电化学测量技术实验报告.docx

1、电化学测量技术实验报告实验报告课程名称：电化学测试技术实验地点：材料楼417同实验者：管先统SQ10067034010朱佳佳SQ10067034007吴佳迪SQ10068052038杨小艳SQ10068052028实验一铁氤化钾的循环伏安测试一、 实验目的1.学习固体电极表面的处理方法；2.掌握循环伏安仪的使用技术；3.了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响。二、 实验原理铁氤化钾离子Fe (CN) 6广亚铁氧化钾离子Fe (CN) 6厂氧化还原电对的标 准电极电位为Fe (CN) 63- + e= Fe (CN) 6广 (I)= 0. 36V电极电位与电极表面活度的Nernst方程式为RT/F

2、ln(C Ox/CRed)在一定扫描速率下，从起始电位(-0. 2V)正向扫描到转折电位(+0.8V)期间， 溶液中Fe (CN)胪被氧化生成Fe (CN) 63,产生氧化电流;当负向扫描从转 折电位(+0. 6V)变到原起始电位(-0. 2V)期间，在指示电极表面生成的Fe (CN) 6产被还原生成Fe(CN)J,产生还原电流。为了使液相传质过程只受扩散控制， 应在加入电解质和溶液处于静止下进行电解。在0. 1MN&C1溶液中Fe (CN) 的电子转移速率大，为可逆体系(1MN&C1溶液中，25C时，标准反应速率常数 为 5. 2 X 10: cm2s_1； ) o三、 仪器和试剂电化学分析

3、系统；钳盘电极：釦柱电极，饱和甘汞电极：电解池：容量瓶。0. 50mol L_1 K3Fe (CN) J； 0. oOmol I? K;Fe (CN) 6 ； 1 mol I? NaCl四、 实验步骤1.指示电极的预处理钳电极用A1O粉末(粒径0. 05Mm)将电极表面抛光，然后用蒸镭水清洗。2.支持电解质的循环伏安图在电解池中放入0. 1 molI? NaCl溶液，插入电极，以新处理的钮电极为 指示电极，钳丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设 定;起始电位为-0. 2V：终止电位为+0.6V。开始循环伏安扫描，记录循环伏安图。3.不同扫描速率& Fe (CN) 6溶液的

4、循环伏安图在 0. 50 mol L_1 K, Fe (CN) 6溶液中,以 10mV/s、25mV/s、50 mV/s 100 mV/s 200 mV/s、500 mV/s,在-0. 15至+0. 7V电位范围内扫描，分别记录循环伏 安图。五、 注意事项1.实验前电极表面要处理干净。2.扫描过程保持溶液静止。六、 数据处理分别以订、认对v作图，说明峰电流与扫描速率间的关系。VEUOJUnuPotential / V(vs.SCE) 图1玻碳电极在0.50 mol-L- K4 Fe (CN) 6溶液中在10 mV s1下的循环伏安曲 线由图1可知，K4 Fe (CN) 6在玻碳电极上发生氧化还

5、原反应，氧化峰电位 是Epa=295 mV,峰电流是ipa=58.8 mAo还原峰电位为166 mV,还原峰峰电流为 54.6 mA。峰电流的比值为：ipa/ipc=1.07ul,峰电位差为129 mV。由此可知，铁 亂化钾体系Fe(CN)63-/4-在中性水溶液中的电化学反应是一个较可逆过程溶液中峰电流与扫速根方的线性拟合结论对于表面吸附控制的电极反应过程，峰电流ip与扫描速度呈正比关系，即 ipV为一直线。(此关系也可利用标准曲线法的线性拟合功能，以峰电流为横 坐标，扫描速度的二分之一次方或扫描速度为纵坐标，考察线性关系)v将不同扫 描速率的循环伏安曲线进行叠加。随着扫描速度的增加，峰电流

