油脂工艺实验.docx

1、油脂工艺实验油脂工艺实验第一部分 油脂工艺实验目的和任务 1第二部分 油脂工艺实验内容和要求 2实验一 油脂水化脱胶工艺实验 2实验二 油脂碱炼脱酸工艺实验 4实验三 真空吸附脱色工艺实验 8实验四 油脂脱臭工艺实验 11实验五 卵磷脂的提取 14实验六 磷脂色泽的测定 16实验七 皂脚内中性油含量的测定 18实验八 皂脚内脂肪酸总量的测定（抽提法） 19实验九 粗脂肪酸的提取 21实验十 固体脂肪酸和液体脂肪酸的测定 23实验十一 混合脂肪酸的分离 25实验十二 谷维素的测定 26实验十三 芥子甙含量的测定 27实验十四 植酸钙 中磷含量的测定 29实验十五 植酸含量的测定 31实验十六 肌

2、醇含量的测定 33实验十七 浓缩蛋白质的提取 35实验十八 水溶性蛋白质的测定 36实验十九 分离蛋白质的提取 42油脂工艺实验指导书英文名称：Test of Oil and Fat Processing第一部分、油脂工艺实验目的和任务一、油脂工艺实验的目的油脂工艺与油脂综合利用实验是食品科学与工程专业的一门重要课程，它与油脂制取与加工工艺学、粮油加工副产品综合利用理论相结合，目的在于使学生能理论联系实际，加深对油脂加工及其副产品综合利用各工序原理、工艺的学习和理解，培养学生小试实验的基本技能。二、油脂工艺实验的任务油脂工艺实验必须坚持理论与实践相结合的原则，利用所学专业理论知识和过去所掌握的

3、基本实验技能进行工艺实验方案的制定与实施，包括实验原材料、实验产品以及工艺效果的测定与分析；利用所学专业理论知识，并结合实验产品的分析结果，对实验过程中的现象进行分析与讨论；培养学生分析问题、解决问题和初步开展科学研究的能力。三、油脂工艺实验学时的分配油脂工艺实验学时的分配详见“油脂深加工与制品教学大纲”。第二部分、油脂工艺实验内容和要求实验一 油脂水化脱胶工艺实验一、实验目的：通过本实验，验证水化脱胶机理，观察油脂水化过程的物理化学反应现象，掌握影响水化的主要因素，分析相互之间关系，掌握工艺操作过程以及用小样试验确定工艺条件以指导实际生产的方法。二、原理：压榨法或浸出法制取的油脂中，含有的胶

4、体杂质主要为磷脂，当油中水分很少时，其中的磷脂呈内盐状态，极性很弱，溶于油脂，当油中加入适量水后，磷脂吸水浸润，磷脂的成盐原子团便和水结合，磷脂分子结构由内盐式转变为水化式，带有较强的亲水基团，磷脂更易吸水水化，随着吸水量增加，絮凝的临界温度提高，磷脂体积膨胀，比重增加，从而自油中析出，通过适当的分离手段，便能从油中分离出来。三、实验仪器：1、数显搅拌恒温电热套2、高速离心机3、烧杯 500ml 250ml 50ml4、水银温度计 100 200 3005、量筒 5 ml 10 ml 20 ml6、电炉 5001000W7、台式天平8、干燥器9、铁架台 铁夹10、石棉网11、试管夹 图1 水化

5、实验装置图四、样品及试剂： 1.热电偶 2. .烧杯 3.数显搅拌恒温电热套 样品：过滤除杂后的浸出豆油添加剂：蒸馏水 5食盐水五、实验步骤：1、检查实验器具，按图1安装实验装置。然后调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。2、用台天平称取粗油200g置于500ml的烧杯中，将搅拌器的搅拌翅放进油中（搅拌器浸入油中2/3处）。3、接通电源，在慢速搅拌下加热油样，根据各组所定工艺，自行确定水化温度及加水量（或电解质水溶液量）等操作条件。工艺 温度 加水量低温水化 2030 W=（1）X中温水化 6065 W=（23）X高温水化 8595 W=（3）X式中X油中磷脂含量4、加热至所定温

