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XRD技术基础知识讲义.docx

1、XRD技术基础知识讲义四、X射线衍射分析(X-ray diffraction,简称XRD)(X-ray fluorescent)1、X射线衍射原理及应用原理:特征X射线及其衍射 X射线是一种波长很短(约为200.06 nm)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离(10(-8)cm)相近,1912年德国物理学家劳厄(M.von Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光栅,即当一束 X射

2、线通过晶体时将会发生衍射;衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上增强、而在其它方向上减弱;分析在照相底片上获得的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随后为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式布拉格定律: 2d sin=n,式中,为X射线的波长,衍射的级数n为任何正整数。 当X射线以掠角(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一具有d点阵平面间距的原子面上时,在满足布拉格方程时,会在反射方向上获得一组因叠加而加强的衍射线。概念1、立体光栅定义:“光

3、栅”是物理光学中产生光的衍射效应的光学元件,立体光栅具有周期性,仅这点与物理光栅相同,确切地说,立体光栅应该叫分光元件,属几何光学的范畴。利用衍射光栅精确的定向分光性能,才能设计出性能更优良的立体光栅。我们生产的各种立体光栅看立体画面不需要接触任何物质就可以看到立体; 狭缝立体光栅比柱镜立体光栅具有更好的分光性能,但由于对光能的衰减,背面要比柱镜立体光栅亮,适合应用在对清晰度、立体感要求高的图像上;大部分实用于室内。概念2、衍射的实质是干涉:衍射是无数个干涉的综合效果,在大学物理里面,衍射的数学公式就是通过干涉的数学公式推导出来的,是一个两点干涉数学公式的积分,积分范围就是衍射孔的上下边缘;然

4、后再解释关于条件和无条件。其实,所谓的条件和无条件,用数学方法表示,是最明确的,简单的说,干涉的数学公式,是运用更基本的数学原理推导出来的,即是两个波函数的相互叠加(数学形式就是两个三角函数的代数学的运算),这个干涉数学公式,是不依靠衍射公式推导的,也不依靠物理条件推导的,纯粹是数学推导。(注意:高中范围里面的干涉定义,在物理学上,是不严谨的,是适用于高中知识范围的简单模型,请你注意,所谓干涉的条件,都有限定词,就是明显的干涉是有条件的,实际上,干涉是没有物理条件限制的)。然后,衍射公式是由干涉公式的积分推导,所以,在这个意义上来说,衍射的本质是干涉。物理学上的干涉概念,是一个理想的物理模型(

5、就像高中物理运动学里面点运动模型),它的模型建构在两个点光源相互叠加上面,其实点光源是不可能存在我们这个物理世界里面的,它是一个数学化的物理存在,因而,干涉模型,是不受物理条件限制的(包括上面频率啊,等相位啊,等距离啊),干涉模型的建立,纯粹就是讨论数学上面的两个波函数的叠加问题,并且做为光学里面,讨论其他多光源相互作用的数学基础。(单光源运动作用问题的数学基础就是点光源的波函数,早期是牛顿的粒子说和惠更斯原理)。那么,现在就可以回头看衍射了,衍射的小孔或障碍物,都是有物理尺寸的,所以,它必然受到物理条件限制的,它必然不能是数学模型,(如果它没有物理尺寸,就是点光源了,那问题就成了点光源的传播

6、问题了,你说是牛顿用粒子说解释对呢,还是惠更斯用波动说解释对呢,呵呵),实质上,衍射问题就被处理成为,无穷多个点光源(把那个有物理长度的孔,线分割成无穷个点)的相互叠加的问题,物理学家偷懒,就再简化为无穷个两点干涉问题,这样,他们就用上了已经推导出的两点干涉公式了。在这个意义上说,衍射实质还是干涉。因为干涉是普适的模型,而衍射是实际的物理问题。高中的书不能讲透(没有学微积分),其实可以这样理解“一切物理学的本质是数学,物理世界的物理限制就是条件,而物理学要做的就是,在给定数学公式和条件的基础上,解数学题,得出一个或一堆符合现实世界的答案”。概念3、简易的衍射实验:拿一根头发丝,对着光,你会看到

