纳米材料表征技术.ppt

1、第三章 纳米材料的检测分析技术,教学目的：讲授纳米微粒的检测分析技术。重点内容：透射电子显微镜、扫描电子显微镜、扫描隧道显微镜（STM）和原子力显微镜、X光衍射仪。难点内容：透射电子显微镜、扫描电子显微镜,熟悉内容:比表面积、激光拉曼光谱、电子探针、离子探针、俄歇电子谱仪主要英文词汇transmission electron miroscopeScanning electron microscopeScanning Tunneling MicroscopeAtomic Force Microscope,纳米材料表征morphology(the microstructural or nanost

2、ructural architecture);TEM,SEM,STM,AFMcrystal structure(the detailed atomic arrangement in the chemical phases contained within the microstructure);XRD,ED,LEEDchemistry(the elements and possibly molecular groupings present);EDS,XPS,AESelectronic structure(the nature of the bonding between atoms).IR,

3、UV,3.1透射电子显微镜(TEM）transmission electron miroscope电子与物质相互作用,当高能入射电子束轰击样品表面时，入射电子束与样品间存在相互作用，有99%以上的入射电子能量转变成样品热能，而余下的约1的入射电子能量，将从样品中激发出各种有用的信息，主要有：1)二次电子被入射电子轰击出来的核外电子，它来自于样品表面100左右(50500)区域，能量为050eV，二次电子产额随原子序数的变化不明显，主要决定于表面形貌。SEM分析形貌,2)背散射电子指被固体样品原子反弹回来的一部分入射电子，它来自样品表层0.11m深度范围，其能量近似于入射电子能量，背散射电子产额

4、随原子序数的增加而增加。SEM利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成份分析。低能电子衍射LEED：进行界面晶体结构分析。,3)透射电子如果样品足够薄(1m以下)，透过样品的入射电子为透射电子，其能量近似于入射电子能量。它仅仅取决于样品微区的成分、厚度、晶体结构及位向等，可以对薄样品成像和微区晶相分析。TEM，ED4)吸收电子残存在样品中的入射电子。若在样品和地之间接入一个高灵敏度的电流表，就可以测得样品对地的信号，这个信号是由吸收电子提供的。,5)特征X射线(光子)当样品原子的内层电子被入射电子激发或电离时，原子就会处于能量较高的激发状态，此时外层

5、电子将向内层跃迁以填补内层电子的空缺，从而使具有特征能量的X射线释放出来。发射深度为0.55m范围。EDS成份分析6)俄歇电子从距样品表面几个深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子，能量在501500eV之间。俄歇电子信号适用于表面化学成份分析。AES,7)阴极荧光入射电子束发击发光材料表面时，从样中激发出来的可见光或红外光。8)感应电动势入射电子束照射半导体器件的PN结时，将产生由于电子束照射而引起的电动势。,9)弹性与非弹性散射电子弹性散射电子(被样品原子核反弹回来，散射角大于90度的入射电子，能量基本没有损失)和非弹性散射电子(入射电子和样品核外电子撞击后产生的非弹性散射，不仅方向改变

6、，能量有不同程度损失)。非弹性散射电子-能量损失谱。原子核(连续波长X射线)和核外电子(二次电子和特征X射线)上述信息，可以采用不同的检测仪器，将其转变为放大的电信号，并在显像管荧光屏上或XY记录仪上显示出来，测试样品的形貌、结构和成分。,一 光学显微镜：人的眼睛的分辨本领0.1毫米。光学显微镜，可以看到象细菌、细胞那样小的物体，极限分辨本领是0.2微米。显微镜的分辨本领公式(阿贝公式)为：d=0.61/(Nsin)，Nsin是透镜的孔径数。其最大值为1.3。光镜采用的可见光的波长为400760 nm。观察更微小的物体必须利用波长更短的波作为光源。X射线能不能用作光源？衍射,荧光显微镜可以获得

