Clarus500GC气相色谱仪培训教材.docx

1、Clarus500GC气相色谱仪培训教材Clarus500-GC-气相色谱仪培训教材PerkinElmer Clarus 500气相色谱仪培训教材 美国珀金埃尔默仪器（上海）有限责任公司Clarus 500气相色谱仪概况 1955年PerkinElmer公司推出世界上第一台商品化气相色谱仪。 1966年世界上第一根商品化毛细管柱在PerkinElmer公司诞生。Clarus 500 GC是PerkinElmer公司最新一代气相色谱仪。Clarus 500 GC主机可由微处理器控制或由TotalChrom色谱工作站实行单点控制。 柱箱温度，双通道进样器检测器等可独立控温，最高可达450度。 两种

2、气路控制模式：手动控制或程序自动控制（PPC）可实时控制监测气路系统。Clarus 500 GC主机可存储五个分析方法，每个方法可调用建立编辑修改删除等。Clarus 500 GC主机具有双通道背景自动校正功能。 内置式自动进样器，可编辑两种进样程序，可选三种进样模式，可任意设定不同进样口，可放82个样品瓶 。 TotalChrom 多任务，多功能的色谱数据处理系统，其强大的功能，图形化 的操作界面，适于任何复杂的色谱图的数据处理。 Clarus 500 GC主机扩展功能强，可与PE公司HSATDMSFTIR联用，一体化性能好。 选配PE公司PreVent或 ProTect GC专利技术，可防

3、止有害化合物进入GC主机系统，提高检测灵敏度，减少分析时间，延长GC使用寿命。方法的建立和存储 在方法编辑器里面，点OVEN图标，开始输入方法参数和条件。设定柱箱温度程序如右图所示，为一个三阶四平台的一个柱温箱升温程序。Temp： 温度Time： 时间Rate： 升温速度Init： 初始值Current： 当前实际温度Oven Off： 柱温箱加热关闭 点击A-PSSI标签，设定进样器温度及程序：PSS程序气路进样口可设定温度和载气程序，分流比或分流流量。Cap毛细柱分流/不分流进样口可设定载气程序，温度，分流比或分流流量。PKD 填充柱进样口可设定温度，载气压力或流量。输入温度，流量等可直接

4、输入，程序输入先按Program按钮，再进行输入。按A或B按钮切换前后进样口。按第三个标签 A-FID，进入检测器参数设置Temp： 温度Heater Off： 加热关闭Atten：信号衰减倍数Range：检测器灵敏度选择AutoZero：自动调零选项Ignite：点火按钮按A或B按钮切换前后检测器TCD热导检测器需要选择桥电流，为-160mA160mA。仪器运行时间事件表的设定：点Events标签进入设置界面。按ADD按钮，选择相应时间事件，输入时间，参数，添加进去即可。如果为手动气路控制系统，要使用分流进样时，需要在Relays里面打开分流阀。参数设定完毕，保存方法，激活方法，退出方法编辑

5、器。待系统准备就绪，就可以准备进样了。点击进样针图标，进入进样控制界面。如果用自动进样器进样，选Autosample，如果用手动进样，选Manual。Method： 当前使用的方法Vials： 样品列表，只可连续放置样品瓶Vol： 进样体积Injector A/B: 前或后进样口Injections/Vial： 每瓶样品重复进样次数按Start键即可开始进样。实时谱图显示：按右上角黄色色谱图图标，即可进入显示实时谱图界面。 按“”按钮，放大谱图，按“”按钮，缩小谱图Zero Display： 显示谱图基线调零AutoZero： 检测器调零A/B按钮：切换显示前后检测器信号仪器重要参数的配置设定

