其中甘油的分子比较简单而脂肪酸的种类和长短却不相同.docx

1、其中甘油的分子比较简单而脂肪酸的种类和长短却不相同固液比分别为1：6，1：7，1：8，1：9，1：10微波功率500W，提取时间5min，温度50称取250g的海带粉装入500ml的大圆底烧瓶，加入石油醚（乙醇、乙醚）用微波萃取法提取脂肪酸，500ml大圆底烧瓶称重海带粉碎成粉，过筛60称重滤液浓缩抽滤固液比分别为1：6，1：7，1：8，1：9，1：10微波功率500W，提取时间5：00，温度50集中收集，一起浓缩滤渣继续提取，提取3次称100ml的空锥形瓶，称取5g的样品加入到100ml的锥形瓶中沸水加热1小时加10mL0.5mol/L 氢氧化钠乙醇溶液，在瓶口上插一小漏斗，漏斗上再盖一块玻

2、璃反应完成后移去漏斗，继续加热除去乙醇。再加人10mL 蒸馏水，加热，使皂化物溶解成混合液。加入10ml，0.5mol/L的硫酸，在瓶口上插一小漏斗，漏斗上再盖一块玻璃加人10mL 蒸馏水加热1小时加浓盐酸(约5mL)使之呈酸性加热，可见脂肪酸呈油状浮于上层时，用分液漏斗分开上下层油状物分层，用分液漏斗分开上下层，上次用热水重复洗涤三次，洗去甘油、硫酸等，静置澄清，上清液即为脂肪酸上层用热水重复洗涤三次，每次用水100m1，除去混杂于脂肪中的无机盐、甘油、盐酸等，静置澄清，上清液即为脂肪酸加入25ml,0.5mol/l的KOH-CH3OH,25ml石油醚加入甲醇7ml和3-4滴BF3-乙醚冷却

3、加热60，处理30min加入2g经预处理的样品1称量两个100ml圆底烧瓶中加入为处理的2g未经预处理的样品冷却后加入25ml饱和NaCl溶液至中性，取上层清夜，称重加入25ml,10：1的浓硫酸-CH3OH再加蒸馏水至瓶颈，取出上清，再用2ml石油醚洗多次，合并上清，放入小瓶中待测，称重加入2ml石油醚加热60，处理30min1.脂肪化学名甘油三酯，脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。 脂肪在多数有机溶剂中溶解，但不溶解于水。2.多不饱和脂肪酸指含有两个或两个以上双键且碳链长度

4、为1822个碳原子的直链脂肪酸。通常分为omega3和omega6，在多不饱合脂肪酸分子中，距羧基最远端的双键在倒数第3个碳原子上的称为omega3；在第六个碳原子上的，则称为omega63.单不饱和脂肪酸,在分子结构中仅有一个双键；多不饱和脂肪酸,在分子结构中含两个或两个以上双键脂肪转化为脂肪酸的方法：1.脂肪在碱性溶液底下水解生成脂肪酸钠，然后加入硫酸，溶于水，不溶于乙醇。无水物是白色晶体或粉末，浓缩把乙醇蒸出，得到脂肪酸脂肪酸提取：称200g的海带粉，加入固液比为1:5的乙醇在50,500W的条件下用微波法提取，抽滤，取滤液静置，滤渣再加入1:4的乙醇溶剂进行二次提取，提取条件为50,5

5、00W的条件下进行,提取后抽滤，静置至一段时候后,充分析出白色固体后抽滤进行浓缩,在浓缩前可适当加入甲醇,再经行浓缩现象:甲酯化：酸化甲酯化1.加入正己烷4 ml，浓度2 mol的氢氧化钾一甲醇溶液2 ml，剧烈振摇12 min，30度水浴反应20 min。加入三氟化硼-甲醇溶液，3 000 rmin离心10min。取上清液待测。其中三氟化硼法能利用快速皂化使脂肪酸盐直接转化成脂肪酸甲酯，减少酸化提取手续2.取13 g浸膏，加05molLKOH-CH3OH溶液25 mL，苯一正己烷(体积比为1：1)溶液25 mL，室温下振荡5min后，加热至60，处理20 min，冷却后，加入饱和NaCI溶液

6、25 mL，静置分层后取上层清液进行GCMS分析。3.样品5 g ，于小烧杯中，加入乙醚16.7mL，正己烷8.3mL，使脂肪完全溶解后转入250mL 容量瓶，加入甲醇25mL，再加入0.8mol/L 甲醇-KOH 溶液25mL，摇匀后静置10min。加蒸馏水至刻度，吸取上层溶液，待作GC-MS 分析。气相条件：进样口温度270，温100，以10/min升到170保持1min 后，以3/min 升到250，保持4min；流速：恒流模式2.4mL/min，分流进样分流比为50:1。测定方法：将沙棘油进行氢氧化钾- 甲醇室温酯化法处理后进样分析，进样量0 . 2L。按气相条件，用GC-MS 测定样

7、品后得到色谱图。利用气质联用仪所带的标准图谱库的质谱数据进行自动检索，同时根据质谱图及相关文献鉴定出主要色谱峰对应的物质名称，并使用数据处理系统对色谱峰进行面积归一化处理，从而计算出各物质相对含量。加入3-4滴BF3-乙醚溶液，将混合物放置在70的水浴中加热3分钟，冷却后，加入1ml正己烷，振摇使甲酯转入正己烷层4.称取20 mg提取出的茶籽油于小样品瓶中，加入15 mL正己烷溶解油样，摇匀，加入60“L乙酸甲酯，摇匀静置10 min。用移液枪往每个小瓶中加入100“L 27 mgmL甲醇钠甲醇溶液，在振荡器上振荡2 min，然后静置20 min以上使甲酯化完全，加入饱和草酸60L使甲酯化终止

8、，摇匀静置于一24冰箱内20 min。取出，将样液通过无水硫酸钠微柱脱水，用小瓶收集滤液约12 mL上机测定。5.取1ml样品,加2N的甲醇氢氧化钾溶液0.5ml,然后加10ml正庚烷在120度的温度下加热半小时就可以直接进样了.也可以用比较复杂的方法进行,样品大约20克,无水甲醇50ml左右,加浓硫酸5ml,在不低于95度的水浴中回流六小时以上,然后萃取甲酯.萃取后甲酯用无水乙醇以1:3或1;5比列稀释后进样即可.6.加入3ml的KOH甲醇溶液，70水浴加热回流5min；取出冷却至室温（可用水冷），加入5ml三氟化硼溶液，70水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入3ml正己烷，70水浴加热回流5min；取出冷却至室温，加入适量饱和食盐水溶液，静止35min，取上层油样1ml于试样瓶中，进GC分析