gbt 99204 工业氢氧化钾.docx

1、gbt 99204 工业氢氧化钾GB/T19192014工 业 氢 氧 化 钾警告：本标准中的氢氧化钾试样具有腐蚀性，可引起灼伤，操作应小心谨慎，在试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。1 范围本标准规定了工业氢氧化钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存和安全。 本标准适用干工业氢氧化钾。该产品主要用于合成纤维、染料、塑料和各种钾盐的工业生产。3 分子式和相对分子质量分子式：KOH。相对分子质量：56.10(按2011年国际相对原子质量)。4 分类 分型按生产工艺不同，将工业氢氧化钾分为两类：离子膜法生产的

2、氢氧化钾为LM类，隔膜法生产的工业氢氧化钾为GM类。LM类工业氢氧化钾固体分为三种型号：型（95规格），型（90规格），型（75规格）。工业氢氧化钾溶液分为两种型号：型（48规格），型（45规格）。5 要求5.1 工业氢氧化钾的外观应符合以下要求固体中LM类为白色片状、粉状或块状，GM类为灰白、蓝绿或淡紫色片状或块状；液体中LM类为无色透明液体，GM类为无色或浅黄色透明液体。5.2 工业氢氧化钾按本标准的试验方法检测，各类别应符合表1和表2中相应的技术要求。 表 1 工业氢氧化钾固体技术要求项目指标LMGM型型型氢氧化钾(KOH)/% 95.090.075.090.0碳酸钾(K2CO3)/%

3、1.01.01.02.5氯化物(以Cl计)/% 0.010.020.011.0硫酸盐(以SO4计)/% 0.020.020.01硝酸盐及亚硝酸盐(以N计)/% 0.0010.0010.001铁(Fe)/% 0.00100.00150.00100.05钠(Na)/% 1.01.01.02.0注：用户对硫酸盐和钠二项指标无要求时可不控制。 表 2 工业氢氧化钾溶液技术要求项目指标LMGM型型型型氢氧化钾(KOH)/% 48.045.048.045.0碳酸钾(K2CO3)/% 0.50.51.21.5氯化物(以Cl计)/% 0.0050.0050.50.7铁(Fe)/% 0.00050.0005钠(

4、Na)/% 0.50.51.51.5注：用户对钠指标无要求时可不控制。6 试验方法6.1 一般规定所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。 试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备。6.2 外观检验在自然光下，工业氢氧化钾固体于白色衬底的表面皿或白瓷板上用目视法判定外表；工业氢氧化钾溶液置于比色管中，于白瓷板上用目视法判定外观。6.3 氢氧化钾和碳酸钾含量的测定6.3.1 四笨硼钠重量法（仲裁法）在弱酸性条件下，钾离子于四笨硼钠

5、生成四苯硼钾沉淀。过滤，烘干，称重。苯硼钠乙醇溶液：34g/L。苯硼钾乙醇饱和溶液。15m。用称量瓶迅速称取40g(固体)或80g(液体)试样，精确至0.01g。置于250mL烧杯中，加适无二氧化碳的水溶解，冷却至室温后全部移入1000mL(V2)容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。立即置于1000mL清洁干燥的塑料瓶中保存。此溶液为试验溶液A，用于氢氧化钾含量、碳酸钾含量、氯化物含量（汞量法）及钠含量（原子发射光谱法）的测定。移取20mL（V1）试验溶液A置于500mL（V3）容量瓶中，用无二氧化碳的水稀释至刻度，摇匀。必要时干过滤。移取20mL（V4）此溶液，置于100mL烧杯中，

6、加1滴甲基红指示液，用乙酸调至微红色。加热至40取下，搅拌下逐滴加入四苯硼钠乙醇溶液8mL 9mL，约5 min加完。放置10min。用已于1205条件下干燥至质量恒定的玻璃砂坩埚过滤，用40mL50mL四苯硼钾乙醇饱和溶液洗涤沉淀，每次用5mL，每次都应抽干。停止抽滤，用2mL无水乙醇洗一次，再抽干。置于电热恒温干燥箱中，于120士5干燥至质量恒定。注：配制的氢氧化钾溶液具腐蚀性，不得存放在玻璃瓶中；所用的定量玻璃仪器均需要及时洗涤。氢氧化钾含量以氢氧化钾（KOH）的质量分数1计，按式（1）计算：式中：m1四笨硼钾沉淀的质量的数值，单位为克（g）;m试料质量的数值，单位为克（g）；V11=2

7、0），单位为毫升（mL）;V22=1000），单位为毫升（mL）; V33=20），单位为毫升（mL）；V44=500），单位为毫升（mL）；23由6.4测得的氯化物的质量分数；0.1566四笨硼钾换算为氢氧化钾的系数；0.8119碳酸钾换算为氢氧化钾的系数；1.5825氯换算为氢氧化钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.3.2 酸碱滴定法取一份试液，加入氯化钡与试液中的碳酸钾生成碳酸钡沉淀。以酚酞为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定氢氧化钾。再以甲基橙为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定碳酸盐。以两次滴定消耗的滴定剂的量计算氢氧化钾的含量和碳酸

8、钾的含量。移取50mL（V21；向此溶液中加人1-2滴甲基橙指示液， 用盐酸标准滴定溶液继续滴定至橙红色，消耗盐酸标准滴定溶液的体积为V4。 氢氧化钾含量以氢氧化钾（KOH）的质量分数1计，按式（2）计算： 碳酸钾含量以碳酸钾（K2CO3）的质量分数2计，按式（3）计算：式中：V1以酚酞为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V22=50），单位为毫升（mL）；V33=1000），单位为毫升（mL）； V4以甲基橙为指示液滴定消耗的盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；c盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；5由6.8或6.9测得的