7、斑斓的色彩,那就是衍射造成的。概念4、简易的干涉实验:你在一张白纸上,相距0.5mm开两个极细的缝,然后在相距这个1cm左右放上另一张白纸(不需要裁减,当光屏),然后让太阳光,或这是白炽灯光从缝中透过,两条缝透过的光有着相同的频率构成将发生干涉,在光屏上出现七彩的条纹。在简单一点也可以,你吹个肥皂泡,它上面的五颜六色就来自于光的干涉。所谓干涉,是由于光扰动的相干叠加性而引起的光强重性分布,形成明暗相间的条纹的现象。所谓衍射,即绕过障碍物。同时光强重新分布。概念5、干涉与衍射的联系与区别 :联系:都是光束的叠加形成的,都说明光具有波动性。 (1)衍射是干涉的基础,没有衍射从双缝中射出的光就不能叠

8、加也就产生不了干涉现象。 (2)衍射又是干涉的体现,衍射条纹的产生实质上是光发生干涉。 区别:(1)形成条件不同:干涉是两束光线叠加形成的。衍射是无数光线叠加形成的。 (2)分布规律不同: 干涉:中央明条纹,两边等间距的明暗条纹。 衍射:中央是一条亮度大的明条纹,其他条纹的间距不等。概念6、衍射又称为绕射,光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。如果采用单色平行光,则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后,因位相不同,相互之间产生干涉作用,引起相互加强或减弱的物理现象。 衍射的条件,一是相干波(点光源发出的波),二是光栅。 衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹,代表着衍射方向(角

9、度)和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。 为了使光能产生明显的偏向,必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每毫米要刻有约500到500条线 。 1913年,劳厄想到,如果晶体中的原子排列是有规则的,那么晶体可以当作是X射线的三维衍射光栅。X射线波长的数量级是10-8cm ,这与固体中的原子间距大致相同。果然试验取得了成功,这就是最早的X射线衍射。 显然,在X射线一定的情况下,根据衍射的花样可以分析晶体的性质。但为此必须事先建立X射线衍射的方向和强度与晶体结构之间的对应关系。概念7、光栅是利用多缝衍射原理使光发生色散的一种光学元件,它实际上是一组数目极多

10、、平行等距、紧密排列的等宽狭缝。通常分为透射光栅和反射光栅。概念8、平面衍射光栅概念9、关于光栅常数演示概念10、关于光栅方程概念11、衍射的概念:衍射又称为绕射,光线照射到物体边沿后通过散射继续在空间发射的现象。如果采用单色平行光,则衍射后将产生干涉结果。相干波在空间某处相遇后,因位相不同,相互之间产生干涉作用,引起相互加强或减弱的物理现象。衍射的条件,一是相干波(点光源发出的波),二是光栅。衍射的结果是产生明暗相间的衍射花纹,代表着衍射方向(角度)和强度。根据衍射花纹可以反过来推测光源和光珊的情况。为了使光能产生明显的偏向,必须使“光栅间隔”具有与光的波长相同的数量级。用于可见光谱的光栅每

11、毫米要刻有约500到500条线。1913年,劳厄想到,如果晶体中的原子排列是有规则的,那么晶体可以当作是X射线的三维衍射光栅。X射线波长的数量级是10-8cm,这与固体中的原子间距大致相同。果然试验取得了成功,这就是最早的X射线衍射。显然,在X射线一定的情况下,根据衍射的花样可以分析晶体的性质。但为此必须事先建立X射线衍射的方向和强度与晶体结构之间的对应关系。 1、X射线衍射方向 衍射方向问题实际上就是衍射条件问题。怎样建立衍射条件呢?根据几何光学的做法只要计算光程差就可以了。让我们来看一下布拉格是如何建立衍射条件的。波长为的入射束P,Q分别照射到处于相邻晶面的A、A两原子上,晶面间距为d,在

