1、学年北京二中高三化学综合实验性质制备探究2018-2019学年北京二中高三化学综合实验性质制备探究1(2018衡水中学压题卷)TiCl4是制备钛及其化合物的重要中间体,某小组同学利用下列装置在实验室制备TiCl4,设计实验如下(夹持装置略去):相关信息如下表所示:熔点/沸点/密度/gcm3水溶性TiCl4251361.5易水解,能溶于有机溶剂CCl42376.81.6难溶于水请回答下列问题:(1)按照气流由左到右的方向,上述装置合理的连接顺序为_(填仪器接口字母)。(2)根据完整的实验装置进行实验,实验步骤如下:检查装置气密性后,装入药品;_(按正确的顺序填入下列操作的字母)。A关闭分液漏斗活
2、塞B停止加热,充分冷却C打开分液漏斗活塞D加热装置D中陶瓷管实验时,当观察到_时,开始进行步骤D。(3)装置A中导管m的作用为_。(4)装置C的作用为_。(5)装置D中除生成TiCl4外,同时生成一种气态不成盐氧化物,该反应的化学方程式为_。(6)设计实验证明装置F中收集到的液体中含有TiCl4:_。(7)制得的TiCl4中常含有少量CCl4,从混合液体中分离出TiCl4的操作名称为_。答案(1)acbfg(或gf)hidej(2)CDBA装置F充满黄绿色气体(3)平衡压强,使浓盐酸容易滴落(4)防止水蒸气进入装置F,吸收未参加反应的Cl2,防止污染空气(5)TiO22C2Cl2TiCl42C
3、O(6)取少量收集到的液体于洁净试管中,滴加适量水,产生白色沉淀,则收集到的液体中含有TiCl4(7)蒸馏2、(19年北京西城)KMnO4在实验室和工业上均有重要应用,其工业制备的部分工艺如下: 将软锰矿(主要成分MnO2)粉碎后,与KOH固体混合,通入空气充分焙烧,生成暗绿色熔融态物质。冷却,将固体研细,用稀KOH溶液浸取,过滤,得暗绿色溶液。向暗绿色溶液中通入CO2,溶液变为紫红色,同时生成黑色固体。过滤,将紫红色溶液蒸发浓缩,冷却结晶,过滤,洗涤,干燥,得KMnO4固体。 资料:K2MnO4为暗绿色固体,在强碱性溶液中稳定,在近中性或酸性溶液中易发生歧化反应(Mn的化合价既升高又降低)。
4、(1)中,粉碎软锰矿的目的是_。(2)中,生成K2MnO4的化学方程式是_。(3)中,浸取时用稀KOH溶液的原因是_。(4)中,CO2和K2MnO4在溶液中反应的化学方程式是_。(5)将K2MnO4溶液采用惰性电极隔膜法电解,也可制得KMnO4。装置如下图:b极是_极(填“阳”或“阴”),D是_。结合电极反应式简述生成KMnO4的原理:_。传统无膜法电解时,锰元素利用率偏低,与之相比,用阳离子交换膜可以提高锰元素的利用率,其原因是_。(6)用滴定法测定某高锰酸钾产品的纯度,步骤如下: 已知:Na2C2O4 + H2SO4 = H2C2O4 + Na2SO4 5H2C2O4 + 2MnO4+ 6
5、H+ = 2Mn2+ + 10CO2+ 8H2O 摩尔质量:Na2C2O4 134 gmol 1 KMnO4 158 gmol 1称取a g产品,配成50 mL溶液。称取b g Na2C2O4,置于锥形瓶中,加蒸馏水使其溶解,再加入过量的硫酸。将锥形瓶中溶液加热到7580,恒温,用中所配溶液滴定至终点,消耗溶液V mL(杂质不参与反应)。产品中KMnO4的质量分数的表达式为_。焙烧答案(1)增大反应物接触面积,加快反应速率(1分)(2)2MnO2 + 4KOH + O2 = 2K2MnO4 + 2H2O(2分) (3)保持溶液呈强碱性,防止K2MnO4发生歧化反应(1分)(4)3K2MnO4
6、+ 2CO2 = 2KMnO4 + MnO2+ 2K2CO3(2分)(5) 阴(1分) 较浓的KOH溶液(1分) a极:MnO42 e = MnO4,部分K+通过阳离子交换膜进入阴极区,阳极区生成KMnO4(1分) 用阳离子交换膜可防止MnO4、MnO42在阴极被还原(1分)(6) (2分)3(19年北京西城)实验小组研究酸性条件下K2Cr2O7溶液和H2O2溶液的反应。【实验】向盛有H2O2溶液的试管中,加入过量的K2Cr2O7溶液和硫酸,振荡,溶液立即变为紫红色,此时pH1。溶液中持续产生气泡,最终溶液变为绿色。 资料: Cr2(SO4)3溶液呈绿色。酸性条件下,K2Cr2O7溶液和H2O
7、2溶液反应生成CrO5,CrO5进一步反应生成Cr3+和O2。CrO5是一种+6价Cr的过氧化物,其结构如右图,CrO5可溶于水, 易溶于乙醚得到蓝色溶液。 乙醚是一种无色、不溶于水、密度比水小的有机溶剂,化学性质稳定。(1)实验中产生的气体是O2,检验的方法是_。(2)实验的紫红色溶液中含有CrO5。 验证紫红色溶液中含有CrO5的操作及现象是_。 生成CrO5的反应不是氧化还原反应,反应的离子方程式是_。(3)对实验中溶液变为绿色和产生O2的原因,作出如下假设: aCrO5在酸性溶液中不稳定,自身氧化还原生成Cr3+和O2。bCrO5在酸性条件下氧化了溶液中的H2O2,生成Cr3+和O2。
