乙酸乙酯的制备实验报告_精品文档.pdf

1、乙酸乙酯的制备实验报告周楚薇湖南省长沙市长郡中学1 3 1 0 班(4 1 0 0 0 2)乙酸乙酯的制备是中学有机化学实验的重要组成部分，笔者通过对实验仪器的操作，将实验原理、步骤、现象等模块以实验报告的形式呈现，进一步加深自己对乙酸乙酯实验的理解和领悟。一、实验目的1 通过乙酸乙酯的制备加深对酯化反应的理解。2 了解提高可逆反应转化率的实验方法。3 熟练掌握蒸馏、回流、干燥、气相色谱、液态样品折光率测定等技术。二、实验原理该实验用乙酸与乙醇在少量浓硫酸催化下反应生成乙酸乙酯。因为酯化反应为可逆反应，达到平衡时只有2 3的物料转变为酯，所以为了提高酯的产率，通常让某一原料过量，或采用不断将反

2、应产物酯或水蒸出等措施，使平衡不断向右移动。在工业生产中，一般使乙酸过量，以便使乙醇转化完全，避免由于乙醇和水以及乙酸乙酯形成二元或三元共沸物而给分离带来困难，而乙酸通过洗涤、分液很容易除去。由于反应中有水生成因此水和过量的乙醇均可与乙酸乙酯形成共沸物，如表l 所示。表1乙酸乙酯共沸物的组成与沸点这些共沸物的沸点都很低，不超过7 2，较乙醇的沸点和乙酸的沸点都低。因此很容易被蒸馏出来。蒸出的粗馏液可用洗涤、分液除去溶于其中的乙酸、乙醇等，然后再用干燥剂去除共沸物中的水分，最后进行精馏，这样就可以得到纯的乙酸乙酯产品。三、主要仪器与试剂仪器：1 0 0 m L 三口烧瓶、滴液漏斗、蒸馏弯头、温度

3、计、直形冷凝管、2 5 0m L 分液漏斗、5 0m L 锥形瓶3 只、2 5m L 梨形烧瓶、蒸馏头、阿贝(A b b e)折光仪、气相色谱仪。试剂：冰醋酸、无水乙醇、浓硫酸、N a 2 C O，饱和溶液、C a C l 2 饱和溶液、N a C l 饱和溶液。四、实验步骤1 安装反应装置在圆底烧瓶中加入1 4 3m L 冰醋酸、2 3m L9 5 乙醇，在摇动中慢慢加入7 5m L 浓硫酸，加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热，水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管内有无色液体回流，沸腾回流0 5h，稍冷。2 加入沸石，改为蒸馏装置，水浴加热蒸馏，液体沸腾，收集馏出液至无液体蒸出。3 停止加热，配制饱和

4、碳酸钠、饱和氯化钠、饱和氯化钙溶液，烧瓶内剩余液体为无色，蒸出液体为无色透明有香味液体向蒸出液体中加入饱和N a 2 C 0 3 溶液，用p H 试纸检验上层有机层，有气泡冒出，液体分层，上下层均为无色透明液体，用试纸检验呈中性。4 转入分液漏斗分液，静置，取上层，加入1 0m L饱和氯化钠洗涤，静置后取上层，加入1 0m L 饱和氯化钙洗涤，静置再取上层，加入1 0m L 饱和氯化钙洗涤。5 静置后取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无水硫酸镁干燥3 0r a i n，粗底物无色澄清透亮，M g S 0 4沉于锥形瓶底部，将底物滤入5 0m L 圆底烧瓶，加入沸石，安装好蒸馏装置，水浴加热，收

5、集7 3 7 8 馏分，液体沸腾，7 0 有液体馏出，此时体积很少，液体稍显浑浊，7 3 开始换锥形瓶收集。长时间稳定于7 4 7 6，升至7 8 后下降。6 停止加热。观察产物外观，称取质量，测折射率。五、实验现象无色液体，有香味，锥形瓶质量为3 1 5g，共4 3 2g，产品质量为1 1 7g；折射率为1 3 7 1 0，1 3 7 2 0，1 3 7 1 5。六、实验结果与分析由粗产品洗涤、蒸馏后得3 瓶分馏产物。均为无色果香味液体，其质量如下。6 3 万方数据1 前馏分(温度稳定以前)：4 3 3 8g 一3 5 1 5g(1 号锥形瓶质量)=8 2 3g。2 中馏分(温度稳定在7 6

