化学工业品检测复习内容.docx

1、化学工业品检测复习内容2.7 色度的测定产品的色度是指产品颜色的深浅。物质的颜色是产品重要的外观标志，也是鉴别物质的重要性质之一。产品的颜色与产品的类别和纯度有关。例如纯净的水在水层浅的时候为无色，深时为浅蓝绿色；水中如含有杂质，则出现一些淡黄色甚至棕黄色。无论是白色固体或无色的液体化工产品，它们的颜色总有不同程度的差别，因此，检验产品的颜色可以鉴定产品的质量并指导和控制产品的生产。色度的测定方法很多，主要有加德纳色度标准法、铂-钴色度标准法和罗维明比色计法等。2.7.1 铂-钴色度标准法液体化工产品的色度的检测按国家标准规定采用铂-钴色度标准法。色度的单位为黑曾（Hazen），1黑曾单位是指

2、每升溶液中含有1 mg的以氯铂酸（H2PtCl6）形式存在的铂和2 mg氯化钴（CoCl26H2O）的铂-钴溶液的色度。这种方法适用于测定透明或稍带接近于参比的铂-钴色号的液体化工产品的颜色，这种颜色特征通常为“棕黄色”。不适用于易炭化的物质的测定。1测定原理按一定的比例，将氯铂酸钾、氯化钴配成盐酸性水溶液，并制成标准色列，将样品的颜色与标准铂-钴比色液的颜色目测比较，即可得到样品的色度，以黑曾（铂-钴）颜色单位表示结果。由于pH值对色度有较大影响，所以在测定色度的同时，应测量溶液的pH值。2仪器（1）分光光度计；（2）比色管：容积50 mL或100 mL，在底部以上100 mm处有刻度标记。

3、一套比色管的玻璃颜色和刻度线高应相同。2.7.2 加德纳色度标准法加德纳色度标准法广泛应用于干性油、清漆、脂肪酸、聚合脂肪酸和树脂溶液等色泽较深的液体，在一般化工产品中有时也用此法，但用得不多。加德纳色度标准按色泽的深浅分为18色号，色度标准又分固体色度标准和液体色度标准。测定时，试样与色度标准对照，从而确定其为某号色度的色泽。1加德纳固体色度标准法（1）原理加德纳固体色度标准分为18色号，各个色号应符合规定的彩度坐标和高度透光率。（2）仪器加德纳比色仪：包括18个色号的色度标准玻璃片、玻璃管（内径10.65 mm、外高114 mm）、规定光源等。2加德纳液体色度标准法（1）原理加德纳液体色度

4、标准也分18个色号，系由氯铂酸钾的盐酸溶液和氯化钴-氯化铁的盐酸溶液（铁-钴色度标准）作为标准。也有用重铬酸钾的硫酸溶液作为标准的。（2）试剂（3）测定步骤在比色管内（内径10.65mm，外高114mm）中，各注入试液和色度标准溶液，在（255）下并在相同背景白光下，进行对比。（4）测定结果的表达试样的色泽以最接近的一个加德纳色度标准的色号报告结果。例如，结果报告为4号，即表示试样与加德纳色度标准4号最接近。2.7.3 罗维明比色计法罗维明比色计法常用于油脂等化工产品的测定。1、测定原理 罗维明比色计法是利用光线通过标准颜色的玻璃片及油槽，以肉眼比出与油脂色泽相近或相同的玻璃片色号，测定结果按

5、玻璃片上标明的总数表示。4测定结果的表达 测定结果以红、黄和蓝色玻璃片的总数表示，注明使用的油槽长度。5、注意事项（1） 配色时若色泽与样品不一致，可取最接近的稍深的色值。 （2）配色时，使用的玻璃片数应尽可能少。如黄色35.0，不能以黄15和黄20的玻璃片配用。2.11 闪点和燃点的测定石油产品、有机溶剂及其制品（如油漆）的闪点或燃点，是它们的重要特性指标。不仅关系到产品的质量，也影响到产品的贮存、运输的安全性能。闪点（flash point）是指在规定的条件下，石油产品、有机溶剂及其制品被加热到它们的蒸气与空气的混合气发生闪火的最低温度，用符号t fl.p表示。当上述混合气能被火焰点火器点

