苯妥英钠的实验报告.docx

1、苯妥英钠的实验报告苯妥英钠的实验报告篇一:苯妥英钠设计性实验报告 设计性实验报告 实验名称:苯妥英钠的制备与分析 姓 名:闫洁 班 级:1220422 学 号:39 日 期:2015.11.2 设计性实验报告 一、实验目的 1(学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1及氰化钠为催化剂进行反应的实验方法。 2(学习有害气体的排出方法。 3.学习二苯羟乙酸重排反应机理。 4.掌握用硝酸氧化的实验方法。 二、实验方案一 1、实验原理 1.安息香缩合反应(安息香的制备) VitB1CHO or NaCN H2.氧化反应(二苯乙二酮的制备) HNO3 O H 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备)

2、 O 1.H2NCONH2/NaOH H5C6 2.HClH5C6 O 4.成盐反应(苯妥英钠的制备) O O H5C6NaOHH5C6 OH H5C6 H5C6H2ON H H N O NH ONaNH 2、实验仪器与药品 仪器:烧杯(500 ml 250 ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 4、实验装置图 5、实验步骤 (一)安息香的制备(盐酸硫胺催化) 1.原料规格及用量配比 名称 规格 用量摩尔数摩尔比 苯甲醛 CP d 1.050 bp179.9?20 ml 0.

3、2 盐酸硫胺 原料药 3.5 g 氢氧化钠 CP 10 ml 2. 操作 在100 ml三口瓶中加入3.5 g盐酸硫胺(Vit.B1)和8 ml水，溶解后加入95,乙醇30 ml。搅拌下滴加2 mol/L NaOH溶液10 m1。再取新蒸苯甲醛20 ml，加入上述反应瓶中。水浴加热至70?左右反应1.5 h。冷却，抽滤，用少量冷水洗涤。干燥后得粗品。测定熔点，计算收率。mp 136l37? 注:也可采用室温放置的方法制备安息香，即将上述原料依次加入到100 ml三角瓶中，室温放置有结晶析出，抽滤，用冷水洗涤。于燥后得粗品。测定熔点，计算收率。 (二)二苯乙二酮(联苯甲酰)的制备 1.主要原料规

4、格及用量比 名称 规格用量 摩尔数摩尔比 安息香自制 8.5 g 0.04 1 硝酸(65%-68%)CP d 1.40 bp122?25 ml 0.37 9.25 2.操作 取8.5 g粗制的安息香和25 ml硝酸(65,-68,)置于100 ml圆底烧瓶中，安装冷凝器和气体连续吸收装置，低压加热并搅拌，逐渐升高温度，直至二氧化氮逸去(约1.52 h)。反应完毕，在搅拌下趁热将反应液倒入盛有150 ml冷水的烧杯中，充分搅拌，直至油状物呈黄色固体全部析出。抽滤，结晶用水充分洗涤至中性，干燥，得粗品。用四氯化碳重结晶(1:2),也可用乙醇重结晶(1:25)，mp(9496?。 (三)苯妥英的制

5、备 1.主要原料规格及用量比 名称 规格 用量摩尔数摩尔比 二苯乙二酮 自制 8 g 0.031 尿素CP3 g 0.051.66 15%氢氧化钠 CP25 ml 乙醇95, 40 ml 2.操作 在装有搅拌及球型冷凝器的250 ml圆底瓶中，投入二苯乙二酮8 g，尿素3 g，15, NaOH 25 ml，95,乙醇40 ml，开动搅拌，加热回流反应60 min。反应完毕，反应液倾入到250 mL水中，加入1 g醋酸钠，搅拌后放置1.5 h,抽滤。滤除黄色二苯乙炔二脲沉淀。滤液用15,盐酸调至pH6，放置析出结晶，抽滤，结晶用少量水洗，得白色苯妥英粗品。Mp.295-299? (四)苯妥英钠(

6、成盐)的制备与精制 将与苯妥英粗品等摩尔的氢氧化钠(先用少量蒸馏水将固体氢氧化钠溶解)置100 mL烧杯中后加入苯妥英粗品，水浴加热至40?，使其溶解，加活性碳少许，在60?下搅拌加热5 min，趁热抽滤，在蒸发皿中将滤液浓缩至原体积的三分之一。冷却后析出结晶，抽滤。沉淀用少量冷的95,乙醇,乙醚(1:1)混合液洗涤，抽干，得苯妥英钠，真空干燥，称重，计算收率。 6、注意事项 (1)硝酸为强氧化剂，使用时应避免与皮肤，衣服等接触，氧化过程中，硝酸被还原产生大量的二氧化氮气体，应用气体连续吸收装置，避免逸至室内影响健康。 (2)制备钠盐时，水量稍多，可使收率受到明显影响，要严格按比例加水。 (3

