0910ASTM D558200甲醛释放量干燥器测试标准.docx

1、0910ASTM D558200甲醛释放量干燥器测试标准实木甲醛释放量干燥器测试法1. 范围1.1这项测试法是用于在小范围内测定实木产品中甲醛的释放潜能。甲醛释放量等级通过在一个蒸馏水蓄水池内用密封的干燥器收集容器内空气中的甲醛量而测得。甲醛的含量标准是由国立职业安全与健康研究所通过对酸性测试程序的修订而制定。其他的分析过程也可以用于甲醛释放潜能的测定，但是这些方法所得到的结果必须与酸性测试程序的结果相似。而且，测试结果和报告必须完全属实，所使用的分析程序也必须要注明。在其他测定实木产品中甲醛的释放潜能的方法中，乙酰丙酮和副蔷薇苯胺分析法是被认可的可以的到与酸性测试程序相似结果的办法。（详见测

2、试方法E1333）1.2使用这种测试法最典型的实木产品是使用了尿素甲醛粘合剂的产品，包含刨花板，硬木多层板和中密度中纤板。这项测试方法用于产品品质的监控和相关的大范围内为测定实木甲醛释放量等级测试。测试方法E1333。普通干燥器测试程序可能会因在不同的测试时间下为了更好的对产品质量做测定而被改变。但是，测试结果必须完全属实，所使用的测试时间也必须要注明。备注：如果程序的修改是以产品质量监控为目的，并且是在测试期间修改的，那么修改必须与申请的修改内容一致，这点很重要，否则结果就没有可比性了。1.3正文中规定的数值被视为标准。括号内的数值仅是参考信息。1.4标准并没有囊括所有的安全隐患，使用过程中

3、可能会有危险。使用标准的人有责任在使用前确保操作是安全又健康的，并规定对限定条款调整后的适用范围。对于一些特殊危险声明，详见第6部分和8.2.5。2. 相关文献2.1美国材料实验协会(ASTM)标准：E77 温度计的检验和检查测试法。E337干湿球湿度计湿度测试法。E 1333 实验室测试实木甲醛在空气中的浓度释放量办法。2.2 (HUD美国)住房和城市发展部文献：未来研究中心(CFR)3280，房屋建筑及安全标准，联邦注册，第49卷，编号155.2.3（NIOSH）国立职业安全与健康研究所文献：甲醛测试3500，美国国立职业安全与健康研究所。2.4其他文献：明尼苏达州第144.495章，32

4、5节18，和235节181，建筑材料中的甲醛气体3. 要点及使用3.1甲醛等级限定是为含有尿素甲醛粘合剂的实木板材，室内永久安装的实木材料或是厨柜的成份和一些类似的实木行业的产品所制定的。与该测试方法相关联的如下测试方法是取自于(HUD美国)住房和城市发展规章和条例24未来研究中心(CFR)3280和明尼苏达州房屋建筑材料第144.495章的条款。这项测试办法为通过小尺寸样品甲醛释放潜能的测定提供了办法。3.2这项测试办法涉及到了一个干燥器。可以被移动，内部直径250毫米（10英寸），容积大约10.5升。程序应该控制在如下条件下：3.2.1 测试前使板材产品处于监控条件下。3.2.2 制定号码

5、，尺寸，放入干燥器内的实木样品的边缘要密封。3.2.3 测试干燥器的温度。3.2.4 每2小时末，分析在密封的干燥器内陪替氏培养皿底部通过25毫升的蒸馏水收集甲醛样品介质。3.3这项测试办法是在单一的测试环境下对特定的实木产品进行甲醛释放潜能的评估。当断定干燥器测试数值与实验室测试数值之间的关系时，对于描述特殊的实木板材产品类型的数值应该被标出。这项测试办法允许相同用途不同产品之间甲醛释放量等级的比较。4. 干扰国立职业安全与健康研究所NIOSH第3500分析法指名当苯酚与甲醛的比例达到或超出8：1时，它就会成为一种负干扰。当测试方法是用于精确的断定含尿素甲醛粘合剂的实木中甲醛释放潜能时，就应