6、燃、并至少能持续燃烧5 s时的最低温度，则称为燃点（fire point），用符号t fi.p表示。测定闪点的方达有闭口杯法，适于测定闪点在100 以下的流动液体；开口杯法，适于测定闪点在（100300）之间的润滑油和深色石油产品。测定油漆用溶剂油的闪点应使用闭口杯法。2.8.1测定pH的原理 用酸度计测定溶液的pH值，其理论依据是根据能斯特（Nernst）方程式。用一支指示电极和一支参比电极共同浸入待测溶液中组成一个原电池，电池的组成为： Ag,AgCl（固态）0.1mol/L HCl溶液玻璃膜待测溶液饱和KCl溶液,HgCl2Hg 指示电极 参比电极通过原电池将溶液pH值转化为电位。25

7、时，每相差一个pH值单位，产生59.l mV的电位差，如式（2-32）所示。 （2-33）式中的K是一个不确定的常数，包含了指示电极、参比电极的电位和膜与待测溶液的接界电位对电动势的总贡献，在同样操作条件下，K值保持不变。所以，为了利用上述关系中的K值，可先用已知pH值的标准缓冲溶液，测定电池的电动势E，即可求出K。然后在相同条件下（即K值保持不变），测量由待测溶液构成的电池的电动势，就可算出待测溶液的pH值。利用酸度计实际测定时，仪器上设有定位旋钮，当将电极插入标准缓冲溶液时，只要旋动定位旋钮，使仪器正好显示出该标准缓冲溶液的pH值。由此可见，测定操作中的“定位”，其实就是确定K值，但并不具

8、体求出K的数值，而只是将其确定，并在测定待测溶液时保持K值不变。由此可见，待测溶液的pH值是以标准溶液的pH值为基准的。因此，标准缓冲溶液的pH值的准确与否，直接影响着测定结果的准确性。pH值可直接从仪表的刻度上读数。温度差异引起的变化可通过仪器上的温度补偿装置加以校正。2.8.2 测定仪器1酸度计经常也称为pH计。型号很多，不同型号的酸度计其测定原理相同，基本配置相似，仅测量精度、显示方式和外形结构有所差异。2电极酸度计的核心是参比电极和指示电极。参比电极常用的是饱和甘汞电极，指示电极常用的是玻璃电极。而近年来的酸度计则多将二者合一，制成复合电极，使用更为方便。（1）玻璃电极玻璃电极的结构见

9、图2-26所示。电极的电位随待测溶液的pH值改变而改变。玻璃电极的主要部分是一个玻璃球，球的下部是厚度为0.2 mm的玻璃薄膜。该薄膜只对H离子有选择性，由于H离子的迁移，在膜的两边就产生电位差。 （2）甘汞电极甘汞电极的结构见图2-27所示。它在一定温度下有固定的电极电位（25 时，其值为0.245 V），与被测溶液的pH值无关。2.1.2 密度的测定方法 液体、固体和气体物料有时都要测定密度，在此只介绍液体密度的测定方法。1密度瓶法（1）测定原理密度瓶法测定液体密度的原理是：在同一温度下，用蒸馏水标定密度瓶的体积，然后用同体积待测样品的质量，计算其密度。密度瓶法测定相对密度是较精确的方法之

10、一。2密度计法密度计法是测定液体相对密度最便捷而又实用的方法，只是准确度不如密度瓶法。密度计是根据阿基米德原理为依据制作的。当密度计浸入液体中时，受到自下而上的浮力作用，浮力的大小等于密度计排开的液体质量。随着密度计浸入深度的增加，浮力逐渐增大，当浮力等于密度计自身质量时，密度计处于平衡状态。密度计在平衡状态时浸没于液体的深度取决于液体的密度。液体密度愈大，则密度计浸没的深度愈小；反之，液体密度愈小，则密度计浸没的深度愈深。密度计就是依此来标度的。密度计种类多，精度、用途和分类方法各不相同，常用的有标准密度计、实验室用密度计、实验室用酒精计、工作用酒精计、工作用海水密度计、工作用石油密度计和工