6、柱箱最高保护炉温 在仪器主界面下，按Tools按钮，选择Configuration菜单，进入仪器配置界面。 按Oven图标，在弹出画面下可设定柱温箱最高温度和平衡时间。 柱箱加热平衡时间：柱箱达到设定值开始，至屏幕显示“ Ready ”时所需的时间。 进样口，检测器也可在此处做相应的配置。载气，检测器辅助气流量的测定 皂膜流量计与仪器内置秒表功能配合，用于校准载气流量 按Tools按钮，选择Utilities菜单，点Stopwatch图标，进入仪器内置秒表功能。 在Volume处输入要测量的体积，如1，10，100，当皂膜走到零点时按Start开 始 计 时，当皂膜走到相应刻度时，如1，10，

7、100时，再按Stop停止计时，Flow处显示值 就是流量值 色谱柱的安装填充柱： 填充柱进样口可安装不锈钢柱，玻璃柱和大口径毛细管柱 可以安装外径1/8英寸或3mm的不锈钢柱。 安装玻璃填充柱，需要加装1/8 - 1/4 英寸转换接头附件。 安装0.53mm 大口径毛细管，需要加装宽口径毛细管附件。毛细柱： 毛细管进样口( Cap / PSS )可安装各种规格的毛细管柱 毛细管柱与Cap或PSS进样口连接时使用1/16英寸螺母密封。 毛细管柱与检测器连接时使用1/8英寸螺母密封。 毛细管进样口石英内衬管中应装填一定量的石英棉，以保证测定 准确。 毛细管进样口可选择分流/不分流工作模式，不分流

8、工作模式可 通过程序控制分流口的载气流量。 毛细管柱与Cap进样口连接时尺寸为4.4 5.1cm。 毛细管柱与PSS进样口连接时尺寸为3.8 4.4cm。 毛细管柱与不同检测器连接时要求的尺寸不同 。在ToolsUtilitiesColumn Length Calc.里面，即可查找相应长度。检测器参数的设定和使用注意事 1氢火焰离子化检测器（ FID ）氢气流量为45 ml/min，空气流量为450 ml/min。流量调节方法：手动气路由调节阀控制，外圈为流量开关阀，内圈为流量调节阀。自动气路可由键盘直接设定。FID工作温度应大于150度，防止FID被污染，除水。FID安装毛细管柱时不需要加尾

9、吹。点火注意事项：手动气路应先开氢气阀半分钟， 点火同时开空气阀。观察仪器背景值的变化即可判定火焰是否点燃。自动气路可由键盘直接点火。 2电子捕获检测器（ ECD ）ECD工作温度应大于300度，以减少污染。载气气路应加装除氧过滤器，以减少氧气和水等的干扰。ECD安装毛细管柱时需要加尾吹， 流过ECD载气总流量应为30ml/min。ECD 尾吹气手动气路由气体控制阀调节; 自动气路可由键盘直接设定。3热导检测器（ TCD ）TCD为双通道，一路为参比通道，一路为分析通道。调节两气路载气流量相同步骤：自动气路可由键盘直接设定。手动气路：将皂膜流量计与分析气路连接，测定载气流量；以同样方式调节参比

10、气路载气流量与分析气路载气流量基本相同。调节TCD两通道输出平衡步骤：用TCD平衡电位器调节，观察仪器信号值显示在0.00 20.00mv之间至稳定。使用0.53mm 或0.32mm毛细管柱可不加尾吹气。 4氮磷检测器（ NPD ） 氢气流量为2.0 ml/min，空气流量为100 ml/min。 NPD使用前要进行珠老化，老化过程中载气流量要小于1ml/min。 根据样品浓度选择不同的背景值。 NPD不能测定以卤代烃为溶剂的样品。 分析结束后要及时关闭珠电压，建议采用内标法定量。 5火焰光度检测器（ FPD ） FPD工作温度为250 450度。 氢气流量为75ml/min，空气流量为90 ml/min。 FFD点火：打开氢气和空气，将FPD点火器直接至于FPD帽上即可点火。 FPD工作期间不许拿下FPD帽子，以防止FPD光电倍增管检测器受损。 分析结束后要及时关闭FPD光电倍增管检测器, 以延长检测器寿命。