6、该做分析程序的修正。5. 仪器5.1干燥器干燥器内部的容积应该是10.5升。任何干燥器都应该是可移动的，干燥器的内部必须完全清洁。瓷干燥器托盘要放回干燥器内原来的位置。干燥器的轴承和盖子应该是用油脂涂过的，这是为了确保容器内的空气在2个小时的测试过程中是不受任何阻力的。5.2陪替氏培养皿和大口烧杯一个清洁的400毫升的大口烧杯做为一个蓄水装置，一个20毫米的培养皿做为蒸馏水蓄水池培养皿，它应该适用于任何的干燥器测试。5.3测试空间或区域测试空间或区域应该保持在24+/-1摄氏度。（75+/-2华氏度），并且应该适用于任何的干燥器测试。备注3如果测定或检测测试空间内的温度所使用的是玻璃液体温度计

7、，请参考测试方法E77。5.4 实验用样品的测试试剂，材料和仪器，详见附录X1.6. 危险6.1酸性试剂处理（详见8.2.3和A3.5）在危险的操作中，操作人员应该配戴橡胶手套，庇护服，和全副的面罩或者是用于防治喷溅的透明遮盖物，比如头盔。添加硫磺酸时，溶液会很热，所以要慢慢的加，避免溶液溅出使试验溶液减少。6.2清洁玻璃器皿上的化学试剂考虑到危险的存在，在清洁试剂时，适当的警惕是很有必要的。7. 测试样品7.1使用8个70+/-2x127+/-2毫米厚的板材样品进行干燥器测试实验。从同一个测试板材或是测试板材片断上截取足够多的实验测试样品。实验测试样品的横截面和实验样品的末端离板材或是板材片

8、断的首尾的距离至少是25毫米。当产品的每一面有着不同释放特性并且只有一面是暴露在建筑空间时，也需要16个70x127毫米的测试板材用以准备8个70x127毫米双面，背对背实验测试样品。7.2 实验测试样品边缘密封清除测试样品上的锯屑和松动的碎片。每一个单面或是双面的实验样品的边缘处都要用液体石蜡覆盖。至少要覆盖两层。每面石蜡覆盖的周长不得超过5毫米。7.3实验样品的状态在24+/-1.7摄氏度（75+/-3华氏度），相对湿度在50+/-10%的条件下，监控实验样品的边缘，断面，确保空气自由地循环于所有的表面7天零+/-4小时。在测试期间，实验样品被监控的空间内甲醛在空气中的浓度不得多于0.1p

9、pm.备注4监控时间少于7天，并且边缘没有用液体石蜡覆盖的测试也许是用于质量监控和信息测试。然而这样或是其他的测试方法的修正应该很清楚的记录在测试报告中。用于监控时间或是边缘的处理，或是两者都有的修正将会影响到测试结果。因此，相关的其他测试方法也需要重新建立。备注5如果玻璃液体温度计或是干湿球湿度计，或两者都用于断定或是检查实验空间内的温度或是相对湿度或两者都侧，请参考测试方法E77和E137。8. 程序备注6实验所涉及到的测试仪器的清单和化学试剂详见附录X1。8.1材料的测试程序：8.1.1操作实验的空间温度需要保持在24+/-0.6摄氏度（75+/-1华氏度）。平衡干燥器，陪替氏培养皿和蒸

10、馏水都保持在这个温度。8.1.2在测试之前，用一块用蒸馏水打湿的干净的抹布或是纸巾擦干燥器，然后再用干燥的清洁抹布或是纸巾擦干。8.1.3用真空润滑油在干燥器和盖子上薄薄的涂一层。避免使用过多的真空润滑油。8.1.4将7.1和7.2的实验测试样品在7.3的条件下放入瓷的干燥器托盘上，周围有一个可倒转的400毫升约100+/-7毫米高的烧杯，用于供给干燥器内部的蒸馏水蓄水池陪替氏培养皿。8.1.5用吸量管取25毫升蒸馏水放入陪替氏培养皿底部。8.1.6 小心翼翼地将含有蒸馏水的陪替氏培养皿放入干燥器中，止到剩余的部分已经在可倒转的400毫升的烧杯之上。8.1.7滑动干燥器的盖子，确保密封良好。8