7、高的分辨率,SEM and TEM images,二 电子显微镜的电子光学基础 在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。1.历史1924年，德布洛依提出了微观粒子具有波粒二象性的假设。1929诺贝尔物理奖例如100 kV电压下加速的电子，德布洛依波的波长为0.037埃，比可见光的波长小几十万倍。,1926年，物理学家布施利用电子在磁场中的运动与光线在介质中的传播相似的性质，具有轴对称性的磁场对电子束来说起着透镜的作用，可以实现电子波聚焦，为电镜的发明奠定了基础。1932年，德国的Ruska和Knoll等在柏林制成了第一台电子显微镜。其加速电压为

8、70 kV，放大率只有l3倍，表明电子波可以用于显微镜。1986诺贝尔奖见图。采用双透镜可达1714倍。,穿过样品的电子会聚成像,1933年，Ruska用电镜获得了金箔和纤维的1万倍的放大像。至此，电镜的放大率已超过了光镜。1937年，柏林工业大学的Klaus和Mill继承了Ruska的工作，拍出了第1张细菌和胶体的照片，获得了25 nm的分辨率，从而使电镜完成了超越光镜性能的这一丰功伟绩。1939年Ruska在德国的西门子公司制成了分辨本领优于100 的电子显微镜。,关于TEM的发明争议很大：西门子公司的M.Rdenberg已在1931年5月28 日向德、法、美等国的专利局提出用磁透镜或静电

9、透镜制造电子显微镜的专利申请(这是第一次出现电子显微镜这个名词)，并分别于1932 年12月和1936年10月获得法、美专利局的批准(德国专利局在当年5 月30 日收到申请)。德国通用电气公司AEG于1930年在Brche领导下开始研究静电透镜成像，并在1931年11月获得涂上氧化物的灯丝的发射电子像。,1946年，Boersch在研究电子与原子的相互作用时提出，原子会对电子波进行调制，改变电子的相位。他认为利用电子的相位变化，有可能观察到单个原子，分析固体中原子的排列方式。这一理论实际上成为现代实验高分辨电子显微分析方法的理论依据。,1956年，英国剑桥大学的 Peter Hirsch教授等

10、人不仅在如何制备对电子透明的超薄样品，并观察其中的结构缺陷实验方法方面有所突破，更重要的是他们建立和完善了一整套薄晶体中结构缺陷的电子衍射动力学衬度理论。晶体理论强度、位错的直接观察是195060年代电子显微学的最大贡献；成为电子显微学最重要的里程碑。,1957年，美国Arizona洲立大学物理系的Cowley教授等利用物理光学方法来研究电子与固体的相互作用，计算了相位衬度随样品厚度、欠焦量的变化，从而定量解释所观察到的相位衬度像，即所谓高分辨像；1971年，Iijima和Cowley等人首次获得了可解释的氧化钨晶体的高分辨电镜像，证实了他们所看到的高分辨像与晶体结构具有对应关系，是晶体结构沿

11、特定方向的二维投影；获美国物理学会1972 年度奖。1982年，英国科学家Klug利用高分辨电子显微技术，研究了生物蛋白质复合体的晶体结构，因而获得了诺贝尔化学奖；,PhilipsCM200/FEG场发射枪电镜加速电压20KV、40KV、80KV、160KV、200KV可连续设置加速电压热场发射电子枪晶格分辨率 1.4 点分辨率 2.4 最小电子束直径1 nm能量分辨率约1eV倾转角度=20度=25度。,日本日立公司H700电子显微镜 分 辨 率：0.34 nm 加速电压：75KV200 KV 放大倍数：25万倍。,JEM-2010透射电镜加速电压200 KVLaB6灯丝点分辨率 1.94。,