7、)苯妥英钠可溶于水及乙醇，洗涤时要少用溶剂，洗涤后要尽量抽干。 7、思考题 (1)制备二苯乙二酮时，为什么要控制反应温度使其逐渐升高? (2)制备苯妥英为什么在碱性条件下进行 8、方案的优缺点 具有操作简单、收率高、产品质量好、污染低、耗能。VB1在酸性条件下稳定，但易吸水，在水溶液中易被空气氧化失效。遇光和Fe、Cu、Mn等金属离子可加速氧化。在NaOH溶液中嘧唑环易开环失效。因此NaOH溶液在反应前必须用冰水充分冷却，否则，VB1在碱性条件下会分解。 实验方案二 1、实验原理 1.安息香缩合反应(安息香的制备) VitB1CHO or NaCN OHO 2.氧化反应(二苯乙二酮的制备) H

8、NO3 HO O O 3.二苯羟乙酸重排及缩合反应(苯妥英的制备) H O 1.H2NCONH2/NaOH H5C6 O 2.HClH5C6 NO H 4.成盐反应(苯妥英钠的制备) (转载自:www.hnBoX 博 旭范文 网:苯妥英钠的实验报告)O ON N H5C6NaOHH5C6ONaOH H5C6NH5C6H2ON H H 2、实验仪器 仪器:烧杯(500 ml 250 ml)量筒、锥形瓶、三颈瓶、抽滤瓶、球形冷凝管、干燥管、水浴锅、布氏漏斗、温度计、玻璃棒、抽滤器、 药品:苯甲醛、盐酸硫胺、氢氧化钠、无水乙醇、硝酸、浓盐酸 3、药品的理化性质、毒性、危险性 4、实验装置图 5、实验

9、步骤 (一)安息香的制备 在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，依次投入苯甲醛12 mL，乙醇20 mL。用20% NaOH调至pH 8，小心加入氰化钠0.3 g，开动搅拌，在水浴上加热回流1.5 h。反应完毕，充分冷却，析出结晶，抽滤，用少量水洗，干燥，得安息香粗品。 (二)联苯甲酰的制备在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入安息香6 g，稀硝酸(HNO3:H2O=1:0.6)15 mL。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至110?120?，反应 2 h(反应中产生的氧化氮气体，可从冷凝器顶端装一导管，将其通入水池中排出)。反应毕，在搅拌下，将反应液倾入40

10、mL热水中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。 篇二:实验五 苯妥英钠的制备 实验五 苯妥英钠(PHenytoin Sodium)的合成 一、 实验目的 1、学习安息香缩合反应的原理和应用维生素B1为催化剂进行反应的机理和实验方法。 2、了解稀硝酸作为氧化剂的实验方法。 二、 实验原理 苯妥英钠为抗癫痫药，适于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛，及某些类型的心律不齐。苯妥英钠化学名为5，5-二苯基乙内酰脲，化学结构式为: HONa苯妥英钠为白色粉末，无臭、味苦。易溶于水，能溶于乙醇，几乎不溶于乙醚和氯仿。 微有引湿性，在空气中渐渐吸收二氧化碳，分解成苯妥英。 合成路线如下

11、: OH CO HNO3 6H5 CO CO 1.HNCONH,NaOH 2.HCl C6H5 HNNH C6H5 2C6H5 HNN NaO 表1化合物理化性质 三、 实验材料与设备 表2 玻璃仪器及规格 名称 锥形瓶 冰水浴缸 漏斗 三颈瓶 球形冷凝管 干燥管(连有导气管) 量筒 量筒 烧杯 烧杯 抽滤瓶 滴管 规格 250ml - - 100ml - - 100ml 50ml 250ml 50ml - 1ml 数量 1 1 1 1 1 1 1 1 2 若干 1 2 表3 设备型号及规格 设备名称 电热恒温鼓风干燥箱 真空干燥箱 集热式恒温加热磁力搅拌器 磁力搅拌器 电子天平 循环水真空泵