11、作用糖度计等。（1）测定原理密度计的测定原理是：由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。（2）仪器1）密度计：分度值为0.001 g/mL（见图2-2所示）。密度计是一支封口的玻璃管，中间部分较粗，内有空气，放在液体中，可以浮起。下部装有小铅粒形成重锤，使密度计直立于液体中。上部较细，管内有刻度标尺，可以直接读出相对密度值。有的密度计的刻度标尺上同时有以波美度（B）为计量单位的刻度，有的则以特殊要求的计量单位（例如糖度、酒度）为刻度。2）恒温水浴：温度控制在（20.00.1）。3）温度计：分度值0.1 。4）玻璃量筒：（250500）mL。（3）测定步骤1）在恒温（20

12、 ）下测定：将待测定相对密度的样品小心倾入清洁、干燥的玻璃量筒中（圆筒应较密度计高大些），不得有气泡，将量筒置于20 的恒温水浴中。待温度恒定后，将密度计轻轻插入试样中，如图2-3所示。样品中不得有气泡，密度计不得接触筒壁及筒底，密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过（23）分度。待密度计停止摆动，水平观察，读取待测液弯月面的读数，即为20 下试样的密度。2）在常温（t）下测定；按上述操作，在常温下进行。（4）结果计算常温t时测定试样的密度t按式（2-10）计算。 （2-10）式中：常温t时，试样的密度；温度为t时，密度计的读数值；密度计的玻璃体胀系数，一般为0.000 025 /；t测

13、定时的温度值。如果将t时测定试样的密度t换算为20 时的密度20，可按式（2-11）计算。 （2-11）式中：k为试样密度的温度校正系数，可根据查表或由不同液态化工产品实测求得。（5）注意事项向量筒中注入待测液体时应小心地沿筒壁缓慢注入，切忌冲起气泡。如不知待测液体的密度范围，应先用精度较差的密度计试测。测得近似值后再选择相应量程范围的密度计。如密度计本身不带温度计，则恒温时需另用温度计测量液体的温度。放入密度计时应缓慢、轻放，切记勿使密度计碰及量筒底，也不要让密度计因下沉过快，而将上部沾湿太多。3 韦氏天平法韦氏天平法的准确度较密度瓶法差，但测定手续简单快速，其读数精度能达到小数后第四位。8

14、.3.5 气雾和喷雾类化妆品的质量分析 气雾和喷雾类化妆品主要产品有发用摩丝和定型发胶。摩丝是以高分子聚合物为主要原料的发泡定型护发剂，用于头发整理定型，补充头发的水分和油分，修饰美化发型。发胶为胶状定发用品，是一种透明非流动性的凝胶体，在头发上形成胶膜，增加头发光泽。气雾和喷雾类化妆品主要检测项目有感官检验（外观、香气）、稳定性检验（耐热试验、耐寒试验）、通用检验（pH值测定）、喷出率、起喷次数、泄漏试验、内压力、总固体、残留物等。1泄漏试验泄漏试验是检验气压式化妆品是否存在喷射剂外泄的问题。本试验适用于发用摩丝和定型发胶的泄漏试验。预先将恒温水浴箱调节至50 ，然后放入产品，3 min内以

15、每分钟冒出气泡不超过5个为合格。2内压力试验内压力试验是检验气压式化妆品的瓶内压力是否超过规定压力。本试验适用于发用摩丝和定型发胶的内压力试验。取试样一瓶，除去帽盖套，拔去喷头，装上金属接管和压力表（01.0 MPa，精度1.5），然后置于已恒温至25 水浴箱中30 min，将压力表朝下压，读出指针稳定后的压力表读数。发用摩丝和定型发胶的内压力0.8 MPa。3喷出率试验本试验是检验定型发胶的喷出率。取试样一瓶称量后，按罐上标注的正确喷射方法，喷出剂液，喷毕称量，将包装罐打开倒出余液擦干净后称量空罐。按式（8-9）计算喷出率w。喷出率大于95为合格。w（m1m2）（m1m3） （8-9）式中：