12、2.电子显微镜的电子光学理论(1)电子的波动性及电子波的波长根据德布洛依假设，运动微粒和一个平面单色波相联系，以速度为v,质量为m的微粒相联系的德布洛依波的波长为：其中h为普朗克常数。,初速度为0的电子，受到电位差为V的电场的加速后速度为v，根据能量守恒原理，电子获得的动能为：,电子显微镜所用的电压在几十千伏以上，必须考虑相对论效应。经相对论修正后，电子波长与加速电压之间的关系为：式中m0为电子的静止质量，c为光速。上式的近似公式：=(150/V)1/2测试中心 JEM2000EX，TEM 160 eV,加速电压和电子波长的关系为,加速电压(kV)电子波长()相对论修正后 的电子波长()1 0

13、.3878 0.3876 10 0.1226 0.1220 50 0.0548 0.0536 100 0.0388 0.0370 1000 0.0123 0.0087,(2)静电透镜根据电磁学原理，电子在静电场中受到的电场力F为：如果电子沿电场的方向运功，将被加速。如果不是沿电场的方向运功，电场将使运动电子发生折射。,若电子从电位为V1的区域进入电位为V2的区域，则其速率将从v1变为v2，将发生折射，遵循电子光学折射定律：sin1/sin 2=(V2)1/2/(V1)1/2=ne2/ne1(V)1/2起着电子光学折射率的作用，静电透镜用来使电子枪的阴极发射出的电子会聚成很细的电子束，而不是成像

14、。因为很强的电场在真空度较低的镜体内会产生弧光放电和电击穿。,(3)磁透镜运动的电子在磁场中受到的洛伦兹力为：电子在磁场中的受力和运动有以下三种情况：电子运动与磁场同向：电子不受磁场影响。电子运动与磁场垂直：电子在与磁场垂直的平面做均匀圆周运动。电子运动与磁场交角：电子是一螺旋线。,当电子经过短线圈造成的磁场时，在这类轴对称的弯曲磁场中，电子运动的轨迹是一条空间曲线，离开磁场后电子的旋转加速度减为零，电子作偏向轴的直线运动，并进而与轴相交。轴对称的磁场对运动电子总是起会聚作用。,电磁透镜的光学性质：式中：u、v与f物距、像距与焦距。式中：V0电子加速电压；R透镜半径；NI激磁线圈安匝数；A与透

15、镜结构有关的比例常数。,电磁透镜是一种焦距(或放大倍数)可调的会聚透镜。减小激磁电流，可使电磁透镜磁场强度降低、焦距变长(由f1变为f2)。成像电子在电磁透镜磁场中沿螺旋线轨迹运动，而可见光是以折线形式穿过玻璃透镜。因此，电磁透镜成像时有一附加的旋转角度，称为磁转角。物与像的相对位向对实像为180，对虚像为。,电子显微镜,光学显微镜,三 TEM的构造近代大型电子显微镜的结构和光学透镜非常类似。包括电子光学系统、真空系统和供电系统三大部分。(一）、电子光学系统1.照明部分如下图（1）阴极：又称灯丝，一般是由0.030.1毫米的钨丝作成V或Y形状。（2）阳极：加速从阴极发射出的电子。为了安全，一般

16、都是阳极接地，阴极带有负高压。（3）控制极：会聚电子束；控制电子束电流大小，调节像的亮度。,阴极、阳极和控制极决定着电子发射的数目及其动能，因此，人们习惯上把它们通称为“电子枪”。电子枪的类型有热发射和场发射两种。,钨,六硼化镧,热发射的电子枪的发射原理与普通照明用白炙灯的发光原理基本相同，即通过加热来使整个枪体发射电子。电子枪使用的材料有钨和六硼化镧两种。前者比较便宜并对真空要求较低，后者发射效率要高很多，其电流强度大约比前者高一个量级。热发射的电子枪其主要缺点是枪体的发射表面比较大并且发射电流难以控制。,场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。由于越尖锐处枪体的电子脱出能

