铁离子测定的几种方法.docx

1、铁离子测定的几种方法铁离子测定的几种方法铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。(2)加SCN-(离子) 显血红色 (络合物)。(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.73.7。（4）NH4SCN试法。Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁土蓝），但实际上它与前述

2、滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。离子方程式 Fe3+ +3SCN- =Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3+ +3OH= Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3+ +3NH3.H2O = 3NH4+ + Fe(OH)3沉淀符号Fe3+ + 3OH Fe(OH)3加入硫 化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3+ + 3SCN=Fe(SCN)3加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。浓度高

3、的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议使用此法.检验Fe2、Fe3的常用方法1溶液颜色含有Fe2的溶液显浅绿色含有Fe3的溶液显黄色2用KSCN溶液和氯水(1)流程：(2)有关反应：F

4、e33SCN?Fe(SCN)3(血红色)2Fe2Cl2=2Fe32Cl3用NaOH溶液(1)流程：铁离子的检验(2)有关反应：Fe33OH=Fe(OH)3(红褐色沉淀)Fe22OH=Fe(OH)2(白色沉淀)4Fe(OH)2O22H2O=4Fe(OH)3铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.0220mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。1 方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.59时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。

5、2 试剂和材料摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3离子量（g）为横坐标绘制工作曲线。4.2 测定4.2.1 总铁的测定试样的分解：取5.050.0mL水样于100mL锥形中(体积不足50mL的要补水至50mL)，加1.0mL(135)硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上。缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用(13)氨水或(135)硫酸溶液调pH接近(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)2，备用。吸光度的测定：将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中，加3.

6、0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需要重新配置），5.0mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。4.2.2 可溶性铁的测定取5.050.0mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中，以下按总铁的测定步骤进行。5 分析结果的表述5.1 以mg/LFe2表示的试样中总铁含量（1）按下式计算：m1从工作曲线上查得的以g表示的Fe2量；V1移取水样的体积，mL。5.2以mg/LFe2表示的试样中可溶性铁含量（2）按下式计算：磺基水杨酸法测定水中铁离子1原理在PH8-11

7、的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物（黄色）。Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物，在PH=1.8-2.5中,形成红紫色的Fe(SSaL2-)+,的PH=4-8中形成褐色的Fe（SSaL）-，在PH=8-11.5的氨性液中形成黄色络合物，若PH12，则生成Fe（OH）3沉淀。2Fe标准溶液溶解0.437gFeNH4(SO4)2.12H2O于10mL1：1HCL液中，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此液Fe3+含量为100g/mL，将此液稀释5倍后，Fe3+标准液浓度为20g/mL。3试剂氢氧化铵：1：1；磺基水杨酸：20%水溶液。4绘制标准曲线取0、5

8、、10、20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀至约50mL，加20%的磺基水杨酸10mL，用1：1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量4mL，用水稀至刻度，室温放置10min后，于420nm处比色。5样品测定取10-50mL水样于100mL容量瓶中，加20%磺基水杨酸10mL，稀至刻度，10min后比色测定。C（Fe）=m/v（g/mL）式中m：由曲线中查出的样品中铁的量g；V：取水样体积。6说明61按上述方法测出的结果为水样中全铁的含量，若要分别测亚铁与高价铁含水含量，可按：高铁：取50mL水样置于100mL容量瓶中，加磺基水杨酸10mL和1：1HCL0.5mL，用水稀释到刻度，10m

9、in后在520nm处比色，此条件下只有三价铁与磺基水杨酸络合显色，亚铁不显色。亚铁可由全铁含量减去高铁含量得之。62如水样含有大量腐殖质而带很深的颜色，则取适量水样，加5mL硝酸加热煮沸蒸发，直到棕红色气体逸尽为止，冷却后用氨水中和，再按上述方法测定。硫氰酸钾比色法实验原理 常以总铁量（mg/L）来表示水中铁的含量。测定时可以用硫氰酸钾比色法。 Fe3+3SCN-=Fe(SCN)3（红色） 实验操作 1准备有关试剂 （1）配制硫酸铁铵标准液 称取0.8634 g分析纯的NH4Fe(SO4)212H2O溶于盛在锥形瓶中的50 mL蒸馏水中，加入20 mL 98的浓硫酸，振荡混匀后加热，片刻后逐滴

10、加入0.2 mol/L的KMnO4溶液，每加1滴都充分振荡混匀，直至溶液呈微红色为止。将溶液注入l 000 mL的容量瓶，加入蒸馏水稀释至l 000 mL。此溶液含铁量为0.1 mg/mL。 （2）配制硫氰酸钾溶液 称取50 g分析纯的硫氰酸钾晶体，溶于50 mL蒸馏水中，过滤后备用。 （3）配制硝酸溶液 取密度为1.42 g/cm3的化学纯的硝酸191 mL慢慢加入200 mL蒸馏水中，边加边搅拌，然后用容量瓶稀释至500 mL。 2配制标准比色液 取六支同规格的50 mL比色管，分别加入0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL硫酸铁铵标准液，加蒸馏

11、水稀释至40 mL后再加5 mL硝酸溶液和1滴2 mol/L KMnO4溶液，稀释至50 mL，最后加入l mL硫氰酸钾溶液混匀，放在比色架上作比色用。 3测定水样的含铁总量 取水样40 mL装入洁净的锥形瓶中，加入5 mL硝酸溶液并加热煮沸数分钟。冷却后倾入与标准比色液所用相同规格的比色管中，用蒸馏水稀释至50 mL处，最后加入1 mL硫氰酸钾溶液，混匀后与上列比色管比色，得出结果后用下式进行计算并得到结论。 式中“相当的硫酸铁铵标准液量”指的是配制标准比色液时所用的硫酸铁铵标准液的体积。一种简单测定方法试剂：硝酸硫酸盐酸1+1氨水精密PH试纸磺基水杨酸溶液：50g/L 六次甲基四胺溶液：3

12、00g/L铁标准溶液：秤取4.822g硫酸高铁铵（含12个结晶水）溶于水中，加1.0ml硫酸，移入1000ml容量瓶中，加水定容，混匀。此溶液浓度为0.010mol/L 0.01mol/L的EDTA标准滴定溶液：秤取3.723g二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，稀释至1000ml。按下面方法标定。标定：吸取20.00ml铁标准溶液至锥形瓶中，加水至100ml，精密PH试纸指示，滴定1+1氨水调至PH2左右，加热试液至60度左右，加磺基水杨酸溶液2ml。用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至深紫红色消失而呈淡黄色为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（V0），计算A标准

13、滴定溶液的准确浓度。C(Na2-EDTA)=0.10mol/L*20.00/V0仪器：25或50ml酸式滴定管准备：取10ml（V2）左右水样，加硫酸3ml，硝酸5ml，徐徐加热至冒三氧化硫白烟，试样应呈透明状，冷却，加水至100ML加入1+1氨水，调节至PH2左右操作步骤：将调节好PH的试液，加热至60度，加磺基水杨酸2ml，摇匀。用EDTA标准滴定容易滴定至深紫红色变浅，放慢滴定速度，至紫色消失而呈浅黄色为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（V1）计算结果：C（Fe、mg/L）=c*55.847*1000*V1/V2式中：V1-滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积（ml）V2-水样体积（ml）