12、 显微熔点仪 型号 DHG-9023A DZF-6020 DF-101S 85-1A e=10d SHB-? SGW X-4 表4试剂及规格 名称 苯甲醛 硝酸 厂家 天津市大茂化学试剂厂 浙江三鹰化学试剂有限 公司 VB1 广东光华化学厂有限公 司 脲 二甲基硅油 无水乙醇 宁波市化学试剂厂 天津市大茂化学试剂厂 浙江三鹰化学试剂有限 司出品 浓盐酸 衡阳市凯信化工试剂有 限公司 氢氧化钠 中国上海试剂总厂 分析纯AR 适量 分析纯AR 90ml 分析纯 分析纯AR 分析纯 1.5g 1000ml 适量 生化试剂BR 6g 规格 分析纯 分析纯 用量 22.5ml 20ml 厂家 上海精宏实

13、验设备有限公司 上海精宏实验设备有限公司 郑州长城科工贸有限公司 郑州长城科工贸有限公司 塞多丽斯科学仪器有限公司 郑州长城科工贸有限公司 上海精密科学仪器有限公司 四(实验操作步骤 (一)安息香的制备 1.于锥形瓶内加入VB1 6g、水30 mL、无水乙醇60 mL(水和无水乙醇提前冰水冷却)。不时摇动，待VB1溶解，加入2mol/L的(冰浴冷透)NaOH 22.5 mL，快速加入新蒸馏的苯甲醛22.5 mL，摇匀，加入搅拌子，冰水浴下，搅拌40min，用保鲜膜封住锥形瓶口，放置两天。 2.抽滤，得淡黄色结晶，用100ml冰水分多次洗，得安息香粗品，放于烘箱中烘 干，测粗产品熔点为133,1

14、40?，结晶用95% 的乙醇溶液重结晶，70?下加95%乙醇至全溶，冰水冷却，抽滤烘干，测熔点(纯安息香为白色针状结晶，参考熔点:133?) (二)二苯乙二酮的制备 1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙醇酮8 g，稀硝酸(HNO3:H2O=1:0.6)20 mL。 2. 搭好装置，从冷凝器顶端装一导管，将其导入0.25mol/L NaOH溶液中吸收。开动搅拌，用油浴加热，逐渐升温至沸(110?左右)，反应 2 h(反应中产生的二氧化氮气体，溶液颜色加深，后期变为棕色可。 3. 反应毕( 此时体系成上下两层澄清溶液)，在搅拌下，将反应液慢慢倾入150 mL冷水(室

15、温)中，搅拌至结晶全部析出。抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得粗品。 图1 二苯乙二酮的制备实验装置图 (三)苯妥英的制备 1.在装有搅拌、温度计、球型冷凝器的100 mL三颈瓶中，投入二苯乙二酮4 g，脲素1.5 g，20% NaOH 12 mL，50% 乙醇20 mL，开动搅拌，加热至沸100?左 右，回流反应50 min。 2.反应完毕，搅拌下将反应液倾入到120 mL冷水中，得浅黄色溶液，用活性炭水浴(70?)搅拌下脱色15min，然后冷却至室温，抽滤，除去副产物和活性炭。滤液用10% 盐酸调至pH 56，放置析出结晶，结晶完全后，抽滤，结晶用少量水洗，得苯妥英粗品。干燥称重为3.564g

16、。 图2 苯妥英的制备实验装置图 (四)成盐与精制 1.预先将水加热至40?，将苯妥英粗品置100 mL烧杯中，按粗品与水为1:4之比例加入水(即水加入约14ml)，搅拌下滴加20% NaOH至全溶 2.加活性碳少许脱色，在搅拌下加热5 min，趁热抽滤。室温放冷，后冰水冷却，析出结晶，抽滤，少量冰水洗涤，干燥得苯妥英钠，称重，计算收率。 篇三:苯妥英钠行业研究报告 中国苯妥英钠行业市场前景调查及投融资战略研究报告 2017-2022年 前 言 企业成功的关键就在于，能否跳出红海，开辟蓝海。那些成功的公司往往都会倾尽毕生的精力及资源搜寻产业的当前需求、潜在需求以及新的需求随着行业竞争的不断加剧

17、，大型企业间并购整合与资本运作日趋频繁，国内外优秀的企业愈来愈重视对行业市场的研究，特别是对企业发展环境和客户需求趋势变化的深入研究，逐渐成为行业中的翘楚 中商产业研究院发布2017-2022年中国苯妥英钠行业市场前景调查及投融资战略研究报告利用中商数据库长期对苯妥英钠行业市场跟踪搜集的相关数据，全面准确地为您从行业的整体高度架构分析体系。报告从行业的宏观环境出发，以苯妥英钠行业的产销状况和行业的需求走向为依托，详尽分析了近年中国苯妥英钠行业当前的市场容量、产销规模、发展速度和竞争态势;报告还同时分析了苯妥英钠行业进出口市场、行业的上下游产业链运营情况，行业市场需求特征等，并且对苯妥英钠行业市