8、为验证上述假设,用下图装置进行实验和实验(夹持装置已略,B中石蜡油 用于吸收挥发出的乙醚)。实验操作及现象如下: 【实验】 将20 mL CrO5的乙醚溶液加入A中的20 mL pH1的稀硫酸中,不断搅拌,乙醚层由蓝色 变为无色,水层变为绿色,O2体积为V mL。 步骤结束后向A中加入少量K2Cr2O7溶 液,轻轻搅拌,静置,乙醚层又显出蓝色。 【实验】仅将实验中的pH1的稀硫酸替换为等量的含H2O2的pH1的稀硫酸,重复实验。 现象与实验相同,且O2体积仍为V mL。 实验步骤中消耗的CrO5与生成的O2的物质的量之比为23,补全离子方程式:2CrO5 +_ = 2Cr3+ + 3O2+ _
9、 + _。 甲同学认为依据实验和中生成O2的体积相同,无法说明假设b是否成立,其理由是_。 (4)实验中总反应的离子方程式是_。答案(共10分)(1)将带火星的木条伸入试管中,木条复燃,说明生成的气体是O2(1分)(2) 取少量紫红色溶液于试管中,加入乙醚,振荡,静置,液体分为两层,上层呈蓝色(2分) Cr2O72 + 4H2O2 + 2H+ = 2CrO5 + 5H2O(2分)(3) 2CrO5 + 6H+= 2Cr3+ + 3O2+ H2O2 + 2H2O(2分) 实验、中,O2来源于CrO5、H2O2中的1价O,且1价O过量,当CrO5的量相同时,生成O2的体积相同,因而由实验和中生成O
10、2的体积相同无法说明假设b是否成立(1分)(4)Cr2O72 + 3H2O2 + 8H+ = 2Cr3+ + 3O2+ 7H2O(2分)4(19年北京海淀)为探究不同条件下甘油(丙三醇)和辛酸酯化合成甘油二酯的最佳条件,科研工作者做了甘油二酯的酶法合成工艺研究。实验1:研究不同投料比对产率的影响(1)理论分析合成甘油二酯所需辛酸与甘油的投料比(物质的量之比)为21。实验证明提高投料比,甘油二酯的产率会降低,其原因可能是 。实验2:研究吸水剂对反应的影响(2)硅胶易与羟基结合,故有较强的亲水性,易于吸附水分子。但是在反应体系里加入硅胶后甘油二酯含量明显降低,说明合成甘油二酯的平衡发生了逆向移动,
11、分析可能的原因是_。实验3:研究不同催化剂的催化效果曲线催化剂纵坐标1 脂肪酶I号辛酸转化率2 脂肪酶II号辛酸转化率3 脂肪酶I号甘油二酯含量4 脂肪酶II号甘油二酯含量 图1(3)其他条件相同时,不同脂肪酶(I号、II号)催化合成甘油二酯的效果如图1所示,选择此实验中催化效果相对最佳的反应条件是_(填字母序号)。 A12 h,I号 B24 h,I号 C12 h,II号 D24 h,II号 实验4:研究温度对反应速率和产率的影响 图2 图3(4)选定脂肪酶做催化剂,继续实验。综合图2和图3,选择6 h时比较适宜的反应温度是_。在6 h之后,辛酸的转化率总趋势缓慢上升,30、40甘油二酯的含量
12、上升,但是50的却有所降低,分析可能的原因是_。 答案(1)辛酸的量增加,会有更多的甘油三酯生成,导致产物中甘油二酯的产率降低(2)甘油分子有3个羟基,故硅胶对甘油的吸附能力也较强,降低了体系中反应物甘油的浓度,从而使合成甘油二酯的酯化反应平衡逆向移动,降低了甘油二酯的含量(3)A (4)50 催化合成甘油二酯反应的脂肪酶,长时间处于高温下活性(选择性)下降,导致甘油二酯含量下降,副反应产物含量增加 5、(19年北京朝阳)Fe3O4呈黑色、有磁性,应用广泛。以Fe3O4为吸附剂去除水中含磷物质是一种新的除磷措施。(1)检验Fe3O4中铁元素的价态:用盐酸溶解Fe3O4,取少量滴加 ,溶液变红;
13、另取少量滴加K3Fe(CN)6溶液,产生蓝色沉淀。 (2)氧化沉淀法制备Fe3O4 向稀硫酸中加入过量铁粉,得到FeSO4溶液。空气中存在O2,由于 (用离子方程式表示),可产生Fe3+。过量铁粉的作用是除去Fe3+。 在N2保护下,向热NaOH溶液中加入FeSO4溶液,搅拌,得到Fe(OH)2浊液。将NaNO3溶液滴入浊液中,充分反应得到Fe3O4。 用湿润红色石蕊试纸检验产物, (填现象),证明生成了NH3。(将反应补充完整)(3)含磷各微粒在溶液中的物质的量分数与pH的关系如下图所示。 下列分析正确的是 。aKH2PO4的水溶液中:c(H+)c(OH-) bK2HPO4 溶液显碱性,原因是HPO42-的水解程度大于其电离程度 cH3PO4是强电解质,在溶液中完全电离 (4)将Fe3O4加到KH2PO4溶液中,调节溶液pH。pH对吸附剂Fe3O4表面所带电荷的影响:pH6.8,Fe3O4表面带正电荷;pH6.8,Fe3O4表面带负电荷;pH=6.
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