6、度后，适当调快搅拌速度，将量筒量好的水溶液（或食盐水溶液）用小滴管缓慢加入油中，保持恒定温度搅拌2030分钟。5、水化反应后，降低搅拌速度，促使胶体絮凝，仔细观察反应现象。待胶杂与油呈明显分离状态时，停止搅拌。6、将水化油样转入离心管，并与同批分离的小组调整好静平衡。（即通过添加一定量的水化净油，使之重量相等），记录添加净油重。7、将离心管置于离心架中，用手扳动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，开启离心机，缓慢加速到30004500rpm，恒速分离1525分钟后，切断电源，停机。8、待离心机停稳后，打开机盖，取出离心管，将上层水化油移入一已知重量的500ml烧杯中。9、将上述盛水化油的

7、500 ml烧杯置于电炉上，加热搅拌，进行脱水，先升温至100左右，脱水1015分钟，再升温至125，脱水10分钟，然后置于干燥器中冷却，观察透明度，确认合格后称量。（检查脱水效果小样试验方法：用玻璃试管取海里量油冷却到20以下，油样仍然保持澄清透明则为合格）。10、取水化后的油样约30g置于50 ml烧杯中做280加热实验，需在1015分钟内将油温升至280，然后观察有无析出物。六、计算： 净油重 精炼率%= 100 粗油重七、实验要求：1、整理油脂水化实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等）写出实验报告。2、测定(或告知)样品粗油中磷脂含量。3、脱胶油进行280加热实验。八、分析讨

8、论：1、水化净油280加热实验是否合格？结合本组实验加以分析。2、分析精炼损耗原因。3、根据不同水化工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。4、水化过程中造成乳化的原因有哪些？如何排除？八、分组说明：本实验根据高、中、低温及电解质水化工艺分成四大组学号 18 916 1724 24工艺 低温水化 中温水化 高温水化 电解质水溶液水化实验二 油脂碱炼脱酸工艺实验一、实验目的：验证碱炼脱酸机理，掌握碱炼脱酸的基本操作过程及方法，掌握加碱量计算方法及成品油质量评价。二、碱炼机理：根据酸碱中和反应原理，在油中加入一定量碱液，中和油中的游离脂肪酸 RCOOH+NaOH RCOONa+H2O碱与油中游离脂肪酸

9、中和反应速度与油中游离脂肪酸含量和所用碱液浓度有关，当用同样浓度的碱液碱炼时，酸价高的比酸价低的油脂易于碱炼；当油脂酸价一定时，只有通过增加碱液浓度来提高碱炼速度，但碱液浓度增大，中性油皂化的机率也增大，所以碱炼时碱液浓度不能任意增大，否则影响精炼油得率。脂肪酸具有亲水和疏水基团，当其与碱液接触时，由于亲水基团的物理化学特性，脂肪酸的亲水基团会定向包围在碱滴表面而进行界面反应，因此中和反应速度还决定于脂肪酸与碱液的接触面积，故在操作过程中碱液要用滴管慢慢滴加并强烈搅拌使基充分分散地加入油中。碱炼时，中和反应速度与脂肪酸和碱液的相对运动有关，在机械搅拌条件下，引起游离脂肪酸，碱滴强烈对流，增加彼

10、此碰撞机会，从而加剧了中和反应的速度。为了取得理想的碱炼效果，操作中要控制适宜的碱量、温度。搅拌等条件，使游离脂肪酸中和形成不溶于油的钠盐，并借助于重力或离心沉降分离将其除去。三、实验仪器：1、烧杯 500ml 250ml 50ml 2、水银温度计 100 2003、量筒 5 ml 10 ml 15 ml 100 ml4、分级漏斗 500 ml5、碱式滴定管 10 ml6、三角瓶 250 ml7、数显搅拌恒温电热套8、高速离心机9、台式天平10、分析天平11、电炉 1000W 图2 碱炼脱酸装置图12、镊子 1.热电偶 2. .烧杯 3.数显搅拌恒温电热套13、干燥器 14、石棉网15、直形点