16、m1喷液前罐的质量，g； m2喷液后罐的质量，g； m3倒出余液后空罐的质量，g。4残留物试验参照 本试验是检验发用摩丝喷完后的残留物。按使用说明将已称量的产品内容物全部喷出，然后称量，再将包装罐打开，倒出残留物擦干净后再称量空罐。按式（8-10）计算残留物质量分数w，残留物小于5 为合格w（m1m2）（m3m2） （8-10）式中：m1摩丝喷出后残留物和空罐质量，g； m2空罐的质量，g； m3样品和空罐的质量，g。5起喷次数试验本试验适用于检验定型发胶的起喷次数。将泵式喷发胶按动，至开始喷出液体止，计算按动次数。小于5次为合格。5.1.2 表面活性剂表面张力及界面张力的测定表面张力是液体的

17、，尤其是表面活性剂水溶液的一种基本性质。表面张力是指由自由表面能引起的沿液面表面作用在单位长度的力，在数值上同单位表面上的自由表面能相等。表面张力是反映表面活性剂表面活性大小的一个重要物化性能指标。溶液的表面对测定条件非常敏感，即使微小的变动也容易影响表面张力的测定。为了测得可靠的表面张力，测定前必须注意以下几点：首先，必须在液面不振动的干净环境中操作。例如，水面易与尘埃、油气接触而污染，瞬间约可变化10 mN/m。其次，要正确控制温度，测定体系尽可能密闭。这样，因蒸发引起的液面浓缩和温度不稳可被抑制到最小范围。水的表面张力（H2O）与温度（t）有如下关系：H2O75.680 0.138t 0

18、.35610-3t 2 0.4710-6t 3 所以希望温度变化控制在0.1 以内。再者，应该注意水的精制纯化，除去所含的痕量表面活性杂质等，以达到表面研究所必要的试剂纯度。此外，表面活性剂溶液的表面张力达到平衡的时间可从数分钟到数小时，因此必须根据实验的目的选择合适的方法。最好在一段时间内多次测量，以得到表面张力对时间的曲线，由曲线的平坦位置，确定表面达平衡的时间。测定表面张力的方法很多，有用平板、U形环或圆环拉起液膜法、毛细管法、最大气泡压力法、滴体积法、悬滴法等。我国国标中，则规定了圆环拉起膜法及滴体积法测定表面张力的方法，在此介绍圆环拉起液膜法。1方法原理将圆环放在一只测量杯中待测的表

19、面活性剂溶液中，当拉起环时，有一作用力垂直作用于圆环上，测量垂直作用于圆环，使圆环从此表面脱离所需要的最大力。本方法参照QB/T 1323-1991，用圆环拉起液膜测定含一种或几种表面活性剂的水溶液或有机溶液表面张力。可测定表面活性剂和洗涤剂溶液的表面张力，也适用于纯溶液或溶液的表面张力。2仪器设备(1)表面张力计：由水平平台、测力计和仪表组成。1)水平平台：用微调螺丝可使其垂直上下移动；装有千分尺能估计0.1 mm的垂直位移。2)测力计：能连续测量作用于测量单元上的力，并具有至少0.1 mN/m的准确度。3)仪表：用于指示或记录测力计测量值。装置应防震避风。整个仪器要用天平罩保护起来，这有利

20、于减小温度变化和尘埃污染。(2)铂铱环：铂铱丝直径0.3 mm。环的周长通常为（4060）mm，用一铂丝镫形环固定在悬杆上（见图5-5）。(3)测量杯：玻璃制品，内径至少8 cm。对于纯液体的测定，理想的测量杯是矩形平行六面体小皿，边长至少8 cm；这种形状有利于用洁净的玻璃棒或聚四氟乙烯板刮净液体表面。4.3.2 酸值的测定 精油的酸值（A.V.）是指：中和 1g精油中游离酸所需氢氧化钾的质量（mg）。 酸值是精油的一个重要的性能指标，通过酸值的测定可以了解精油的质量。一般来讲，精油中游离酸的含量很小，但若加工不当或贮存时间过久，由于精油成分分解、水解或氧化，都会使其游离酸的含量增大，香料的