11、.1.8 观察记录时间。8.1.9干燥器测试空间内的温度要保持在24+/-0.6摄氏度（75+/-1华氏度）。每隔30分钟记录一次温度。或者可以使用连续的温度记录，任何背离温度范围的情况都需要被记录下来。8.1.10 120+/-1分钟后，把干燥器的盖子取下，并且小心的移走陪替氏培养皿。立刻进入8.2.1的测试程序中。当操作多样的干燥器测试时，起初10分钟内根据8.2.1，要么就盖上陪替氏培养皿等待下一步的分析。8.2 液体样品的分析8.2.1轻轻的摇动陪替氏培养皿，分别量取4毫升溶液放入2个16x150毫米带螺旋盖的试管用于重复测试。做好标识，避免后续的错误。或者，另取三支试管重复3次实验。

12、8.2.2量取4毫升溶液放入1个16x150毫米带螺旋盖的试管中作为原溶液。8.2.3 分别在每一根试管内加入0.1毫升浓度为1%的酸性反应试剂，并轻摇使其混合。8.2.4慢慢地小心翼翼地分别量取6毫升浓硫酸加入每一根试管中（警告-详见6.1）并使溶液顺着试管壁流下。确保测定溶液的吸量管是干燥的。切勿用嘴吹干。在给试管盖盖子之前，检查聚四氟乙烯的盖子的条件，确保它们是清洁没有被污染的。8.2.5用实验用的搅拌棒或是其他的实验器具使得溶液完全混合。它们完全混合没有断层现象。如果吸光率指数超过1.0或2小时以内使用的是分光光度分析，那们封口的试管就需要被加热到95C摄氏度，或者是把封口的试管放在沸

13、水中，放置13到17分钟确保化学试剂能反应完全。然后移开试管，使它在室内温度下慢慢冷却。释放试管内的压力时要谨慎。（警告避免快速混合时产生热量和压力从而使试管破裂）8.2.6让试管在室温下冷却。不要加速冷却。避免在强光下冷却试管，这样会改变色原体的反应。（如果需要的话）可以将溶液移入透明小容器内。此时，也许会有小的气泡生成，不要在这时进行吸光分析止到液体完全清洁。8.3吸光率指数8.3.1在第一次操作此实验之前，需要绘制一个有刻度的曲线图。详见附录A3。8.3.2根据器具的操纵说明，使用标准分光光度计必须使用蒸馏水。这一点要求器具必须处于正常运转状态下。分析原溶液，因为如果吸光率大于0.040

14、（使用一根单元路径长度是12毫米）或是大约0.030（使用一根单元路径长度是10毫米）说明原溶液已经被污染或者是配制的原溶液不适当。 8.3.3把蒸馏水当作0，如果吸光率与蒸馏水相比不到0.040（使用一根单元路径长度是12毫米）或是0.030（使用一根单元路径长度是10毫米）就需要使用原反应剂把器具零化。如果两者择其一，器具在蒸馏水中应该是左零状态，并且原反应剂的吸光率需要从标准溶液的吸光率中减去。8.3.4为每一准备好的样品读取并记录在580nm下的吸光率（详见9.1种的计算公式）。8.3.5当需要一个精确的干燥器测试值，并且发现样品溶液的吸光率又不在实验所规定的吸光率范围内（大于1.0或

15、由A3.12决定），需要重新返回8.2.1-8.3.4的程序。否则，干燥测试报告中的相关联的数值就会高于1.0吸光率数值。当8.2.1-8.3.4被重复时，应适当地稀释原样品溶液，使它的吸光指数在相关的分光光度计的吸光率范围内。吸取x毫升测试溶液，用x-4毫升的蒸馏水稀释，使液体总量达到4毫升。（1毫升的测试溶液+3毫升的蒸馏水=共4毫升）。用平均测定的数值作为样品的吸光率。从标准刻度曲线图上读取甲醛的微观图。（详见附录A3）9. 公式9.1通过干燥器测试法计算每单元体积内溶液中甲醛浓度的数量公式如下：Ct=每毫升样品溶液的甲醛量Cs=标准刻度曲线图上4毫升甲醛所对应的量D=稀释因数，例如：如

