色谱操作规程0603.docx

1、色谱操作规程0603在线色谱分析仪（GC1000 Mark II）操作规程2013-06-08 一、 色谱检查及启动步骤色谱启动基本原则：先给气（仪表风、载气），再通电，预热4h后具备测试条件。1 检查色谱主机系统：检查仪器外观，防暴接头。2 检查色谱辅助系统：空压机正常；载气系统正常；预处理系统正常：辅助干燥正常（仪表风变色硅胶，二级预处理变色硅胶）；辅助除尘正常（布袋除尘器，一级处理脱脂棉罐，二级处理脱脂棉罐）；色谱管路连接正确（进气/排气管路，载气管路（H2、Ar），仪表风管路）；网线连接正确。3 仪表风：关闭色谱仪表风入口阀门，打开仪表风旁路阀门放空；打开空气压缩机，调整空压机输出压力

2、在0.6-0.7MPa，吹扫管路5min，确认管路无泄漏；打开色谱仪表风入口阀门，关闭仪表风旁路阀门，吹扫仪表；检查色谱电磁阀，电气室，恒温室的压力，仪器标准值分别为0.35 MPa，0.31 MPa，0.3 MPa。目前正常运行值分别为0.25 MPa，0.2 MPa，0.25 MPa。4 载气：打开色谱排气管路阀门：样气出口管路阀门，分析后气体出口阀门；打开H2，Ar钢瓶（总阀压力大于1-2MPa），调节减压阀输出压力为0.5MPa，确认管路无泄漏；检查色谱主机面板右侧的载气压力，Ar为0.26MPa，仪表风压力正常后H2压力自动上升至0.18MPa。5 待仪表风、载气吹扫色谱20min后

3、，打开色谱电源开关，色谱POWER指示灯亮，色谱自动加热至95摄氏度。6 色谱恒温4h后，可打开检测器（参见色谱测量软件操作步骤），确认样气正常后（参见预处理系统检查及启动步骤）可采用色谱测量样气。二、 预处理系统检查及启动步骤为确保色谱正常运行，工艺气体经预处理后，进色谱的样气必须保证：无水、无尘、无焦油、流量稳定的洁净气体。1. 检查取样口至一级预处理系统的取样段：管路密封无泄漏，确认阀门开关正常，确认布袋除尘器正常无泄漏、排灰阀门正常。2. 检查一级预处理系统：管路连接正确无泄漏；阀门开关正常；缓冲罐正常；电子冷却器正常且进出口密封严实。3. 检查二级预处理系统阀门、管路连接正常无泄漏，

4、保证变色硅胶为蓝色。4. 打开一级预处理电源开关，启动电子冷却器，待温度降为3时满足处理样气条件。5. 在二级预处理中，关闭色谱样气进口阀门，打开旁路阀门及流量计；在一级预处理中，打开样气流通阀门；在取样段，打开布袋除尘器样气进出口，关闭布袋除尘器排灰阀门，打开工艺管道的取样阀门；确认样气流通阀门全部打开，氮气反吹关闭后，打开取样泵电源开关抽取工艺气体。6. 确认取样正常后，打开色谱进气阀门，调节进气流量为0.1L/min。运行中观察二级预处理取样泵后的压力表，正常数值约为20psi。三、 色谱测量软件操作步骤1 打开电脑，点击GCET打开色谱分析软件，自动打开四个对话框。2 在Analyze

5、r Operation中，点击connectuser level，选择user level C，输入密码1603。3 主界面Heat处显示柱箱温度为95。待色谱恒温4h后（已完成步骤一：色谱检查及启动），点击manual，选择manual/range，点击DET1和DET2打开检测器，软件主界面DET1和DET2的蓝色指示灯变成黄色。4 点击manual，点击run，查看基线情况。5 确认一级/二级预处理取样正常后（已完成步骤二：预处理检查及启动），打开色谱进气阀门，调节进气流量为0.1L/min。6 在Analyzer Operation中，点击process，点击run，测量样气，分析周期