17、力越大，因此只有枪尖部位才能发射电子。在很大程度上缩小了发射表面，通过调节外加电压可控制发射电流和发射表面。,(4)聚光镜：聚光镜有增强电子束密度和再一次将发散的电子会聚起来的作用。一般采用双聚光镜系统，从电子枪射来的电子束在磁场的作用下，会聚于一点，其直径小于几微米。调解线圈电流，可调节电子束斑大小。(铜线圈绕软铁柱，中间打一小孔)强激磁透镜（第一聚光镜）束斑缩小率10-50倍弱激磁透镜（第二聚光镜）放大率2倍,2.成像放大部分这部分有试样室、物镜、中间镜、投影镜等组成。（1）试样室：位于照明部分和物镜之间，它的主要作用是通过样品台承载试样，移动试样。,（2）物镜：是形成第一副电子图像或衍射

18、花样的透镜，决定成像分辨率的极限，是电镜的最关键的部分。透射电镜的好坏，很大程度上取决于物镜的好坏。一般为强激磁短焦距透镜(f=1-3mm)，放大倍数为100-300倍，最佳分辨率可达1埃，会聚能力很强，可通过调节电流调节会聚能力。,（3）中间镜和投影镜：中间镜和投影镜与物镜相似，但焦距较长(弱激磁长焦距透镜，0-20倍)。它的作用是将来自物镜的的电子像再放大，最后显示在观察屏上，得到高放大倍率的电子像。增加中间镜的数量，可以增加放大倍数；但当达到显微镜有效放大倍数时，再增加中间镜的数量已是徒劳的。,（4）相对位置试样、物镜、中间镜、投影镜四者之间的相对位置是：试样放在物镜的物平面上(物镜的物

19、平面接近物镜的前焦面)，物镜的像平面是中间镜的物平面，中间镜的像平面是投影镜的物平面。物镜、中间镜、投影镜三者结合起来，给出电镜的总放大倍率。,近代电镜一般都有两个中间镜、两个投影镜。30万倍以上成像时，物镜、两个中间镜和两个投影镜同时起放大作用。低倍时，关掉物镜，第一个中间镜对试样进行第一次成像，总的放大倍数可在一千倍以下。,3.显像部分这部分由观察屏和照相机组成。观察屏所在的空间为观察室。由于观察屏是用荧光粉制成的，所以常称观察屏为荧光屏。观察屏和照相底片放在投影镜的像平面上，两者隔一段距离。在分析电镜中，在观察室和荧光屏之间还装有探测器，用来收集透射电子和散射电子，以形成与常规透射电镜相

20、对应的扫描透射电镜的暗场象。,(二）、真空系统 为了保证电子在整个通道中只与样品发生相互作用，而不与空气分子碰撞，因此，整个电子通道从电子枪至照相底片盒都必须置于真空系统之内，一般真空度为10-4 10-7毫米汞柱。如果真空度不够，就会出现下列问题：1）高压加不上去 2）成象衬度变差 3）极间放电 4）使钨丝迅速氧化，缩短寿命,(三）、供电系统 透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重象差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压

21、和各透镜的激磁电流。,电镜的加速电压是指电子枪的阳极相对于阴极的电压，它决定了电子枪发射的电子的波长和能量。加速电压高，电子束对样品的穿透能力强，可以观察较厚的试样，同时有利于电镜的分辨率和减小电子束对试样的辐射损伤。目前普通透射电镜的最高加速电压一般为100kV和200kV，通常所说的加速电压是指可达到的最高加速电压。,四 TEM的观察透射电镜（TEM）的成像过程从加热到高温的钨丝发射电子，在高电压作用下以极快的速度射出，聚光镜将电子聚成很细的电子束，射在试样上；电子束透过试样后进入物镜，由物镜、中间镜成像在投影镜的物平面上，这是中间像；然后再由投影镜将中间像放大，投影到荧光屏上，形成最终像

22、。,TEM 成像,1 TEM的分辨率分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。在电子图像上能分辨开的相邻两点在试样上的距离称为电子显微镜的分辨本领，或称点分辨本领，亦称点分辨率。一般用重金属粒子测。A常数；照明电子束波长；Cs透镜球差系数。r0的典型值约为0.250.3 nm，高分辨条件下，r0可达约0.15 nm。,线分辨率表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，又称晶格分辨率。透射电镜的放大倍数是指电子图像对于所观察试样区的线性放大率。V2O5,2 衬 度衬度：是指试样不同部位由于对入射电子作用不同，经成象放大系统后，在显示装置上(图像)显示的强度差异。在