16、果没有稀释，那么D=19.2当测试温度不在24摄氏度（75华氏度）时，使用拜格法则调整干燥器使它达到标准24摄氏度（75华氏度）的温度。附录A1 中附了一张表，该表是在不同的试验温度下使用该试验办法所计算出来的。被观测的试验温度是在2个小时的测试时间内的平均温度值。10. 报告10.1报告涉及如下信息：10.1.1测试号码。10.1.2样品运输或储存的方式，或者两者都有，防水气的独立包装，防水气的集合包装，从顶部到底部包裹的废纸页，或是测试表面没有任何保护措施。10.1.3产品制造商的名字，或是提交测试样品的公司名，或者两者都有，及制造时间。10.1.4描述测试材料，包括产品名称，厚度，表面是

17、否涂饰或密封（材料的两个面都应该描述在内），及一些特殊处理（已知的）。10.1.5样品监控细节，包括温度（范围），相对湿度（范围），和监控时间（精确到小时）10.1.6测试操作过程中室内的平均温度。（详见8.1.8）10.1.7空白读数（干燥器内蒸馏水中没有测试样品时干燥器的测试值）10.1.8如果样品溶液有未稀释或稀释字样，注明稀释因数。10.1.9纪录每次测试条件下，显微镜所测试到的每毫升干燥器值。干燥器值校正到24摄氏度（75华氏度），接近0.01毫克/毫升。10.1.10当测试是用于产品质量控制时，任何与干燥器测试法相背离的现象都应该被注明。背离的符号应该被包含，但是不被用于限定试验期

18、间试验时间，温度，相对湿度及边缘石蜡处理。10.1.11如果测试程序与修正的（NIOSH）国立职业安全与健康研究3500酸性测试程序不同，需要使用分析法。10.1.12分光光度计的名称型号。10.1.23测试日期。11. 精确与偏差11.1该测试用于评估实木产品甲醛释放的多样化。它也是多样化测试材料的操作试验和分析程序的一个结果。有限的信息显示当这种方法被用于一个或者多个试验室时，预期的可变性会存在于测试结果中。11.1.1责任（在试验室内）相同的测试样品的测试结果应该精确到0.06毫克/毫升。产品生产的多样化会影响测试结果。11.1.2责任（在试验室之间）一项连续的测试涉及到3张假型板上的5

19、个试验室。假型板与其它的试验用品相分离，放置在样品的温度和相对湿度可变性的平均系数在15%，干燥值范围在0.31-0.69毫克/毫升。12. 关键词空气传播的；酸性溶液，甲醛等级；小范围；实木产品。 附录 强制信息 A1.甲醛温度转换因数A1.1 如下转换表是基于拜格法则，它是用来矫正不同温度下的甲醛浓度：C=测试甲醛浓度等级，C0=矫正的甲醛浓度等级，e=自然对数值，R=温度因数，t=自然温度，t0=矫正温度。 A1.1 温度转换数值表备注1-拜格方程式是一个幂函数。实际与矫正的温度差异越大，潜在的错误就会越多。这个转换因数不适用于温度超过24+/-2摄氏度（75+/-4华氏度）范围内的特殊

20、测试。 A2.标准溶液A和BA2.1甲醛标准溶液A（1.0毫克/毫升）备注A2.1-亚硫酸钠溶液不稳定，因此在将它加入标准溶液A之前，亚硫酸钠溶液PH值应该调到9.5。A2.1.1量取2.7毫升37.0%甲醛溶液放入一个1升的容量瓶中。用新鲜的蒸馏水稀释，并完全混合。溶液A的稳定性能保持至少1个月。A2.1.2用PH值为9.0的标准缓冲溶液校正PH仪表。A2.1.3为做复制分析，分别量取50毫升的甲醛标准溶液A放入2个150毫升的烧杯中，并分别在2个烧杯中加入20毫升1M的亚硫酸钠溶液。A2.1.4用磁性搅拌棒搅拌溶液。将PH电极侵入溶液中，小心地将0.1毫升的盐酸（HCI ）点滴入溶液中，调

