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1、01X射线衍射参考答案01-X射线衍射参考答案第一部分 X射线衍射1. X射线的本质是什么？谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？2. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。3为什么特征X射线的产生存在一

2、个临界激发电压？X射线管的工作电压与其靶材的临界激发电压有什么关系？为什么？4. 产生X射线需具备什么条件？答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。 电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。5. X射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具

3、有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。6什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 光电效应 是指以光子激发电子所发生的激发和辐射过程称为光电效应。光电效应在材料分析可用于光电子能谱分析与荧光光谱分析。7. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？（1）用CuKX射线激发CuK荧光辐射；（2）用CuKX射线激发CuK荧光辐射；（3）用CuKX射线激发CuL荧光辐射。答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层 E=eU=1.60210-19C50kv=8.0110-18kJ由于E=1/2m0v02所以电子与靶碰撞时的速度为 v0=(2E/

4、m0)1/2=4.2106m/s所发射连续谱的短波限0的大小仅取决于加速电压 0（）12400/v(伏) 0.248辐射出来的光子的最大动能为 E0h0hc/01.9910-15J8. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否等于它的K系特征X射线波长？答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以 X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。9. 连续

5、谱是怎样产生的？其短波限与某物质的吸收限有何不同（V和VK以Kv为单位）？答 当射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续射线谱。在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加

6、管电流或改变靶时短波限不变。原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。10. 什么会出现吸收限？K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个？当激发K系荧光射线时，能否伴生L系？当L系激发时能否伴生K系？答：一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X射线的吸收，是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的

7、能量。X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线强度被衰减，是物质对X射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。因为L层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而K只是一层，所以只有一个吸收限。激发K系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。从X射线被物质吸收的角度称入K为吸收限。当激发K系荧光X射线时，能伴生L系，因为L系跃迁到K系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L系激发时不能伴生K系。12欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多少？激发出的荧光辐射的波长是多少？13. 已知钼

8、的0.71，铁的1.93及钴的1.79，试求光子的频率和能量。试计算钼的K激发电压，已知钼的0.619。已知钴的K激发电压VK7.71Kv，试求其K。解：由公式Ka=c/Ka 及Eh有： 对钼，3108/(0.7110-10)4.231018（Hz） E=6.6310-344.2310182.8010-15（J） 对铁，3108/（1.9310-10）1.551018（Hz） E=6.6310-341.5510181.0310-15（J） 对钴，3108/(1.7910-10)1.681018（Hz） E=6.6310-341.6810181.1110-15（J） 由公式K1.24/VK， 对

9、钼VK1.24/K1.24/0.0619=20(kv) 对钴K1.24/VK1.24/7.71=0.161(nm)=1.61()。14. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对CuK、MoK辐射的透射系数各为多少？解：穿透系数IH/IO=e-mH， 其中m：质量吸收系数/cm2g-1，：密度/gcm-3 H：厚度/cm，本题Pb=11.34gcm-3,H=0.1cm 对Cr K，查表得m=585cm2g-1， 其穿透系数IH/IO=e-mH=e-58511.340.1=7.82e-289= 对Mo K，查表得m=141cm2g-1， 其穿透系数IH/IO=e-mH=e-1

10、4111.340.1=3.62e-70=15. 厚度为1mm的铝片能把某单色X射线束的强度降低为原来的23.9，试求这种X射线的波长。试计算含Wc0.8，Wcr4，Ww18的高速钢对MoK辐射的质量吸收系数。解：IHI0e-(/) HI0e-mH 式中m/称质量衷减系数， 其单位为cm2g，为密度，H为厚度。今查表Al的密度为2.70g/cm-3. H=1mm, IH=23.9% I0带入计算得m5.30查表得：0.07107nm（MoK）(2)m=1m1+2m2+imi 1, 2 i为吸收体中的质量分数，而m1，m2 mi 各组元在一定X射线衰减系数m=0.80.70430.418105.4