6、也增加。且分别 测量他们的峰数据可以得到峰电流与扫描速度的关系。根据电化学理论，对于扩 散控制的电极过程，峰电流ip与扫描速度的二分之一次方呈正比关系。用标准 曲线法中的线性拟合处理，得出峰电流ip与仮呈线性关系，R为扫描速度。在误差的范用内K3 Fe (CN) 6在KC1溶液中电极过程的具有可逆性。对于可 逆体系，氧化峰电流订与还原峰电流认绝对值的比值： 从图中可以看出来随着扫描速率的增大氧化还原峰的距离越来越大，即是可逆性降低。实验二银电极特性吸附一、实验目的:1.了解银电极特性吸附现象二、 实验原理：当对电极体系进行线性电位扫描时，电极电流为双电层充电电流及电极反应 电流之和。在没有电化

7、学反应及吸（脱）附现象发生时，电流全部为双电层充电 电流且保持定值。当发生电化学反应时，电极电流增大，且在某电位下出现电流 峰。山峰值电位可判断是何种电极反应，山峰值电流可估量该条件下电极的最大 反应速度或反应物浓度。线性电位扫描法还可用于判断电极反应的可逆性，电极 过程的控制步骤及反应机理。在表面覆盖层的研究上也有广泛的应用。三、 试验装置：CHI750C电化学工作站，钳电极，参比电极，银电极，氢氧化钾。四、 实验步骤配制lmol/L的KOH溶液作为电解液，采用三电极体系（银电极为工作电极） 进行循环伏安扫描，然后加入一定量的cr,再进行循环伏安扫描。每次扫描询 银电极都需进行抛光处理。五、

8、 结果与讨论：0.040.020 00-0.02-0.04E/V上图为在没有C的情况下，银电极在lmol/L的KOH溶液中循环伏安图，从 图中可以看出，随着电位向正方向移动，出现了阳极电流，说明表面的Ag开始 被氧化成A/0,随后阳极电流逐渐增加，在大约0.38V出现一个电流峰，然后电 流乂逐渐下降，这是由于电极表面Ag：O的覆盖度不断增加，阻碍了 Ag到Ag：O 的反应。在大约0.5V后电流降至很小值，说明电极表面全部被A/0覆盖。当扫 描电位增至0.59V左右乂出现一个新的电流峰，这是由于辰0进一步氧化成AgO。 此后电位扫描至0.8V,电流乂开始上升，在电极表面可看到有气泡溢出，显然 这

9、电流是用于产生氧气。当扫描至1.0V后开始换向密集型负向扫描。随着电位 下降，电流开始下跌。至0.3V左右乂开始出现电流峰，但此时为阴极电流。这 是由于膽0的阴极还原成民0,这个逆向反应的极化很小，可能是因为AgO的电 阻率较小的关系。下一个阴极电流峰在-0. 0200. 5V之间，是由于A&0阴极还原 为Ag,其极化较此反应的逆反应要大些，可能是因为AgO的电阻率较高所致。同理推测加入Cl-之后的循环伏安曲线，如上图所示，加入C1-之后，Ag电 极的三角波扫面曲线，可以看到AgO还原为Ag20的波峰明显减弱了，这是因为 C1-在银电极表面特性吸附的缘故。实验三铁氤化钾交流阻抗一、 实验目的：

10、1.了解交流阻抗的测试原理和方法2.学会解读交流阻抗图谱2.实验原理：Z= (l + b、&C J +a)2=(1 + c7coCd y + coCd (= + RpY_ yjCO J3C；(學+心)2在低频区，lim（+ b佑c丿=1,简化后可得:Zt=R1 ZM= -=.(1 + aCd) + 0. 20V （vs. SCE）。3山测试结果进行分析：求得测试得到tdfel曲线，并依据此曲线的结果进 行电化学动力学分析。五、 结果与讨论选择不同的扫描速度的三条tafel曲线如下图所示：随扫速增加，腐蚀电位略有正移，扫速为2mV/s时，为初次测试，傑片表面活性较大，迅速反应，腐蚀程度较大。随着腐蚀过程中的延伸，扫速增加，硫酸 浓度有所降低，使得線片表面结构发生一些改变，促使腐蚀电流密度有所降低。E/V图1 Ni片在不同的扫速下的tafel曲线如果为不同扫速下的tafel曲线，可以利用CHI自带的计算功能对Ni的腐蚀速度进行计算。：2mv/s :5mv/slOmv/s: