有机化学实验辩析.docx

1、有机化学实验辩析有机化学实验试验一 蒸馏和沸点的测定一、 试验目的1、 熟悉蒸馏法分离混合物方法2、 掌握测定化合物沸点的方法二、 试验原理1、 微量法测定物质沸点原理。2、 蒸馏原理。三、 试验仪器及药品圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精四试验步骤1、酒精的蒸馏（1）加料 取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精，并提前加入几颗沸石。（2）加热 加热前，先向冷却管中缓缓通入冷水，在打开电热套进行加热，慢慢增大火力使之沸腾，再调节火力，使温度恒定，收集馏分，量出乙醇的体积。蒸馏装置图 微量法测沸点2、微量法测

2、沸点在一小试管中加入8-10滴氯仿，将毛细管开口端朝下，将试管贴于温度计的水银球旁，用橡皮圈束紧并浸入水中，缓缓加热，当温度达到沸点时，毛细管口处连续出泡，此时停止加热，注意观察温度，至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。五、试验数据处理六、思考题1、蒸馏时，放入沸石为什么能防止暴沸？若加热后才发觉未加沸石，应怎样处理？沸石表面不平整，可以产生气化中心，使溶液气化，沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸，如果忘记加入沸石，应该先停止加热，没有气泡产生时再补加沸石。2、向冷凝管通水是由下而上，反过来效果会怎样？把橡皮管套进冷凝管侧管时，怎样才能防止折断其侧管？冷凝管通水是由下而上，反过

3、来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二，冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时，可以先用水润滑，防止侧管被折断。3、用微量法测定沸点，把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点，为什么？ 沸点：液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间，此时管内的压强和外界相等，所以此时的温度即为该化合物的沸点。七、装置问题：1) 选择合适容量的仪器：液体量应与仪器配套，瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3，不多于2/3。2) 温度计的位置：温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。3) 接受器：接收器两个，一个接

4、收低馏分，另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧瓶。蒸馏易燃液体时（如乙醚），应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。4) 安装仪器步骤：一般是从下上、从左（头）右（尾），先难后易逐个的装配，蒸馏装置严禁安装成封闭体系；拆仪器时则相反，从尾头，从上下。5) 蒸馏可将沸点不同的液体分开，但各组分沸点至少相差30以上。6) 液体的沸点高于140用空气冷凝管。7) 进行简单蒸馏时，安装好装置以后，应先通冷凝水，再进行加热。8) 毛细管口向下。9) 微量法测定应注意：第一， 加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部气化；第二， 沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前，让沸点内管里有

5、大量气泡冒出，以此带出空气；第三， 观察要仔细及时。重复几次，要求几次的误差不超过1。试验二 重结晶及过滤一、试验目的1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法2、学习抽滤和热过滤的操作二、试验原理利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同，或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离三、试验仪器和药品循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平四、 试验步骤1、 称取3g乙酰苯胺，放入250ml烧杯中，加入80ml水，加热至沸腾，若还未溶解可适量加入热水，搅拌，加热至沸腾。2、 稍冷后，加入适量（0.51g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热抽

6、滤。3、 将滤液放入冰水中结晶，将所得结晶压平。再次抽滤，称量结晶质量m。五、 试验数据六、问答题1、 用活性碳脱色为什么要待固体完全溶解后加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？(1) 只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；(2) 固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；(3) 由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。使用活性炭时，不能向正在沸腾的溶液中加入活性炭，以免溶液暴沸而溅出。2

7、、 在布氏漏斗上用溶剂洗涤滤饼时应注意什么？第一洗涤滤饼时不要使滤纸松动，第二检查气密性，布氏漏斗的斜劈和抽滤瓶支管要远离，第三滤纸大小要合适，太大会渗液，和漏斗之间不紧密，不易抽干。3、 抽滤的优点：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。4、 使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。5、 减压结束时，应该先通大气，再关泵，以防止倒吸。6、 在试验中加入活性炭的目的是脱色和吸附作用。但不能加入太多，太多会吸附产品。亦不能沸腾

8、的时候加入，以免溶液爆沸而从容器中冲出。用量为1-3.试验三 苯甲酸的制备一、实验目的1、学习苯环支链上的氧化反应2、掌握减压过滤和重结晶提纯的方法二、实验原理三、实验仪器和药品天平、量筒、圆底烧瓶、冷凝管、电炉、布氏漏斗、抽滤瓶、甲苯、高锰酸钾、浓盐酸、沸石、活性炭四、实验步骤1、在烧瓶中放入2.7ml甲苯和100ml蒸馏水，瓶口装上冷凝管，加热知沸腾。经冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾。黏附在冷凝管内壁的高锰酸钾用25ml水冲入烧瓶中，继续煮沸至甲苯层消失，回流液中不再出现油珠为止。2、反应混合物趁热过滤，用少量热水洗涤滤渣，合并滤液和洗涤液，并放入冷水浴中冷却，然后用浓盐酸酸化至苯甲酸

9、全部析出为止（若滤液呈紫色加入亚硫酸氢钠除去）。3、将所得滤液用布氏漏斗过滤，所得晶体置于沸水中充分溶解（若有颜色加入活性炭除去），然后趁热过滤除去不溶杂质，滤液置于冰水浴中重结晶抽滤，压干后称重。回流装置图五、实验数据处理六、思考题1、反应完毕后，若滤液呈紫色。加入亚硫酸氢钠有何作用？亚硫酸氢钠可以和高锰酸钾反应，消耗多余的高锰酸钾，生成二氧化锰，溶液紫色褪去，产生棕色沉淀。2、简述重结晶的操作过程选择溶剂溶解固体除去杂质晶体析出晶体的收集与洗涤晶体的干燥1. 将待重结晶的物质溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。2. 若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。3. 趁热过滤以除去不溶物质

10、及活性碳。4. 冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍保留在溶液里。5. 减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。3、在制备苯甲酸过程中，加料高锰酸钾时，如何避免瓶口附着？实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？ 答：可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。粘附在壁上的黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。七、注意：1、一定要等反应液沸腾后（高锰酸钾只溶于水不溶于有机溶剂），高锰酸钾分批加入，避免反应激烈从回流管上端喷出。2、在苯甲酸的制备中，抽滤

11、得到的滤液呈紫色是由于里面还有高锰酸钾，可加入亚硫酸氢钠将其除去。试验四 1-溴丁烷的制备一、 试验目的1、 学习由醇制备溴代烷原理和方法。2、 学习冷凝回流装置和分液漏斗的使用方法。二、 试验原理主要反应： 副反应 三、 试验仪器和药品正丁醇、溴化钠（无水）、浓硫酸、10碳酸钠溶液、无水氯化钙、沸石、铁架台、冷凝管、烧瓶、升降台、磁力加热搅拌器、加热套、乳胶套、万能夹、十字夹、抽滤瓶、锥形瓶、尾接管、具塞玻管、橡皮塞、量筒、天平、分液漏斗、药勺、称量纸四、 试验步骤1、 在50ml圆底烧瓶内加8.3g研细的溴化钠，6.2ml正丁醇和1-2粒沸石，装上回流冷凝管。2、 在锥形瓶中加10ml水，

12、将瓶放入冷水浴中冷却边摇边加入10ml浓硫酸，将稀释后的硫酸分4次从冷凝管上口加至圆底烧瓶中，加入后充分搅拌，使反应物混合均匀。3、 在冷凝管上口用导气管连一气体吸收装置，用小火加热反应混合物至沸腾并保持回流30min，反应完成后，冷却5min。卸下回流冷凝管，待冷却后，补加1-2粒沸石，装上蒸馏头和冷凝管进行蒸馏，仔细观察流出液至无油滴蒸出为止。4、 将馏出液倒入分液漏斗中，下层油层放入一干燥的锥形瓶中，加入10ml浓硫酸（分三次加入），每次加入都要摇匀混合物，若锥形瓶发热可用冷水浴冷却，将混合物慢慢加入分液漏斗中，静置分层，放出下层浓硫酸，油层一次用10ml蒸馏水、5ml10碳酸钠、10m