21、整溶液酸碱度到9.5。纪录盐酸的容积和反应期间的PH值。绘制一个PH值与盐酸溶液容积的对比图。A2.1.5计算标准溶液A的浓度，Ca甲醛的标准溶液A，毫克/每毫升，公式如下：V=0.100N的盐酸要求PH值为9.5，在A2.1.4所准备绘图的起点值。N=普通盐酸标准溶液A将会是2次分析试验产生的平均值。A2.2标准溶液BA2.2.1在烧杯中用蒸馏水稀释1毫升标准溶液A得到标准溶液B。它的稳定性能保持8个小时。A2.2.2计算标准溶液B的浓度，毫克/每毫升，公式如下：A2.2.3纪录数值。 A3.校准曲线A3.1标识7个150毫米长带螺旋盖的试管：1，2，3，4，5，6，7。A3.2取如下容积的

22、蒸馏水放入试管中：试管14.0毫升；试管23.9毫升；试管33.7毫升；试管43.5毫升；试管53.3毫升；试管63.0毫升；试管72.0毫升。A3.3取如下容积的标准溶液B放入试管中：qu_试管10.00毫升；试管20.10毫升；试管30.30毫升；试管40.50毫升；试管50.70毫升；试管61.00毫升；试管72.00毫升。注意：试管一中没有添加标准溶液B，试管1是空白反应液（没有添加任何反应剂）。A3.4在每一根试管中添加0.1毫升浓度为1%的酸溶液，并轻轻地摇动试管。A3.5慢慢地小心地将6毫升盐酸溶液分别加入每根试管内（警告详见6.1）。使其沿着试管壁流下。滴定管要保持干燥，不能用

23、嘴吹。在给各个试管盖盖前，检查聚四氟乙烯的盖子的状况，确保它是清洁无污染的。如果有必要就换新的盖子。A3.6慢慢地轻轻地摇动试管使溶液充分混合，并没有分层。快速混合会产生热量并使试管内压力增加，这样会增大试管破裂的潜在可能性。如果吸光率指数超过1.0或2小时以内使用的是分光光度分析，那们封口的试管就需要被加热到95C摄氏度，或者是把封口的试管放在沸水中，放置13到17分钟确保化学试剂能反应完全。然后移开试管，使它在室温下慢慢冷却。释放试管内的压力时要谨慎。A3.7在室温下冷却试管。不要加速冷却过程。避免冷却试管时有阳光直接照射，因为这样会使色原体的反应发生改变。如果有必要，就把溶液移入小容器中

24、。此时，也许会有小的气泡产生。在气泡没有消失之前，不要进行吸光率分析。A3.8根据器具的操纵说明，使用标准分光光度计必须使用蒸馏水。原反应剂（试管一）应该使用蒸馏水。原反应剂的高吸光率暗示了原反应剂的污染或是反应失误准备。如果原反应剂的吸光比蒸馏水纯0.040（使用一根单元路径长度是12毫米）或是大于0.030（使用一根单元路径长度是10毫米），请重复整个标准程序。A3.9把蒸馏水当作0，如果吸光率与蒸馏水相比不到0.040（使用一根单元路径长度是12毫米）或是0.030（使用一根单元路径长度是10毫米）就需要使用原反应剂把器具零化。如果两者择其一，器具在蒸馏水中应该是左零状态，并且原反应剂的

25、吸光率需要从标准溶液的吸光率中减去。A3.10读取和纪录试管中测试溶液的吸光率（试管2到7）。A3.11绘制溶液色原体的反应对照图，y轴是吸光率，x轴是甲醛的克数。注意，显微镜下测试到的甲醛的数量是基于对标准溶液A的测试。备注A3.1附录中所描述的这个标准曲线是一个针对尿素甲醛实木板材产品低甲醛释放量的曲线图例。如果吸光率指数日常情况下超过了这个范围，那么标准曲线应该适当地调整标准溶液B的容积使其保持在范围内。A3.12绘制标准曲线A3.11时准备工作至少要做重复做两遍，并且最终的曲线是能够反映所决定的成分。( 或者曲线应该用直线最小平方计算法计算)如果A3.11图中的个别点偏离了线条轨迹，那