21、品质也就下降。4.3.3 酯值或含酯量的测定 香料的酯值(E.V.)是指：中和1 g精油中的酯在水解时产生酸所需氢氧化钾的质量（mg）。 酯值与酸值一样都是香料重要的性能指标，通过酯值的测定可以了解香料产品的质量。 表面活性剂含量的测定中，国家标准方法是乙醇溶解法。 3.3 酸值的测定酸值是指中和1 g样品所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。酸值是油脂品质的重要指标之一，是油脂中游离脂肪酸多少的度量。油脂中一般都含有游离脂肪酸，其含量多少和油源的品质、提炼方法、水分及杂质含量、贮存的条件和时间等因素有关。水分杂质含量高，贮存和提炼温度高和时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化

22、等化学反应。油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。3.3.1 氢氧化钾水溶液法 该法适用于油脂、蜡、羊毛醇、脂肪醇、脂肪酸、香料等试样中酸值的测定。 1方法原理 酸值的测定原理就是酸碱中和原理，即RCOOH + KOH RCOOK + H2O 2试剂和仪器 （1）中性乙醇：(C2H5OH)95。于500 mL 95乙醇中加（68）滴酚酞，用c0.5 molL 氢氧化钾溶液滴至刚显红色，再以c0.l molL的盐酸滴至红色刚退为止。（2）氢氧化钾标准溶液：c(KOH)0.2 molL。（3）酚酞指示剂：(酚酞)1 % 的乙醇溶液。（4）滴定管：50 mL；三角瓶：150 mL。

23、3测定步骤 称取油脂样品1 g （称准至 0.00 1 g），加入70 mL中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（34）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30 s内不退为止，即为终点。 如果油脂酸败严重，耗用氢氧化钾超过15 mL时，溶液体积增大，相应的乙醇量降低，有肥皂析出，应补加中性乙醇。补加的量，按氢氧化钾溶液超过5 mL补加中性乙醇20 mL计。乙醇不仅能防止肥皂水解，还能保证肥皂在反应介质中溶解，否则反应将在非均相系统中进行，中和脂肪酸困难，观察终点也不准确。 5注意事项 （1）若油脂颜色较深，可改用7.5 gL碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。该试剂在酸性

24、介质中显蓝色；在碱性介质中显红色。如果油脂本身带红色，宜用10 gL百里酚酞乙醇溶液作指示剂；颜色深的油脂，应先在分液漏斗中用乙醇提取游离脂肪酸，与杂质色素分离后，再以碱性蓝作指示剂，滴定抽出的脂肪酸。此外，若测定的油脂颜色深而且酸值又高，可以加100 gL的中性氯化钡溶液，用酚酞作指示剂，以氢氧化钾标准溶液滴定，待溶液澄清时观察水相的颜色以确定终点。其目的是以生成的白色钡盐沉淀作底衬提高对颜色的灵敏度。油脂颜色深时，酸值用电位法测定为佳。 （2）滴定终点的确定：滴定到溶液显红色后保持不退色的时间，必须严格控制在30 s以内。如时间过长，稍过量的碱将使中性油脂皂化而红色退去，从而多消耗碱。（3

25、）两次平行测定结果允许误差不大于0.5。3.2 水分和挥发分的测定 通常纯度较高或精炼过的油脂含水量极少，但在精炼过程中水分不可能完全除去。因为油脂中常含磷脂、蛋白质以及其它能与水结合成胶体的物质，使水不易下沉而混杂在油脂中。此外，固状、半固状油脂在凝固时往往夹带较多的水分。例如常见的骨油、牛油和羊油含水量有时高达20 左右。水分的存在是油脂酸败变质的基础，因此加工油脂或使用油脂作原料时都需要进行水分的测定。测定油脂水分的方法有：烘干法、热板法和蒸馏法等。2.6 水分的测定水分是化工产品分析的重要项目之一。化工产品中的水分，以吸附水和化合水两种状态存在。吸附水包括吸附于产品的表面由分子间力形成