13、l蒸馏水洗涤。5、 将下层的粗1溴丁烷放入锥形瓶中，加入1-2g块状无水氯化钙，间歇振荡锥形瓶，直到液体澄清为止，量出最终获得的1-溴丁烷的体积。 回流装置 蒸馏装置图五、 数据处理六、 问答题1、 本试验有哪些副反应？如何减少副反应？如何减少：反应物混合均匀；回流时小火加热，保持微沸状态。副反应：2、 试说明各洗涤步骤的作用？（含有那些杂质，如何除去？）略。试验五 正丁醚的制备一、 试验目的1、 掌握脱水制醚的反应原理和试验方法2、 学习使用分水器的试验操作二、 试验原理反应式：副反应： 三、 试验仪器与药品电热套、铁架台、十字夹、万能夹、分水器、温度计及接头、冷凝器、玻塞、蒸馏头、尾接管、

14、三口连接管、锥形瓶、量筒、分液漏斗、沸石、烧瓶、正丁醇、浓硫酸、无水氯化钙、50硫酸溶液四、 试验步骤1、在100mL三颈烧瓶中，加入12.5g(15.5mL)正丁醇和约4g(2.2mL)浓硫酸，摇动使混合均匀，并加入几粒沸石。2、在三颈瓶的一瓶口装上温度计，另一瓶口装上分水器，分水器上端接回流冷凝管。3、在分水器中放置2mL水，然后将烧瓶在石棉网上用小火加热，回流。4、继续加热到瓶内温度升高到134135C（约需20min）。待分水器已全部被水充满时，表示反应已基本完成。5、冷却反应物，将它连同分水器里的水一起倒入内盛25mL水的分液漏斗中，充分振摇，静止，分出产物粗制正丁醚。6、用两份8m

15、L50%硫酸洗涤两次，再用10mL水洗涤一次，然后用无水氯化钙干燥。7、干燥后的产物倒入蒸馏烧瓶中，蒸馏收集139142C馏分。纯正丁醚为无色液体，b.p.为142C，d420 0.769，n20D 1.3992。实验装置图五、数据处理六、问答题1、写出试验中各洗涤步骤各层的成分。略。2、反应结束后为什么要将混合物倒入25ml水中？其后各步洗涤的目的是什么？ 略。3、 正丁醚的制备过程中为什么要使用分水器？它有什么作用？ 答：本实验主反应为可逆反应，且产物当中有水，因此需把生成的水从反应体系中分离出来，使平衡往正方向移动，从而提高产率，分水器的作用就是可以把反应生成的水分离出来。试验六 环己酮

16、的制备一、 试验目的1、 学习次氯酸氧化法制备环己酮的原理和方法2、 进一步了解酮和醇的区别和联系二、 试验原理三、 试验仪器和药品滴液漏斗、温度计、烧瓶、三口连接管、水浴锅、量筒、电炉、石棉网、冷凝管、尾接管、锥形瓶、环己醇、冰醋酸、次氯酸钠、碘化钾、碘化钾淀粉试纸、分液漏斗、磁力加热搅拌器、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、沸石、无水碳酸钠、无水硫酸镁、食盐四、 试验步骤1、 烧瓶中依次加入5.2ml环己醇和25ml冰醋酸，开动磁力加热搅拌器。在冰水浴冷却下，将20ml次氯酸钠溶液经滴液漏斗逐滴加入，使瓶内温度保持30-35度，加完后搅拌15min。用碘化钾试纸检验反应混合物是否为蓝色，否则应再

17、次补加5ml次氯酸钠。2、 在室温下继续搅拌30min，然后加入饱和亚硫酸氢钠溶液至反应液对碘化钾试纸不再显色为止。3、 在反应混合物中加入30ml水，3g三氯化铝和几粒沸石，加热蒸馏，至流出液无油滴为止。4、 在搅拌情况下向馏出液加入无水碳酸钠至中性，然后再加入精制食盐使之饱和，将此液体倒入分液漏斗，分出有机层，再用无水硫酸镁干燥，蒸馏并收集150-155度的馏分。五、 数据处理六、 思考题1、 试验中使用精制试验有何作用？2、 第一次蒸馏所得到馏分的成分是什么？试验七 乙酸乙酯的制备一、 试验目的1、 了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。2、 掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。二、 试验原理

