气相方法开发和色谱柱选择应用_精品文档.pdf

1、气相色谱方法开发及色谱柱选择应用气相色谱方法开发及色谱柱选择应用市场部李忠铭市场部李忠铭厦门精艺联系人厦门精艺联系人福州售后主管（耗材联系人）福州售后主管（耗材联系人）189-5913-3812售后服务电话售后服务电话400-0592051厦门精艺联系人厦门精艺联系人福州售后主管（耗材联系人）黄英：福州售后主管（耗材联系人）黄英：189-5913-3812 0591-87535163许维群许维群0591-87535173售后服务电话售后服务电话400-0592051气相构造气相构造4进样口柱温箱检测器数据处理进样口柱温箱检测器数据处理流量控制器流量控制器 (AFC)载气载气仪器配置仪器配置仪器

2、配置仪器配置样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法初始条件初始条件初始条件初始条件条件优化条件优化条件优化条件优化日常管理要点日常管理要点日常管理要点日常管理要点 样品来源及其预处理方法 样品来源及其预处理方法来源:组分、沸点范围-400可汽化的（混合物）如能确定直接进样分析，只要找一种合适的溶剂，如丙酮，己烷、氯仿，苯等就是GC常用的溶剂6不可能或很难由 GC 分析化合物的例子不可能或很难由 GC 分析化合物的例子分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属、离子,盐)活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化

3、合物(当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较高,在分析要注意。)难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)7毛细管柱毛细管柱样品浓度不要太高，以免造成柱超载，通常样品的浓度为mg/ml级或更低。8Column：InertCap1 30m0.25mmi.d.Column：InertCap1 30m0.25mmi.d.df=0.25mdf=0.25mColumn：InertCap1 30m0.53mmi.d.Column：InertCap1 30m0.53mmi.d.df=5.0mdf=5.0m原因样品负载量的问题预处理预处理样品中有不能用GC直接分析的组分干扰杂质太多

4、浓度太低就必须进行必要的预处理，包括采用一些预分离手段，如各种萃取技术，浓缩方法，提纯方法等。9固相萃取类型孔径/m内径47mm系0.228811-147220.458811-14745有机系0.228811-247220.458811-2474510WondaDisc过滤产品过滤产品类型 孔径/m内径 13mm25mm MCE（系）0.228810-113228810-125220.458810-113458810-12545Nylon（有机溶剂剂系）0.228810-213228810-225220.458810-213458810-22545PTFE（强有机溶剂剂）0.228810-31

5、3228810-325220.458810-313458810-32545仪器配置仪器配置仪器配置仪器配置样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法初始条件初始条件初始条件初始条件条件优化条件优化条件优化条件优化日常管理要点日常管理要点日常管理要点日常管理要点仪器配置仪器配置进样装置色谱柱检测器例如：酒类挥发成分，溶剂残留，顶空进样器 有机氯等电负性的 ECD 无机气体TCD、BID（介质阻挡放电等离子体检测器）灵敏度高于TCD 百倍以上、FID 两倍以上,He和Ne之外所有有机和无机化合 物0.1ppm含量水平1213Packed capilla

6、ry column(diam造成峰形变差及进样口污染各种不同溶剂的汽化体积(在进样口 250 及 140kPa 的情况下）如果进样量太多：前拖尾53前尾峰进样量进样量 进样口温度进样口温度进样口被设定在足够一个样品中成份能被汽化的温度。(它不需要特别高的温度)虽然进样口设定的温度通常与检测器相同，但当样品易分解时会设的低一些。常用条件为250350。54 色谱柱温度色谱柱温度 要保证待测物完全分离 保证所有组分能流出色谱柱 时间越短越好初始温度：沸点最低组分最终温度：沸点最高组分升温速率：样品复杂程度在具体工作中操作条件的选择一定要根据样品的实际分离情况来优化设定。5556色谱柱温度-升温速率

7、色谱柱温度-升温速率010203040Time(min)010203040Time(min)010203040Time(min)Column：InertCap 1 0.25 mm I.D.60 m df=0.25 mCol.Temp.：40 -260 Injection ：Split flow 50mL/min 280 Detection ：FID Range 101 280 Sample：灯油 1.0 L5/min10/min20/min色谱柱温度-柱流失色谱柱温度-柱流失5757100%75%42%25%15%2903003103203250%载气流速载气流速开始可按照比最佳流速（氮气约2

8、0cm/S、氦气约25cm/S、氢气约为30cm/S）高10%来设定然后根据分离情况进行调节，原则是既保证待测物的完全分离，又要保证尽可能短的分析时间58气体检漏气体检漏 LD239检测原理：检测热导率差异检测气体：He,CO2,Ar,Ne灵敏度（He）：Std Rang：最低0.005mL/minHIGH Rang：最低0.0005mL/min 电池：锂电池，USB接口可以充电规格：50（W）20（D）111（H）产品Cat.No.产品Cat.No.检漏仪LD2392702-19340LD239锂电池2702-19341USB接线2702-19331样品气体过滤头2702-19333检漏仪L