6、为8min。色谱正常检测界面如下所示。7 运行完毕后，结果自动保存在Analysis Results，界面可查看最新运行参数/结果等信息。注：色谱正常运行情况下，测试过程是在process界面下完成的。开停监测器，打开/关闭加热是在manual 界面下完成。正常测试过程中，点击connectuser level，选择user level A。 四 色谱稳定运行前提及重点检查项目（一）辅助系统重要检查项目1 工艺气体经预处理后无水无尘无焦油：二级预处理段变色硅胶必须为蓝色，如顶部变色必须及时更换；一级预处理脱脂棉如灰量较多需及时更换；布袋除尘器需根据取样情况及时反吹，并打开底部阀门排灰/排水。2

7、 取样泵正常工作，二级预处理压力表压力在10-20 Psi，如降为0需要立即停泵反吹。3 仪表风正常且硅胶为蓝色。4 载气充足且压力稳定，总阀压力大于1-2MPa，二级减压阀出口压力0.5MPa。5 色谱进洋流量计流量稳定（0.1L/min）。（二）色谱仪表检查项目1 恒温槽温度稳定，为95。 2 检测器处于打开状态， TCD 1 TCD2电流值分别为105 mA, 260 mA。3 仪表无硬件/软件故障报警。4 谱图峰形正常，出锋时间在门开，门关时间范围之内。五 色谱及预处理系统停机操作步骤（一）色谱主机停机基本原则：先关检测器，再停止加热，再断电，最后停气。1 在Analyzer Oper

8、ation中，如色谱正在分析样品（Process界面运行），可直接点击Stop，色谱继续运行至480s后待机。2 关闭色谱进样阀门，停止进样。3 确认样品检测结束后，点击-manual，点击manual/range，可以停止检测器（TCD1, TCD2）。4 manual界面，点击manual/range，点击Heater，点击界面，确认停止加热。5 在Analyzer Operation主界面中，观察恒温槽温度，待温度降至室温后，再通气5min后，关闭色谱电源。6 关闭色谱排气管路阀门：样气出口管路阀门，分析后气体出口阀门。7 关闭H2，Ar钢瓶，检测色谱主机面板右侧压力表，使色谱柱内有一定

9、压力，保护色谱柱。8 停仪表风，关闭色谱仪表风入口阀门。9 盖上防尘罩，整理物品。（二）预处理系统停机步骤1 关闭预处理取样泵，关闭色谱进样阀门，停止进样。2 关闭电子冷却器电源。3 关闭工艺取样点阀门及各控制阀门，采用氮气对布袋除尘器，气体缓冲罐，工艺取样点反吹，清洁管路。4 关闭反吹阀门，关闭气体缓冲罐进气阀门，关闭工艺取样阀门。5 打开布袋除尘器底部球阀放灰。五 如何采用电脑（远程）开停检测器1在确认完成步骤一：色谱检查及启动，色谱已预热4小时，在Analyzer Operation中点击manual,点击manual/range，从中选择 DET1或 DET2开启检测器。将两个检测器全

10、部打开。2如需停色谱或需要切换仪表风干燥器时，需要停监测器。操作步骤如下：点击界面中的-停止，待本工艺物流运行结束后，点击-manual，点击manual/range，可以停止检测器（TCD1, TCD2）。六 色谱分析结果软件操作步骤1 在GCET文件中双击GCETAn打开分析结果软件，或在自动打开的四个对话框点击Analysis Results。2 分析结果软件界面如下所示。四个结果显示界面分别为：latest analysis results, Concentration analysis history, Retention time history, Laboratory analy

11、sis results.（1）latest analysis results,界面如下所示，显示最新检测分析结果，包括浓度，停留时间，使用的监测器，出锋时间，门开关时间等信息。（2）Concentration analysis history界面如下所示，记录所有分析结果，按时间顺序排列。（3）Retention time history界面如下，可以比较各组分停留时间信息，有助于判断门开关时间是否合适等。（4）Laboratory analysis results界面如下，目前未使用。七 色谱标定操作步骤：基本要点：先通标气，标定前输入浓度。1 通入标气，吹扫管路一定时间。 2 点击process，点击calibration/validation3点击set up，选择Peak，选择Std Conc/Std Area/Calib Factor。4根据数据表，共输入11组份。稳定后点击下图下一步：点击标气快捷图标右侧的执行，进行标定。运行四个周期。下一步：点击cal stop仪器报错后出现如下界面