18、场领先企业经营状况进行分析，最后对未来几年苯妥英钠行业发展趋势与投资前景做出预测。 【出版日期】 2016年 【交付方式】 Email电子版/特快专递 【价 格】 纸介版:25800元 电子版:25500元纸介+电子:25800元 第一章 苯妥英钠产业概述 一、苯妥英钠定义 二、苯妥英钠分类 三、苯妥英钠用途 四、苯妥英钠经营模式 第二章 全球及中国苯妥英钠市场分析 第一节 苯妥英钠行业国际市场分析 一、苯妥英钠重点生产企业 二、苯妥英钠产品技术动态 三、苯妥英钠竞争格局分析 四、苯妥英钠国际市场前景 第二节 苯妥英钠行业国内市场分析 一、苯妥英钠国内市场现状 二、苯妥英钠产品技术动态 三、苯

19、妥英钠竞争格局分析 四、苯妥英钠国内需求现状 五、苯妥英钠国内市场趋势 第三节 苯妥英钠国内外市场对比分析 第三章 苯妥英钠行业市场环境分析 一、国际宏观经济及前景预测 (一)国际宏观经济环境分析 (二)国际经济市场前景分析 二、国内宏观经济及前景预测 (一)中国宏观经济环境分析 (二)中国经济市场前景展望 第四章 苯妥英钠行业相关政策分析 一、苯妥英钠行业监管体制 二、苯妥英钠行业政策分析 三、苯妥英钠相关标准分析 四、苯妥英钠产业政策趋势 第五章 苯妥英钠技术工艺及成本结构 一、苯妥英钠产品技术参数 二、苯妥英钠技术工艺分析 三、苯妥英钠成本结构分析 四、苯妥英钠技术发展趋势 第六章 20

20、11-2015年苯妥英钠市场供需分析 一、2011-2016年苯妥英钠产能产量统计 二、2011-2016年苯妥英钠产量及市场份额 三、2011-2016年苯妥英钠需求情况分析 四、2011-2016年苯妥英钠需求市场份额 五、2011-2016年苯妥英钠平均价格、毛利率 六、2011-2016年苯妥英钠进口、出口分析 第七章 2017-2022年苯妥英钠市场供需前景预测 一、2017-2022年苯妥英钠产量预测分析 二、2017-2022年苯妥英钠需求预测分析 三、2017-2022年苯妥英钠价格预测分析 四、2017-2022年苯妥英钠出口预测分析 五、2017-2022年苯妥英钠市场前景

21、分析 第八章 苯妥英钠市场波特五力竞争分析 一、现有企业间的竞争格局 二、行业新进入者威胁分析 三、替代产品或服务的威胁 四、供应商讨价还价的能力 五、下游用户讨价还价能力 第九章 苯妥英钠标杆企业研究分析(企业可自选) 第一节 企业A 一、企业基本情况 二、企业产品参数 三、产能/产量产值价格毛利率 四、企业联系方式 第二节 企业B 一、企业基本情况 二、企业产品参数 三、产能/产量产值价格毛利率 四、企业联系方式 第三节 企业C 一、企业基本情况 二、企业产品参数 三、产能/产量产值价格毛利率分析 四、企业联系方式 第四节 企业D 一、企业基本情况 二、企业产品参数 三、产能/产量产值价格毛利率 四、企业联系方式 第五节 企业E 一、企业基本情况 二、企业产品参数 三、产能/产量产值价格毛利率 四、企业联系方式 第十章 苯妥英钠产业链及供应商联系方式 第一节 苯妥英钠产业链分析 一、苯妥英钠供应链关系分析 二、苯妥英钠原料及价格分析 三、苯妥英钠需求及应用领域 第二节 苯妥英钠产业链供应商联系方式 一、苯妥英钠原料供应商及联系方式 二、苯妥英钠主要供应商及联系方式 三、苯妥英钠客户买家及联系方式 第十一章 苯妥英钠营销模式及渠道分析 一、苯妥英钠直销模式分析 二、苯妥英钠代理销售模式 三、苯妥英钠网络销售模式