9、D2392702-19340LD239锂电池2702-19341USB接线2702-19331样品气体过滤头2702-19333参比气体过滤头2702-19334参比气体过滤头2702-19334特价中特价中60电子流量计电子流量计GLF-1000GLF-1000对象气体对象气体氦气、氮气、氢气、空气测定范围测定范围 mL/min精确度（He）精确度（He）流量范围 mL/min 不到：以内或者.mL/min 其中偏大的一方流量范围 mL/min：以内温度温度外径尺寸外径尺寸()().()内阻尼内阻尼内径.的管路其他其他带有自动关闭功能带有电量显示功能电源电源干电池【特征】【特征】气体专用的流

10、量计。是一款能够切换四种气体（氦气、氮气、氢气、空气）测定流量的手提式流量计。流量测定的方法采用的是差压流量测定法。【产品规格】【产品规格】Cat.No.Cat.No.产产品名 2709-11000 电流量计 GLF-1000 特价中特价中仪器配置仪器配置仪器配置仪器配置样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法初始条件初始条件初始条件初始条件条件优化条件优化条件优化条件优化日常管理要点日常管理要点日常管理要点日常管理要点条件优化条件优化在改变柱温（改变初始温度，调节升温速率）和载气流速也达不到基线分离的目的时：增加长度改变内径增加膜厚更换固定相6

11、2增加长度增加长度63010203040Time(min)010203040Time(min)色谱柱长度30 m色谱柱长度30 mHe 100 kPa色谱柱长度60 m色谱柱长度60 mHe 180 kPaColumn：InertCap 10.25 mm I.D.df=0.25 mCol.Temp.：40 -5/min-260 Injection：Split flow 50 mL/min 280 Detection：FIDRange 101 280 Sample：灯油1.0 L 分离得到改善！分离得到改善！分析时间加倍分离度只提1.4倍改变长度改变长度15m柱：简单混合物、分子量极高的化合物3

12、0m柱：最普遍的柱长超长柱（50、60或100m、150m）用于非常复杂的样品 如PONA柱 2560柱柱长度在柱性能上不是一个重要参数：例如：加倍柱长，恒温分析时间则加倍但峰分辨率仅增大约40%。64改变内径改变内径65Column：InertCap 10.25 mmI.D.0.25 mmI.D.30 mdf=0.25 m80 kPaColumn：InertCap 10.18 mmI.D.0.18 mmI.D.30 mdf=0.18 m240 kPaCol.Temp.110 0246810121402468101214理论塔板数 183877183877理论塔板数 117845117845内

13、径，柱效，柱容量低柱径直接影响柱效、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高柱效，但柱容量更小。0.25mm：具有较高的柱效，柱容量较低。分离复杂样品较好0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色谱柱，但柱容量约高60%0.53mm：具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。66内径内径67df=0.25 mdf=0.25 mdf=5.00 mdf=5.00 mColumn：InertCap 10.32 mmI.D.30 m40 He 60 kPa低级脂肪酸2468101214Time(min)02000

14、4000600080001000012000140001.61.82.02.2Time(min)020000400006000080000100000C4C3C2C2C3C4分离得到改善！分离得到改善！改变膜厚改变膜厚68df=0.25 df=0.25 mmdf=5.00 df=5.00 mmColumn：InertCap 10.32 mmI.D.30 m40 He 60 kPa低级脂肪酸24681012Time(min)02000040000600008000010000024681012Time(min)020000400006000080000100000C4C3C2C4C3C2峰高減少

15、！峰高減少！改变膜厚改变膜厚峰间距变，峰降低改变膜厚改变膜厚69df=1.50 mdf=0.40 m150 300 膜厚变厚，柱流失变膜厚膜厚0.25 0.5m：常用液膜厚度。0.1 0.2m：薄液膜毛细管柱洗脱组分快，所需柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点的化合物的分析。厚液膜对于低沸点化合物有利，对于流出温度在100200之间的物质，用11.5m的液膜效果较好。35m：超厚膜用于分析气体、溶剂和可吹扫出来的物质，以增加样品组分与固定相的相互作用。7071CH3CH3CH3CH3p-Xylene+m-Xylenep-Xylenem-Xyleneo-XyleneInertCap WAXI

16、nertCap 1CH3CH3m-Xyleneb.p.139.3 p-Xyleneb.p.138 o-Xyleneb.p.144 o-Xylene改变固定相改变固定相固定相极性增加，异构体分开总结总结72色谱柱液相色谱柱液相固定相膜厚固定相膜厚色谱柱内径色谱柱内径色谱柱长度色谱柱长度选择与目的成分化学的性质相近的液相要考虑沸点强极性色谱柱的最高使用温度较低在分析允许的范围内，尽量选择短柱如色谱柱长度增为2倍，则分析时间也要增为2倍,但分离度只增为1.4倍重视分离0.18mm0.25mm一般分析0.25mm0.32mm大量进样0.53mm用细内径色谱柱时，要注意柱圧及样品的负载量如要增加样品负载量，就要选择膜厚的柱子分析低沸点成分时，要用膜厚的柱子分析高沸点成分时，要用膜薄的柱子增加膜厚，可以延长保留时间仪器配置仪器配置仪器配置仪器配置样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法样品来源及预处理的方法日常管理要点日常管理要点日常管理要点日常管理要点初始条件初始条件初始条件初始条件条件优化条件优化条件优化条件优化74日常管理要点安装色谱柱日常管理要点安装色谱柱1.为了