11、（10.8418）38.3=49.7612（cm2g）16. 欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射，问需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？解：eVk=hc/Vk=6.62610-342.998108/(1.60210-190.7110-10)=17.46(kv)0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm) 其中 h为普郎克常数，其值等于6.62610-34 e为电子电荷，等于1.60210-19c故需加的最低管电压应17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。17. 什么厚度的镍滤波片可将CuK辐射

12、的强度降低至入射时的70？如果入射X射线束中K和K强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知m49.03cm2/g，m290cm2/g。解： 有公式I=I0e-umm =I0e-ut查表得：=8.90g/cm3 um=49.03cm2/g 因为 I=I0*70% -umt=0.7 解得 t=0.008mm 所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为： I=50e-mt =0e-mt 带入数据解得I /=28.8滤波之后的强度之比为29：118. 如果Co的K、K辐射的强度比为5：1，当通过涂有15mg/cm2的Fe2O3滤波片后，强度比是多少？已知Fe2O3的=5.24g/cm3，铁对CoK的

13、m371cm2/g，氧对CoK的m15cm2/g。解：设滤波片的厚度为tt=1510-3/5.24=0.00286cm由公式I=I0e-Umt得：Ia=5Ioe-UmaFet ，I=Ioe-Umot ；查表得铁对CoK的m59.5, 氧对CoK的m20.2；m（K）=0.759.5+0.320.2=47.71；m（K）=0.7371+0.315=264.2I/I=5e-Umt/e-Umt =5exp(-mFe2O3K5.240.00286)/ exp(-mFe2O3K5.24 0.00286)= 5exp(-47.715.240.00286)/ exp(-264.25.24 0.00286)=

14、5exp（3.24）=128答：滤波后的强度比为128：1。19. 计算0.071 nm（MoK）和0.154 nm（CuK）的X射线的振动频率和能量。解：对于某物质X射线的振动频率；能量W=h 其中：C为X射线的速度 2.99810m/s; 为物质的波长；h为普朗克常量为6.625J 对于Mo = W=h=对于Cu = W=h=20. 计算空气对CrK的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80的氮和质量分数20的氧，空气的密度为1.2910-3 g/cm3）。解：m=0.827.70.240.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g） =m=30.181.2910-3=3

15、.8910-2 cm-121. 为使CuK线的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.90g/cm3）。CuK1和CuK2的强度比在入射时为2：1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？ 解：设滤波片的厚度为t根据公式I/ I0=e-Umt；查表得铁对CuK的m49.3（cm2/g）,有：1/2=exp(-mt)即t=-(ln0.5)/ m=0.00158cm根据公式：m=K3Z3，CuK1和CuK2的波长分别为：0.154051和0.154433nm ，所以m=K3Z3，分别为：49.18（cm2/g），49.56（cm2/g）I1/I2=2e-Umt/e-Umt =2

16、exp(-49.188.90.00158)/ exp(-49.568.90.00158)=2.01答：滤波后的强度比约为2：1。22实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片？23若X射线管的额定功率为1.5kW，在管电压为35kV时，容许的最大电流是多少？24. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？答： 当射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符

17、合相干条件，故称为相干散射。 当射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射射线长的射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 一个具有足够能量的射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系射线，这种由射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。 指射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长称为K系的吸收限。 当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了

18、L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。25衍射线在空间的方位取决于什么？而衍射线的强度又取决于什么？26什么叫干涉面？当波长为的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个HKL干涉面的波程差又是多少？答 间距为d 的晶面对X射线的n级反射可以看作是间距为d/n的晶面的一级反射 这个面称为干涉面。当波长为的X射线照射到晶体上发生衍射 相邻两个 hkl 晶面的波程差是n 相邻两个 HKL 晶面的波程差是。27决定X射线强度

19、的关系式是试说明式中各参数的物理意义?28试述罗伦兹三种几何因子各表示什么？表达式是综合了哪几方面考虑而得出的？29. 试述原子散射因数f和结构因数的物理意义。结构因数与哪些因素有关系?答：原子散射因数:f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅，它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。结构因数：式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅结构因数表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对（HKL）晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。