26、么需要忽略这些点或是重复整个程序。此外，基于较多的反应试剂，过去的经验，分散的数据和实验器皿的不稳定性，曲线图表必须被频繁的检查。 附录 非强制信息 X1.试验用的试剂，材料和仪器X1.1空气取样仪器备注X1.1不论使用什么样的设备，最终结果应该相同。X1.1.1玻璃干燥器，内部直径250毫米，总容积大约是10.5升。X1.1.2瓷干燥器托盘，直径230毫米。X1.1.3 玻璃陪替氏培养皿仅需地盘，100x20毫米。X1.2分析仪器X1.2.1分光光度计。X1.2.2分光光度计的分光检测仪。X1.2.3 150毫升低温型烧杯X1.2.4 1000毫升的容积瓶X1.2.5 100毫升的容积瓶X1

27、.2.6 2个10毫升的容积瓶X1.2.7A型玻璃25毫升滴定管X1.2.8 PH值检测仪X1.2.9磁性搅拌棒X1.2.10 4毫升取量烧杯X1.2.11 A型玻璃50毫升取量烧杯X1.2.12 A型玻璃6毫升取量烧杯X1.2.13 长尖嘴0.01毫升Mohr型吸量管2个X1.2.14 0.1毫升Mohr型吸量管10个X1.2.15安全球型吸量管X1.2.16 试验用试管150毫米长，并带有螺旋形聚四氟乙烯试管盖。X1.2.17为了重复分析试料溶液，并确保滴加过程的安全，一个自动的取量仪器是很必要的。如下的仪器被认为是很实用的仪器。X1.2.17.1博瑞克门自动烧瓶，容量从0.1毫升到0.5

28、毫升（用于承酸溶液），容量从1毫升到10毫升(用于承硫磺酸)和25毫升容量瓶（用于承蒸馏水）。X1.2.17.2牛津麦克取量管X1.2.17.3精确取量仪，250个，用于4毫升容液的转移X1.3反应剂X1.3.1克柔莫酸性试剂由0.10克克柔莫酸用蒸馏水稀释到10毫升得到。这种试剂需要现配。X1.3.2浓硫磺酸反应剂。硝酸钠的浓度要低于10ppm.X1.3.3 PH值是9.0的缓冲溶液X1.3.4 0.100N的标准盐酸。X1.3.5硝酸钠溶液 1.0M-将12.67克的无水硝酸钠在100毫升的容量瓶内用新鲜的蒸馏水溶解。总计溶解的量应该是12.6/ ACS。实验需要用无水的钠盐（试剂瓶上有著

29、名名称的标签）X1.3.6 浓度为37%w/w的甲醛溶液。X1.3.7温和的液体香皂。ASTM美国材料实验协会并没有表示此项标准对那些专利产品也有效。这标准的使用者明白地被劝告任何对于专利权的有效性的断定或者是侵权，都完全是他们自己的责任。这项标准隶属于技术委员会校订，并且每隔五年校订一次，如果不校订,需要再审核或撤回。您的意见将被列入这项标准或为这标准的校订提供建议或成为别的标准的素材，但都应该通过美国材料试验学会首脑的审批。您的建议会被技术委员会成员在会上谨慎的考虑，您也许会被列席。如果您觉得您的意见还没有收到应有的公平的听证会，那么请按照下面的地址与美国材料试验学会委员会联系。该标准的版权属于美国材料实验协会所拥有，该版权的个体再版（单一或是多次重版）都需要获得美国材料实验协会的同意，通过如下的联系方式：电话610-832-9585，传真610-832-9555或发送邮件到serviceastm.org或是通过登陆美国材料实验协会网站(www.astm.org).