11、滴管四、样品及试剂：1、脱胶豆油 2、NaOH溶液 12、14、16、18Be3、蒸馏水4、NaCl 5、PH试纸6、95%乙醇（AR）7、无水乙醚（AR）8、1%酚酞指示剂 9、 KOH标准溶液五、实验步骤： 1、按图2安装调试工艺实验装置，调试数显搅拌恒温电热套，检查调速灵敏度和调温灵敏度。 图3 水洗装置图2、用500 ml的烧杯，以增重法在台式天平上称取油样200g，将搅拌器的搅拌翅放进油样中，搅拌翅浸入油样2/3处。3、根据粗油酸价，色泽及成品油要求及操作工艺，确定并量取碱液量。 固体总碱（g） 液体烧碱体积= 100 碱液百分比含量比重固体总碱量=理论碱+超量碱 =粗油重Av10-

12、4+粗油重B%式中B为超量碱系数，取B=%碱液的百分比含量和比重查附表。4、各组定出自己的碱炼工艺并作记录，然后接通电源，在慢速搅拌下加热油样。工艺 初温 终温低温碱炼 2030 60高温碱炼 75 9095湿法碱炼 3050 60705、将油样加热至规定的温度后，调快搅拌速度，将称量好的碱液加入油样中（碱液在50ml烧杯中加热），用点滴管慢慢加入，搅拌3040分钟，仔细观察反应现象，见油皂离析时，降低搅拌速度以1/分的升温速度，将反应油样快速升至碱炼终温。6、中和反应后，保持恒温，调慢搅拌速度搅拌约10分钟，促使絮凝，油皂呈明显分离状态时停止搅拌。7、碱炼结束后，将碱炼油样转入离心管，并与同

13、批分离的小组，调整好静平衡（即通过添加一定量的碱炼净油，使之重量相等，记录添加净油量）。8、将离心管置于离心架中，用手板动转鼓轴，确认无故障后，扣上机盖，接通电源，启动离心机逐步加速到3000rpm，恒速分离25分钟后，切断电源停机。9、待离心机停稳后取出离心管，将上层碱炼半净油转移到500 ml的烧杯中，搅拌加热到洗涤温度（95左右），然后转入500 ml已温热过的分液漏斗中，每次按油重的15%添加微沸的蒸馏水洗涤23遍，注意将500 ml分液漏斗中的油洗涤至放出的废水用PH试纸测试显中性为止。10、洗涤后将净油转入已知重量的500 ml的烧杯中，置电炉上，小心加热搅拌脱水。先升温至100左

14、右，脱水1520分钟，再升温至125左右，脱水10分钟，然后将烧杯置于干燥器中冷却，确认合格后在室温下称重。11、测定成品油的酸价六、计算：1、 成品油重 精炼率%= 100 粗油重2、 过滤粗油重-成品油重 炼耗% = 100 过滤粗油重3、 炼耗%100 酸值炼耗比= 粗油酸价-成品油酸价七、实验要求：1、整理油脂碱炼工艺实验记录（工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。2、测定脱胶油的酸价。3、测定脱胶脱酸油色泽。八、分析讨论：1、分析碱炼效果及影响因素。2、根据不同碱炼工艺所得出的实验结果，作出分析讨论。3、为什么要用点滴管徐徐将碱加入油中？4、碱炼温度为什么要分初温和终

15、温两个阶段？能否在一个温度下完成整个碱炼过程？为什么？实验三 真空吸附脱色工艺实验一、实验目的验证真空吸附脱色原理，掌握影响脱色的主要因素，分析其相互间关系；掌握油脂真空吸附脱色的基本操作过程及方法，掌握固液过滤分离的方法。二、原理油脂中的主要显色物质是色素，在适宜的操作温度，压力、搅拌等条件下，向油中加入一定量的活性白土，利用活性白土选择性吸附的性能，吸附油中的色素，然后借助于过滤将吸附剂与油分离。三、实验仪器1、三口烧瓶 500ml2、圆形具阀漏斗 125ml3、水银温度计 2004、三角烧瓶（磨口） 250ml5、数显搅拌恒温电热套6、直形冷凝管7、真空接管8、真空接头9、真空表10、橡