12、与入射角相等的反射方向上其散射线为P、Q。光程差Ae+Af=2dsin。由于干涉加强(即发生“衍射”)的条件是等于波长的整数倍n,因此可以写出衍射条件式为:2dsinn上述方程是英国物理学家布拉格父子于1912年导出,故称布拉格方程。 2、布拉格方程的意义。 选择反射 X射线在晶体中的衍实质上是晶体中各原子散射波之间的干涉结果,只是由于衍射线的方向恰好等于原子面对射入射线的反射,所以才借用镜面反射规律来描述X射线的衍射几何。必须注意,X射线的原子面反射和可见光的镜面反射不同。一束可见光以任意角度透射到镜面上都可以产生反射,而原子面对X射线的反射并不是任意的,只有当、和d三者之间满足布拉格方程时

13、才能发生反射,所以将X射线的这种反射称为选择反射。 产生衍射的极限条件 从方程式中可以看出,由于sin不能大于1,因此n/(2d)=sin1,即n2d。对衍射而言,n的最小值为1(n=0相当于透射方向上的衍射线束无法观测),所以在任何可观测的衍射角下,产生衍射的条件为/2,即只有晶面间距大于入入X射线波长一半的晶面才能发生衍射。因此可以用这个关系来判断一定条件下所能出现的衍射数目的多少。 反射级数 n为整数,称为反射级数。若n=1,晶体的衍射称为一级衍射,n=2则称为二级衍射,依此类推。布拉格方程把晶体周期性的特点d、X射线的本质与衍射规律结合起来,利用衍射实验只要知道其中两个,就可以计算出第

14、三个。在实际工作中有两种使用此方程的方法。已知,在实验中测定,计算d可以确定晶体的周期结构,这是所谓的晶体结构分析。已知d,在实验中测定,计算出,可以研究产生X射线特征波长,从而确定该物质是由何种元素组成的,含量多少。这种方法称为X射线波谱分析。 3、X射线的衍射强度 根据布拉格方程,在一定后,对于一定晶体而言,与d有一一对应关系。如果画出示意图应该有如下定性关系:(请大家根据布拉格方程思考衍射曲线的形状) 通过比较实际衍射曲线,我们可能产生两个疑问: 为什么衍射峰有一定宽度(为什么在偏离布拉格角的一个小范围内也有衍射强度)?X射线衍射强度与哪些因素有关? 在研究衍射方向时,是把晶体看作理想完

15、整的,但实际晶体并非如此。既使一个小的单晶体也会有亚结构存在,他们是由许多位相差很小的亚晶块组成。另外,实际X射线也并非严格单色(具有一个狭长的波长范围),也不严格平行(或多或少有一定发散度),使得晶体中稍有位相差的各个亚晶块有机会满足衍射条件,在范围内发生衍射,从而使衍射强度并不集中于布拉格角处,而是有一定的角分布。因此,衡量晶体衍射强度要用积分强度的概念。 多晶体衍射的积分强度是由很复杂的因素组合而成的: 包括入射电子束的强度、电子的电荷与质量、光速、入射X射线的波长;由试样到照相底片上衍射环间的距离试样被入射X射线所照射的体积单位晶胞的体积FHKL结构因数Phkl多重性因数;()角因数;温度因数;吸收因数。 可见,多晶体中某一晶面的衍射强度取决于很多因素,测试时条件必须保持相对一致,否则会产生很大误差。 应用领域:物相分析、无损检测、点阵常数测定、晶粒尺寸与晶格(点阵)畸变测定、残余应力、单晶取向的测定(就是找出晶体样品中晶体学取向与样品外坐标系的位向关系)及多晶的结构(如择优取向)等等。2、X射线衍射物相分析技术晶体衍射所用的X射线,通常是在真空度约为10-4Pa的X射线管内,由高压加速的一束高

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