23、透射电镜中，电子的加速电压很高，采用的试样很薄，所接受的是透过的电子信号。电子束在穿越试样的过程中，与试样物质发生相互作用，穿过试样后带有试样特征的信息。因此主要考虑电子的散射、干涉和衍射等作用。,人的眼睛不能直接感受电子信息，需要将其转变成眼睛敏感的图像。图像上明、暗(或黑、白)的差异称为图像的衬度，或者称为图像的反差。不能直接以彩色显示。由于穿过试样各点后电子波的相位差情况不同，在像平面上电子波发生干涉形成的合成波色不同，形成图像上的衬度。因此，衬度原理是分析电镜图像的基础。,透射电镜图象衬度包括：振幅衬度和相位衬度：A振幅衬度：是由于离开试样下表面的电子，部分被物镜光阑挡掉不能参与成像造

24、成的，是揭示试样20 细节的主要机制。包括：散射衬度（质量厚度衬度）衍射衬度,1)散射衬度由于试样的质量和厚度不同，各部分对入射电子发生相互作用，产生的吸收与散射程度不同，而使得透射电子束的强度分布不同，形成反差，称为质厚衬度。非晶样品衬度的主要来源，适用于非晶或晶粒小的样品。,散射(质量厚度)衬度,A,B,图象衬度与试样参数的关系与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场象中参与成象的电子越少，图象上相应位置越暗。与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，图象衬度反映了试样上各部位的厚度差异，在明场象中，暗的部位对应的试样厚，亮

25、的部位对应的试样薄。与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图象的反差，但这种反差一般比较弱。,2)衍射衬度衍射衬度主要是由于晶体试样满足布拉格反射条件程度差异以及结构振幅不同而形成电子图像反差。它仅属于晶体结构物质，对于非晶体试样不存在。,就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别，实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。满足布喇格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用透射束成明场像该区域呈暗衬度；反之，偏离布喇格条件的区域，衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域在明场像中显示亮衬度。,B 相位衬度：入射电子波穿过极薄的试样形

26、成的散射波和直接透射波之间产生相位差，经物镜的会聚作用，在像平面上会发生干涉。经成像放大系统让它们重新组合，使相位差转换成强度差而形成的，是揭示 10 物体细节的主要机制。,图像种类：用物镜光阑挡掉散射电子，只允许透射束通过物镜光阑成像，称其为明场像；用物镜光阑挡住直接透过的电子，只允许某支衍射束通过物镜光阑成像，则称为暗场像。实现暗场象的方法有两种：A.使光阑孔偏离透镜轴。B.使入射电子束倾斜。,a)明场成像 b)中心暗场成像,成像原理,a)明场成像 b)中心暗场成像,TEM image of helcial nanofibers after a growth period of 3 min

27、.,TEM images of single copper particles with a grain size of 50-80 nm,located at the node of these two coiled fibers.(a)rhombic;(b)quadrangular;(c)almost circular;(d)triangular;(e)polygonal;(f)cone-shaped particle.,The faceted copper nanocrystals located at the nodes of twin-helixs.,3.高分辨TEM高分辨TEM是观

28、察材料微观结构的方法。不仅可以获得晶包排列的信息，还可以确定晶胞中原子的位置。200 KV的TEM点分辨率为0.2 nm，1000 KV的TEM点分辨率为0.1 nm。可以直接观察原子像。,高分辨显微像高分辨显微像的衬度是由合成的透射波与衍射波的相位差所形成的。相位差衬度透射波和衍射波的作用所产生的衬度与晶体中原子的晶体势有对应关系。重原子具有较大的势，像强度弱。常用于微晶和析出物的观察，揭示微晶的存在以及形状，面间距可通过衍射环的直径和晶格条纹间距来获得。,A:非晶态FeCuNbSiB合金B:热处理后微晶的晶格条纹像,Si3N4-TiN晶界相位衬度质厚衬度,H2V3O8纳米带的TEM照片,介