16、皮管11、吸滤瓶 2500ml，或高速离心机。12、循环水式真空泵13、7cm定性滤纸14、布氏漏斗15、台式天平16、罗维朋比色计17、30#真空封泥18、1#真空脂19、玻璃棒 20、烧杯 250ml 500ml四、样品及试剂样品：经过脱胶、碱炼净油试剂：活性白土五、实验步骤1、将玻璃仪器洗净，干燥后按图4联接实验装置。在磨口处涂1#真空脂，达到密封目的。2、将油样转入三口烧瓶中，然后将转子沿瓶壁细心放入瓶中，再将装置装好，启动真空泵，检查装置密封性，保持真空不渗漏（维持系统残压烧瓶1/2），放电炉上升温到100待用。5、将三口烧瓶置入电热套中，同时启动真空泵，调节数显搅拌恒温电热套的调温

17、装置，将油预先预热到100以上，开启直接蒸汽导管上的旋塞，通入直接蒸汽，并调整蒸汽量（在不引起油飞溅的情况下，通汽量尽量加大），使油进行汽提（搅拌），使油不断升温，当油温升到240时，使样品维持该温度下脱臭100120分钟。6、注意直接蒸汽的保温、除水，防止凝结水带入三口烧瓶中引起暴沸飞溅。7、脱臭完毕，关闭直接蒸汽旋塞，切断加热电源。8、将三口烧瓶抬高，擦净瓶底的矿物油，把结晶皿从磁力搅拌器上撤离，再将三口烧瓶底放到磁力搅拌器上，打开振荡开头，使油在搅拌情况下进行自然冷却。当油温降至70以下时，关闭真空泵和冷却水，破除真空，放出脱臭油。六、实验要求：1、整理油脂脱臭工艺实验记录（工艺参数、工

18、艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。2、测定脱臭油色泽等。七、分析讨论：1、进行脱臭操作时，先抽真空后加热，再通入水蒸汽的顺序能否颠倒，为什么？2、脱臭时，原料油预热及脱臭油的冷却都要求在维持真空度的条件下进行，为什么？3、你认为脱臭的关键工艺参数是哪些？如何影响实验结果？附表：烧碱溶液的波美浓度与比重及其百分浓度的关系（15）波美度（Be）比重（d）百分浓度（%）波美度（Be）比重（d）百分浓度（%）419620821102211231224132514261527162817291830实验五 卵磷脂的提取一、目的通过本实验了解从浓缩磷酸中提取卵磷脂的工艺过程，掌握工艺条件，力求获得

19、得率高、质量好的卵磷脂。二、原理利用卵磷脂能溶于乙醇，而脑磷脂等不溶于乙醇的特性，用乙醇从浓缩磷脂中反复萃取出卵磷脂。然后再用丙酮萃取其中少量的油脂和脂肪酸，而得到精制的卵磷脂。三、仪器台天平、电炉、铁环、铁台、十字架、铁夹、真空泵、真空干燥箱、压力表、搪瓷盘、烧杯、量筒、温度计、玻棒、三颈瓶、分液漏斗、直形冷凝管、玻璃弯头、牛角弯头、三角瓶、牛角匙。四、药品乙醇、无水丙酮、无水氯化钙。五、步骤1、提取：用台天平称浓缩大豆磷脂20g于250ml烧杯中加35ml乙醇，在水浴上加热至4050，并不断搅拌，使卵磷脂溶于乙醇中，呈棕黄色停止搅拌，静置片刻将上层含卵磷脂乙醇撇去，再依此加25ml、15m

20、l、10ml乙醇同样操作4次，直至卵磷脂大部分溶出为止。2、蒸馏：将乙醇卵磷脂酸放入三颈瓶中，在真空度、温度3060条件下回收乙醇。无蒸馏物为止，将余下物即卵磷脂、油、脂肪酸倒入250ml烧杯内。3、浸洗：将浓缩后的卵磷脂混合物加1：5无水丙酮不断搅拌、浸洗、卵磷脂中的油和脂肪酸溶于丙酮中，静置片刻将上澄清含油和脂肪酸的丙酮液撇出，再依此按1：3、1：1、1：1、加入无水的丙酮同样如此操作数次，直至卵磷脂中的油和脂肪酸全部洗净为止。4、干燥：将脱除油和脂肪酸的卵磷脂弄成小块，放真空干燥箱内，温度为3050，真空度下烘干2小时，无丙酮味为止，取出冷却称重。5、回收：将含油丙酮液加少量无水氯化钙放