18、三、 仪器和药品圆底烧瓶、冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、加热套、铁架台、沸石、无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙、无水硫酸镁、pH试纸 回流装置 蒸馏装置四、 试验步骤1、 在50ml圆底烧瓶中加入9.5ml无水乙醇和6ml冰醋酸，再小心加入2.5ml浓硫酸，混匀后，加入沸石，然后装上冷凝管。2、 小心加热反应瓶，并保持回流1/2h，待瓶中反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出乙酸乙酯，直到馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。3、 在馏出液中缓慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断振荡，直到不再产生气体为止（用pH试纸不呈酸性），然后将混合液转

19、入分液漏斗，分去下层水溶液。4、 将所得的有机层倒入小烧杯中，用适量无水硫酸镁干燥，将干燥后的溶液进行蒸馏，收集73-78度的馏分。五、 注意事项（1）加硫酸时要缓慢加入，边加边震荡。（2）洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl洗涤后，尽量将水相分干净。（3）用CaCl2溶液洗之前，一定要先用饱和NaCl溶液洗，否则会产生沉淀，给分液带来困难。 六、 试验结果和数据分析七、 思考题1、 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有那些杂质？如何除去？2、 能否用氢氧化钠代替浓碳酸钠来洗涤？为什么？实验八 硝基苯的制备一、实验目的1、学习苯环上亲电取代反应的原理2、学习掌握冷凝回流及水浴加热二、实验原理 三、实验仪器

20、和药品电炉、水浴锅、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、铁架台、锥形瓶、分液漏斗、量筒、苯、硝酸、浓硫酸、饱和食盐水、无水氯化钙、pH试纸、沸石四、实验步骤1、在锥形瓶中加入3.6ml的浓硝酸，另取5ml浓硫酸，分多次加入锥形瓶中，边加边摇匀。2、将4.5ml苯和上述所配制的混酸一并加入烧瓶中，充分震荡，混合均匀并开始加热，控制水浴温度在60摄氏度左右，保持回流30min。3、将产物倒入分液漏斗中分液，然后放入锥形瓶中，用等体积水洗涤至不显酸性，最后用水洗至中性，将有机层放入干燥锥形瓶中，用无水氯化钙干燥后量取产物体积。注意：第一次用等体积水洗涤时，有机层在上层，第二次用水洗涤时有机层在下层。五、注意事

21、项1.配制硝酸和硫酸的混酸溶液时，在硝酸中分次的加入硫酸，边加边震荡，使其混合均匀。2.硝基化合物对人体有较大的毒性，吸入多量蒸汽或被皮肤接触吸收，均会引起中毒！所以处理硝基苯或其它硝基化合物时，必须谨慎小心，如不慎触及皮肤，应立即用少量乙醇擦洗，再用肥皂及温水洗涤。3.硝化反应系一放热反应，温度若超过60时，有较多的二硝基苯生成，若温度超过80，则生成副产物苯磺酸，且也有部分硝酸和苯挥发逸去。4. 洗涤硝基苯时，特别是用碳酸钠溶液洗涤时，不可过分用力摇荡，否则使产品乳化而难以分层。若遇此情况，加数滴酒精，静置片刻，即可分层。六、实验数据处理七、思考题1、浓硫酸在试验中的作用是什么？2、反应过

22、程中如温度过高有何影响？实验九 乙酰水杨酸的制备一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸（acetyl salicylic acid）的原理和制备方法。2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥、熔点测定等基本实验操作。 二、实验原理乙酰水杨酸即阿司匹林，可通过水杨酸与乙酸酐反应制得。三、实验仪器和药品圆底烧瓶、水浴锅、抽滤瓶、循环水真空泵、锥形瓶、玻棒、烧瓶、量筒、胶头滴管、天平、磁力加热搅拌器、温度计、滤纸、水杨酸、乙酸酐、浓硫酸、碎冰、饱和碳酸钠溶液、浓盐酸四、实验步骤1、在125ml的锥形瓶中加入2g水杨酸、5ml乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热

23、510min，控制水浴温度在8590。取出锥形瓶，边摇边滴加1mL冷水，然后快速加入50mL冷水，立即进入冰浴冷却。若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。2、将粗产品转移到150ml烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。抽滤，副产物聚合物被滤出，用510ml水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有45ml浓盐酸和10ml水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。用冰水冷却，使沉淀完全。减压过滤，用冷水洗涤2次，抽干水分。将