20、30总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。31. 计算结构因数时，基点的选择原则是什么? 如计算面心立方点阵，选择(0，0，0)、（1，1，0）、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是否可以，为什么?答: 基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵，所以在面心立方点阵中选择(0，0，0)、（1，1，0）、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个独立的简单立方点阵。32. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?答：不成立 当 H+K+L=偶数时，|FH

21、KL|2=f1+f22 当 H+K+L=奇数时，|FHKL|2=f1 - f22 8表 3-1 反射线消光规律 二、无序固溶体有序化的判断 AuCu3 在 395以上时为无序态，将之在 395以下，快冷将保持无序状态，此时遵循面心立方点阵消光 条件。AuCu3 在 395经长时间保温后缓冷，为有序态。此时 Au 原子占据晶胞的顶点位置，Cu 原子占 据面心位置。将 Au 原子坐标(000)，Cu 坐标(0 )，(0 )，(0)代入公式 当 H、K、L 全奇或全偶时，|FHKL|2=(fAu+3fCu)2 当 H、K、L 奇偶混杂时，|FHKL|2=fAu-fCu2 可见，在有序状态下，无论 H

22、、K、L 为何值，|FHKL|2 始终不为 0，有序化使无序固溶体因消光而失却的 衍射线重新出现，如图 3-4 所示。因此可以根据衍射线条的出现来判断有序化是否出现。33当X射线在原子例上发射时，相邻原子散射线在某个方向上的波程差若不为波长的整数倍，则此方向上必然不存在放射，为什么？34试述布拉格公式2dHKLsin=中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？答 dHKL表示HKL干涉面的面网间距 表示布拉格角或掠射角 表示入射X射线的波长。 布拉格方程主要用途 1 已知晶体的d值 通过测量 求特征X射线的 并通过判断产生特征X射线的元素。这主要应用于X射线荧光光谱仪和电子探针中。 2 已知入射X

23、射线的波长 通过测量 求晶面间距。并通过晶面间距 测定晶体结构或进行物相分析35“一束X射线照射一个原子列（一维晶体），只有镜面反射方向上才有可能产生衍射线”，此种说法是否正确？36原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？37. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30角，则计数管与人射线所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？38试述获取衍射花样的三种基本方法及其用途？39. 比较物相定量分析的外标法、内标法、K值法和直接比较法的优缺点？40测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成300角，则计数管与入射线所成角度

24、为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面是何种几何关系？41试述X射线衍射仪结构与工作原理？42试述X射线衍射单物相定性基本原理及其分析步骤？鉴定时应注意问题？43请说明多相混合物物相定性分析的原理与方法？44物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类

25、待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数s，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数a。45. CuK辐射（=0.154 nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2=38，试求Ag的点阵常数。答：由sin2=（h2+k2+l2）/4a2 查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h2+k2+l2）=3，所以代入数据2=38，解得点阵常数a=0.671nm46. ATiO2（锐铁矿）与RTiO2（金红石：）混合物衍射花样中两相最强线强度比I ATiO2IR-TO21.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 (已知KR=3.4，KA=4.3)解：

26、 KR=3.4 KA=4.3 那么K=KR /KA=0.8 R=1/（1KIA/IR）=1/(1+0.81.5)=45% A=55%47. 在-Fe2O3及Fe3O4混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IFe2O3/I Fe3O4=1.3，试借助于索引上的参比强度值计算-Fe2O3的相对含量。答：依题意可知 在混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比这里设所求的相对含量为，的含量为已知为，借助索引可以查到及的参比强度为和，由可得的值 再由以及 可以求出所求。48.解释X-ray的短波限 与物质吸收限 的物理意义。为何某物质的K系特征谱有K与K而其K系吸收限仅有一个？49.为什么说X衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？50.X射线多晶衍射，实验条件应考虑那些问题？结合自己的课题拟定实验方案。51.衍射谱标定方法与注意事项有那些？52. 根据谢乐公式，利用x射线进行纳米颗粒尺寸分析或其它粉体材料分析时应注意什么？在具体分析过程中如何解决出现的问题？53. 叙述X射线照射到物质上发生的相互作用54.叙述用X射线仪检测的误差来源55. 计算面心立方的结构因子，其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度