0.271与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=1.000mol/L相当的以克表示的硬脂酸锌的质量。5.2.4 允许差取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.05%。5.3 加热减量的测定5.3.1 仪器及设备扁形称量瓶70mm

13、35mm，干燥器（内盛适当干燥剂），电热恒温烘箱。5.3.2 测试步骤a. 将称量瓶在1052下干燥至恒重。b. 用a中称量瓶称取约m0=2.5g（称准至0.0001g），并将样品摊平。c. 将b中称量瓶置于（1052）的烘箱内的温度计水银球周围，打开称量瓶盖，翻放于称量瓶旁，保持（1052），2h。d. 将称量瓶盖盖严，取出，置于干燥器内。冷却至室温，称量。e. 将d中称量瓶再烘干1h，重复上述操作，直至恒重。f. 记录所称量瓶及试样在干燥前的质量和干燥后的质量。5.3.3 分析结果表述加热减量的质量百分含量（X3）按式（5）计算：（5）式中：试样的质量，g；称量瓶及试样在干燥前的质量，g；

14、称量瓶及试样在干燥后的质量，g；5.3.4 允许差取两次平行测定的算术平均值为测定结果。两次平行测定值之差不大于0.1 %。5.4 粒度的测定5.4.1 试剂、仪器设备试剂：95%工业乙醇（不低于三级）。仪器设备：试验筛（a.200mm50mm/0.075mm；b. 200mm50mm/0.045mm），油画板刷（毛长30mm，宽25mm，厚5mm左右），电热恒温烘箱，定性滤纸。5.4.2测试步骤a. 称取5g（准确至0.1），置于250mL锥形瓶中。b. 加入95%工业乙醇80mL，摇匀。c. 将b倒入试管筛中过滤，另取澄清的95%工业乙醇将锥形瓶内及筛上的硬脂酸锌冲洗过筛。d. 将c中未过筛试样的试验筛置于85-90烘箱内，干燥30min取出。e. 用油画板刷轻轻刷动，使d中能过筛的试样继续过筛。f. 将不能过筛的筛余物仔细移置于称量过的定性滤纸上称量（准确至0.0001g）。5.3.3 分析结果表述粒度（通过试验筛，a.0.075mm或b.0.045mm）的质量百分率（X4）按式（6）计算：（6）式中：m试样的质量，g； m2筛余物（a.0.075mm或b.0.045mm）的质量，g。5.4 熔点的测定熔点的判定以试样呈融熔透明状的终熔温度为熔点的报告结果。6 抽样方法每个批次抽一个样本测试，每个样本平行测试次数详见测试方法中。