29、孔材料SiO2-SBA15,4.电子衍射当一电子束照射在单晶体薄膜上时，透射束穿过薄膜到达感光相纸上形成中间亮斑；衍射束则偏离透射束形成有规则的衍射斑点。对于多晶体而言，由于晶粒数目极大且晶面位向在空间任意分布，多晶体的倒易点阵在相纸上的投影将成为一个个同心圆。电子衍射结果实际上是得到了被测晶体的倒易点阵花样，对它们进行倒易变换从理论上讲就可知道其正点阵的情况电子衍射花样的标定。,与X射线衍射类似，遵循布拉格定律:波长为的电子束照射到晶体上，当电子束的入射方向与晶面距离为d的一组晶面之间的夹角满足关系式:时，就在与入射束成2的方向上产生衍射束，式中n为整数。在电子衍射中，一般只考虑一级衍射。可

30、以计算获得各衍射环所对应的晶面间距。由此分析晶体结构或点阵类型，可以和X射线衍射分析的数据对照。,电子衍射与X射线的衍射相比的优点：1）电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。2）物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟，而X射线衍射则需几分钟到数小时。3）衍射角很小，一般为1-2度。,不足之处：电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在

31、精度方面也远比X射线低。,电子衍射基本几何关系如图,面间距为d的晶面族(hkl)满足布拉格条件，在距离样品为L的底片上照下了透射斑点O和衍射斑点G，G和O之间的距离为R。从图可知：R/L=tg2因为电子衍射中的衍射角非常小(12度)，所以tg22sin。带入布拉格公式推出L=Rd。,衍射花样的标定：底片上一般会给出电子衍射所用的相机长度，比如80 cm，60 cm等，这就表示，底片上的1cm就代表了80 cm。然后用以mm或0.5mm为最小单位的尺子测量衍射点或者衍射环到中心透射斑的实际距离R，然后根据Rd=L，其中L是相机长度，是电子波长，比如200 kV电镜是0.00251 nm。代入计算

32、即可得到相应的d值。,HRTEM image and ED pattern of CdS nanowires,电子衍射花样特征单晶就是具有完整晶体外形(晶棱，晶面完备)的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，从任意晶带轴投射，得到的必然是二维衍射点。多晶，就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，一个晶粒产生一些衍射点，出现在晶格对应的d值为半径的圆上，多个晶粒有不同取向，就会形成多个点连成的一个圆。如果是纯相，测量每个环对应的半径，得到d值。,总之，电子衍射花样特征单晶体：一般为斑点花样；多晶体：同心圆环状花样；无定形试样（准晶、非晶）：弥散环。,

33、A,B,C,A非晶B单晶C多晶,衍射斑点规则排列,锐利的衍射环,弥散的一个衍射环,五、TEM测量纳米材料尺寸 1制样要求1 负载的铜网上，铜网直径2-3 mm。2样品必须薄，电子束可以穿透，在100 kV 时,厚度不超过100 nm，一般在50nm。粉体、涂膜、切片、染色、OsO43 样品必须清洁，防尘，无挥发性物质。4有足够的强度和稳定性，耐高温、辐射，不易挥发、升华、分解。(注意辐射损伤）,H2V3O8纳米带辐射损伤,2基本步骤 1 将样品用超声波振荡分散，除去软团聚。2 用覆盖有碳膜或其它高分子膜的铜网悬浮液中，捞取或用滴管滴在碳膜上，用滤纸吸干或晾干后，放入样品台。3 在有代表性且尺寸分布窄的地方，分散好的地方照像。,3确定尺寸方法(3)1 任意地测量约600颗粒的交叉长度，然后将交叉长度的算术平均值乘上一统计因子(1.56)来获得平均粒径。,2 测量100个颗粒中每个颗粒的最大交