21、三颈加热蒸馏回收丙酮，温度为5558，无馏出物为止，剩下物放分漏斗分层，放出下层废水，回收上层油脂、脂肪酸。6、计算：六、实验要求：1、整理浓缩磷酸中提取卵磷脂工艺实验记录（各工序工艺条件、工艺参数、工艺现象、工艺效果、事故等），写出实验报告。七、分析讨论：1、分析浓缩磷酸中提取卵磷脂工艺实验各工序中的主要工艺条件或工艺参数分别对工艺效果和产品质量产生的影响。2、浓缩磷脂中提取卵磷脂时，先用丙酮萃取，所得磷脂再用乙醇萃取的顺序与本实验的工艺顺序对工艺效果如何影响？3、你认为浓缩磷脂中提取卵磷脂的关键工序是哪些？如何影响实验结果？实验六 磷脂色泽的测定一、目的通过本实验了解磷脂色泽测定的基本步骤

22、。二、原理本方法是将试样配成5%的苯溶液与特纳（Gardner)色标进行比色，以色标号表示之。三、仪器无色玻璃比色管：内径10.65mm，外高114mm。容量瓶：100ml。四、试剂苯：符合GB690-77。加特内色标溶液配制见附录B（补充件）。五、操作步骤称取混匀试样5.01g（准确至0.01g）于50ml烧杯中。用30ml苯溶解后，倾入100ml容量瓶中，然后用4050ml苯分数次洗净烧杯，用苯定容，摇匀。将配制 试样液加特纳色标溶液在比色管中，在相同背景北方光下，两者紧靠相比，按相近的色标号报告。附 录加特纳色标溶液的配制（补充件）1 试剂 铂氯酸钾（K2PtCl6）。 0.1M盐酸。

23、重铬酸钾（K2Cr2O7）。 浓硫酸（密度。 盐酸（1+17）：1份浓盐酸（密度）与17份蒸馏水混合。 氯化钴溶液：按1g氯化钴（CoCl26H2O)和3ml盐酸（1+17）的比例配制。 氯化铁溶液：按约5g氯化铁（FeCl36H2O）和盐酸（1+17）的比例配制。调整其色度，使相当于新配制 每100ml浓硫酸中溶于3g重铬酸钾的溶液。配制表加特纳色度标准号色度配位每1000m10.1M盐酸中铂氯酸钾的克数铁-钴溶液每100m1浓硫酸中重铬酸钾的克数XY氯化铁溶液ml氯化钴溶液ml盐酸（1+17）ml123456789101112131415161718实验七 皂脚内中性油含量的测定一、目的通

24、过本实验，掌握皂脚内中性油含量的测定方法。二、原理油脂碱炼时生成的皂脚内，常含有一定数量的中性油，本法利用肥皂能溶解在酒精中，而中性油能溶解在石油醚（或氯仿，四氯化碳）的性质，经多次抽提后，测出皂脚内中性油的含量。三、仪器（1）附有玻璃塞的量筒，容量为250ml。（2）分液漏斗，容量为500ml。（3）烧杯或索氏烧瓶，容量为400500ml。四、试剂：（1）氢氧化钾溶液，浓度为14%，以重量计算。（2）50%的酒精：以10体积95%酒精与9体积蒸馏水混合而成。（3）10%的酒精：以2体积95%酒精13体积蒸馏水混合而成。（4）石油醚。五、步骤（1）将样品充分混和。（2）在抽提量筒内称取样品810g（加酸后析出的酸化皂脚可称取45g），加50%的酒精125ml和石油醚50ml，充分摇动，使成均匀的混合物。（3）冷却至2025，加KOH溶液