24、晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。称重。五、实验数据处理六、思考题1、本实验为什么不能在回流下长时间反应？2、反应后加水的目的是什么？3、第一步的结晶的粗产品中可能含有哪些杂质？实验十 乙酰苯胺的制备一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化的原理2、熟悉固体有机物提纯的方法重结晶二、实验原理 三、实验仪器和药品圆底烧瓶、分馏柱、温度计、加热套、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、铁架台、冷凝管、尾接管、真空泵、苯胺、冰醋酸、锌粉、沸石分馏装置图四、实验步骤1、在圆底烧瓶中加入10ml新蒸馏锅的苯胺、15ml冰醋酸和少许锌粉（约0.2g）和几粒沸石，并连接好装置。2、用小火加热回流，保持温度在105摄

25、氏度约1小时，当温度下降时表明反应已完成，边搅拌边趁热过滤，然后将反应物倒入盛有250ml冷水的烧杯中。3、冷却后抽滤，用冷水洗涤粗产品，将粗产品移至400ml烧杯中，加入300ml水并加热使其充分溶解，稍冷，待乙酰苯胺晶体析出，抽滤后压干并称重。五、实验数据处理六、思考题1、反应为什么要控制蒸馏头支管口温度在105摄氏度？2、加入锌粉的作用？3、本实验提高产率的措施有哪些？实验十一 己二酸的制备一、实验目的1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法2、学习抽滤操作分离固液物质的方法二、实验原理三、实验仪器和药品烧瓶、三口连接管、水浴锅、温度计、电炉、抽滤瓶、布氏漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、浓硝

26、酸、冰块、滤纸、玻棒装置图四、实验步骤1、在烧瓶中加入10ml水、10ml浓硝酸，混合均匀，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中加入4.2ml环己醇。控制滴速，使烧瓶中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时想水浴中添加冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时，将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤得到，用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。五、实验数据处理六、注意事项1.环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。2.实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。3.反

27、应完毕后，要趁热倒出反应液,若任其冷却至室温的话，己二酸就结晶析出，不容易倒出，造成产品的损失。4控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键5.制备羧酸采取的都是比较强烈的氧化条件，一般都是放热反应，应严格控制反应温度，否则不但倒影响产率，有时还会发生爆炸事故 ；七、思考题1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如何处理？实验十二 环己烯的制备一、实验目的1、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制取环己烯的原理和方法;2、初步掌握分馏操作二、实验原理主反应：副反应：三、实验试剂环己醇 磷酸 食盐 无水氯化钙 五、实验装置四、实验步骤1、在50毫升干燥圆底烧瓶中，放入10

28、ml环己醇、5ml浓磷酸和几粒沸石，充分振荡使混合均匀，安装简单分馏装置，用小锥形瓶作为接收器，置于冰水浴中。2、小火慢慢加热，控制加热速度使分馏柱上端的温度不要超过85 ，馏出液为带水的混合物。当烧瓶中只剩下很少量的残渣并出现阵阵白雾时，即可停止蒸馏。全部蒸 馏时间约需1h。 3、将蒸馏液倒入分液漏斗中分液取上层有机层，再向有机层中加入等体积的饱和食盐水，振摇后静置分层，取上层有机层。将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入少量无水氯化钙干燥。六、操作重点及注意事项1.环己醇在常温下是粘稠状液体，若用量筒量取应注意转移中的损 失。所以，取样时，最好先取环己醇，后取磷酸。2.环己醇与磷酸应充分混合，否则在加热过程中可能会局部碳化，使溶液变黑。3.加热温度不宜过高，速度不 宜过快，以减少未反应的环己醇蒸出。文献要求柱顶控制在73左右，但反应速度太慢。本实验为了加快蒸出的速度，可控制在85以下。七、数据处理理论值(ml)实验值(ml)产率(%)八、问题讨论脱水剂选择磷酸比硫酸有什么优点？附：有机化学实验的常用仪器1 直形冷凝管 空气冷凝管 球形冷凝管 蛇形冷凝管 分液漏斗 恒压滴液漏斗