9、钠的质量分数；M1氢氧化钾（KOH）摩尔质量的数值（M1=56.10），单位为克每摩尔（g/mol）；M2碳酸钾（K2CO3）摩尔质量的数值（M2=138.20），单位为克每摩尔（g/mol）；2.4405钠（Na）换算为氢氧化钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值氢氧化钾为不大于0.3%，碳酸钾为不大于0.1%。6.4 氯化物含量的测定6.4.1 汞量法（仲裁法）同GB/T 30512000第3章。同GB/T 30512000第4章。同GB/T 30512000第3章。L,加3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液(1+1)至试液呈黄色，再用氢氧化钠溶液调至恰呈蓝色

10、。然后滴加硝酸溶液(1+15)至黄色，过量2滴,加人1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液，用0.05 mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至与标准终点比对溶液相同的紫红色。标准终点比对溶液的配备：于250mL锥形瓶中加入100mL水和3滴溴酚蓝指示剂，滴加硝酸溶液（1+1）至黄色，再滴加氢氧化钠溶液至恰呈蓝色，滴加硝酸溶液（1+15）至黄色，过量2滴。加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液,用0.05 mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液呈紫红色。注：将滴定后的含汞废液收集保留，参见附录A给出的方法进行处理。氯化物含量以氯（Cl）的质量分数3计，按式（4）计算： 式中： V试验溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积

11、的数值，单位为毫升（mL）； V0标准终点比对溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)； V1移取试验溶液A的体积的数值，单位为毫升（mL）； V22=1000），单位为毫升（mL）；c硝酸汞标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；M氯（Cl）摩尔质量的数值（M=35.45），单位为克每摩尔（g/mol）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值LM类固体不大于0.001%，LM类溶液不大于0.0005%，GM类不大于0.01%。6.4.2 目视比浊法(LM产品）在硝酸介质中，氯离子与银离子生成难容的氯化银。当氯离子含量较低时，在一

12、定时间内氯化银呈悬浮体，使溶液浑浊，可用于氯化物的目视比浊法测定。比色管：50mL。称取1.00g0.01g试样，置于比色管中，加入20mL水溶解，用硝酸溶液中和，加1mL硝酸银溶液，加水至刻度，摇匀，于暗处放置10min。溶液所呈浊度不得大于氯标准比浊溶液。标准比浊溶液式按下列要求移取氯标准溶液，与试料同时同样处理：固体产品的型、型为10.0mL，型为20mL，溶液产品为5.0mL。6.5 硫酸盐含量的测定6.5.1 方法提要盐酸介质中，硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀，悬浮在溶液中，与标准比浊溶液对比。6.5.2 试剂4，用移液管移取10mL按HG/T 3696.2要求配制的硫酸盐标

13、准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液试用期为一周。6.5.3 仪器比色管：100mL。6.5.4 分析步骤称取2.00g0.01g试样，置于100mL烧杯中，加入100mL水溶解后，全部转移至比色管中。用盐酸溶液中和至PH3-4（用PH试纸检验）。加入10mL混合溶液，加水至刻度，摇动1min，放置5min。溶液所呈浊度不大于标准比浊溶液。标准比浊溶液的制备：与试料同时同样处理：型、型移取硫酸盐标准溶液4.0mL，型移取硫酸盐标准溶液2.0mL，与试验溶液同时同样处理。6.6 硝酸盐和亚硝酸盐含量的测定6.6.1 方法提要在碱性条件下，试验溶液中的硝酸盐和亚硝酸盐与定氮

14、合金反应，生成的氨经蒸馏用硫酸溶液吸取。加入纳氏试剂生成红色络合物，与标准比色溶液进行比对。6.6.2 试剂和材料。6.6.3 仪器、设备定氨蒸馏装置如图1所示。也可使用具有同样效果的其他蒸馏装置。 图 1 定氨蒸馏装置说明：1蒸馏瓶；2气液分离器；3导管；4带有缓冲球的氨吸收管（插入比色管底部的管端处有6个直径为1mm的小孔，均匀分布）；5比色管。6.6.4 分析步骤在蒸馏瓶中注入适量的水，加热至沸。用沸腾产生的蒸汽清洗装置，至蒸馏液不再析出氮为止（用纳氏试剂检验：取相同体积的吸收液和水，分别加入等量纳氏试剂，比较二者颜色）。用移液管移取2mL氮标准溶液，置于蒸馏瓶中，加65mL无氨水、5mL氢氧化钠溶液、摇匀。称取2.00g0.01g试样，置于另一个蒸馏瓶中，加25mL无氨水，5mL氢氧化钠溶液，摇匀。各加1g定氨合金，迅速将蒸馏装置连接好。于两个比色管中，各加入2mL硫酸溶液，加少量水使导管末端气孔淹没于溶液中。混匀蒸馏瓶内的溶液，放置1h，期间定时摇动。逐渐加热蒸馏瓶使溶液沸腾，至蒸馏出约40mL溶液为止。取出导管，停止加热。用少量水冲洗导管，洗液收集于比色管中。再分别加入1mL氢氧化钠溶液、2mL纳氏试剂，加水至刻度，摇匀，放置10min, 试验溶液所呈颜色应不深于标准比色溶液。6.7