26、的吸附水及充满在毛细管成巨大孔隙中的毛细管水。附着在物质表面的水，较易蒸发，一般在常温下，通风干燥一定时间，当物质中的水分和大气的湿度达到平衡，即可以除去，这部分水分又算之为外在水分。吸附在物质内部毛细孔中的水则较难蒸发，必须在比水的沸点较高的温度(如102 105 )下，干燥一定时间，才能除去。这部分水算之为内在水分。吸附水与物质的性质，样品的细度及大气的湿度有关。化合水包括结晶水和结构水。结晶水以H2O分子状态结合于物质的晶格中，但是稳定性较差，当加热至300 ，即可以分解逸出。结构水则以化合状态的氢氧基存在于物质的晶格中，并结合得十分牢固，必须在（3001000）的高温，才能分解逸出。化

27、工产品中水分的测定，通常有烘干法、卡尔费休法和蒸馏法等。2.6.2 卡尔费休法卡尔费休法是一种非水溶液氧化-还原滴定测定水分的化学分析法，是一种迅速而又准确的水分测定法，被广泛应用于多种化工产品的水分测定。1. 测定原理在一定的温度下，将试样烘干恒量，然后测定试样减少的质量。2仪器（1）带盖的称量瓶；（2）烘箱：灵敏度能控制在2 ，装有温度计，温度计插入烘箱的深度应使水银球与待测定试样在同一水平面上。（3）干燥器：内装适当的干燥剂(如硅胶、五氧化二磷等)。2.6.2 卡尔费休法卡尔费休法是一种非水溶液氧化-还原滴定测定水分的化学分析法，是一种迅速而又准确的水分测定法，被广泛应用于多种化工产品的

28、水分测定。1 测定原理存在于样品中的任何水分（游离水或结晶水）与已知滴定度的卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应，反应式为H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N2C5H5NHI + C5H5NSO3C5H5NSO3 + CH3OHC5H5NHOSO2O（CH3）以合适的溶剂溶解样品（或萃取出样品的水），用卡尔费休试剂滴定，即可测出样品中的水的含量。滴定终点用“永停”法或目测法确定。2.6.3 共沸蒸馏法蒸馏法采用了一种有效热交换方式，水分可被迅速移去，测定速度较快，设备简单经济，管理方便，准确度能满足常规分析的要求。蒸馏法有多种型式。应用最广的蒸馏法是共沸蒸馏

29、法。选用的溶剂必须与水不互溶，20 时相对密度小于1，不与样品发生化学反应，水和溶剂混合的共沸点要分别低于水和溶剂的沸点，如苯的沸点为80.4 ，纯水沸点为100 ，而苯与水混合溶液共沸点为69.13 。1 测定原理化工产品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，收集馏出液于接收管内，读取水分的体积，即可计算产品中的水分。 第3章 油脂的检验 油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择

30、分析项目。例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。3.3 酸值的测定酸值是指中和1 g样品所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。酸值是油脂品质的重要指标之一，是油脂中游离脂肪酸多少的度量。油脂中一般都含有游离脂肪酸，其含量多少和油源的品质、提炼方法、水分及杂质含量、贮存的条件和时间等因素有关。水分杂质含量高，贮存和提炼温度高和时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化等化学反应。油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。3.3.1 氢氧化钾水溶液法 该法适用于油脂、蜡、羊毛醇、脂肪醇、脂肪酸、香料等试样中酸值的测定。 1方法原理 酸值的测定原理就是酸

31、碱中和原理，即RCOOH + KOH RCOOK + H2O 2试剂和仪器 （1）中性乙醇：(C2H5OH)95。于500 mL 95乙醇中加（68）滴酚酞，用c0.5 molL 氢氧化钾溶液滴至刚显红色，再以c0.l molL的盐酸滴至红色刚退为止。（2）氢氧化钾标准溶液：c(KOH)0.2 molL。（3）酚酞指示剂：(酚酞)1 % 的乙醇溶液。（4）滴定管：50 mL；三角瓶：150 mL。 3测定步骤 称取油脂样品1 g （称准至 0.00 1 g），加入70 mL中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（34）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30 s内不退为止，即为终点。 如果油脂酸败严重，耗用氢氧化钾超过15 mL时，溶液体积增大，相应的乙醇量降低，有肥皂析出，应补加中性乙醇。补加