6、 时)：3 9 7 2g-3 2 6 7g(2 号锥形瓶质量)=7 0 5g。3 后馏分(温度迅速下降后)：3 4 2 8g 一3 1 2 5g(3 号锥形瓶质量)=3 0 3g。取中馏分在气相色谱仪上测定纯度，测得乙酸乙酯含量为9 9 9 2 4 3。另有一种杂质，含量为0 0 7 5 7，预计为未洗净的乙醇，因为过量N a 2 C 0 3 未洗净，部分C a C I：与之反应生成了C a C 0 3，因为剩余的C a C I：不能把乙醇全部除尽，所以纯度虽然较高，但仍有可改进之处。用阿贝折光仪测得室温(2 a)下折光率为1 3 7 2 7。七、实验问题1 在利用可逆反应进行合成，选择何种原

7、料过量时，需要考虑哪几种因素?答：通常过量的原料必须具备以下优点：相对成本较低、易得、对环境和人体的影响更小、引入的副反应更少、反应完成后更容易从体系中去除或回收。2 粗乙酸乙酯中含有哪些杂质?答：未反应完全的乙醇、乙酸，酯化反应同时生成的水，溶入极少的硫酸等。若酯化反应温度控制不当。如高于1 4 0o C，则乙醇分子间脱水，会有乙醚生成；如高于1 7 0，则乙醇分子内脱水，会生成乙烯。3 能否用浓N a O H 溶液代替饱和N a：C O，溶液进行洗涤?答：不能。酯化反应是可逆反应，生成的乙酸乙酯在强碱作用下很容易水解成乙醇和乙酸，影响产率。此外，加入饱和N a 2 C O，溶液有C 0 2

8、 放出，可以指示中和是否完成，不宜加碱过量。另外，1 c o，能跟挥发出的乙酸反应，生成没有气味的乙酸钠，便于闻到乙酸乙酯的香味。4 用饱和C a C I：溶液洗涤能除去什么?为什么要用饱和N a C I 溶液洗涤?是否能用水代替?答：用饱和C a C I：溶液洗涤是为了除去乙酸乙酯中溶入的少量乙醇。用饱和N a C I 溶液洗涤是为了除去过量的N a：C O，否则在下一步用饱和C a C l 2 溶液洗涤时会产生絮状的C a C O，沉淀。不能用水代替。因为乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，加入N a C I 可以减小乙酸乙酯的溶解度，也就减少了洗涤这一步带来的产物损失。另外，也增加了水层的密度

9、。分液时更容易分层，避免出现乳化现象。八、实验反思1 乙醇和醋酸在合成乙酸乙酯时，为什么要用6 4 小火加热呢?答：温度不宜过高否则会增加副产物乙醚的含量。滴加速度太快会使醋酸和乙醇来不及作用而被蒸出。同时，反应液的温度会迅速下降，不利于酯的生成，使产量降低。2 该实验中多次用到“洗涤”操作，请问碳酸钠饱和溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液分别除去的是原蒸馏液中的什么成分?答：用碳酸钠饱和溶液除去醋酸、亚硫酸等酸性杂质后，碳酸钠必须洗去，否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去乙醇时，会产生絮状的碳酸钙沉淀，从而造成分离的困难。为减少酯在水中的溶解度(每1 7 份水溶解1 份乙酸乙酯)。可以用饱和食盐水洗

10、碳酸钠。(指导教师：湖南省长沙市长郡中学荣耀)点评：合成乙酸乙酯有多种方法，最传统的就是以浓硫酸为催化剂用乙醇和乙酸通过酯化反应合成。然而，该方法中所用的浓硫酸对设备腐蚀严重，易炭化副反应多产生的二氧化硫对环境有污染。虽然在实验室这种方法是最常用的方法。但在工业应用上的缺点已经越来越明显。该实验在制备乙酸乙酯方面，有以下几个方面需要改进：一是反应温度的控制，温度不宜过高。保持在6 0 7 0，不能使液体沸腾。二是原料应用冰醋酸和无水乙醇，同时采用乙醇过量的办法。只有这样实验效果才明显。三是起催化作用的浓硫酸的用量很小但为了除去反应中生成的水。浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。四是使用无机盐N a 2 C O，溶液吸收挥发出的乙酸。周楚薇同学通过乙酸乙酯的制备实验报告，让大家了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法以及进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取液体、干燥等基本操作。(点评教师：湖南省长沙市长郡中学荣耀)万方数据乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯的制备实验报告作者：周楚薇作者单位：湖南省长沙市长郡中学1310班 410002刊名：实验教学与仪器英文刊名：Experiment Teaching and Apparatus年，卷(期)：2015,32(11)引用本文格式：周楚薇 乙酸乙酯的制备实验报告期刊论文-实验教学与仪器 2015(11)