配制硝酸铋.docx

1、配制硝酸铋第四章 无机化合物性质与制备实验1 溶液的性质和配制关键词 溶液 溶解度 配制溶液实验目的1. 了解溶解度随各种条件的变化。2. 掌握几种常用的配制溶液的方法。3. 熟悉有关的浓度计算。4. 练习使用量筒、移液管和容量瓶。主要仪器与试剂 台秤、分析天平、称量瓶、温度计、比重计、试管、烧杯、量筒、移液管吸量管、容量瓶。 H3BO3(s)、NaOH(s)、 NH4NO3(s)、 Na2SO410H2O(s)、 Na2SO4(s)、 CuSO4(s)、 CoCl2(s)、 MgSO4(s)、NaCl(s)、NaNO3(s)、 NaAc2(s)、 Na2S203(s)、 K2Cr2O7(s)

2、、 Bi(NO3)3(s)、 I2(s)、浓H2SO4。. 饱和Ca(Ac)2溶液、无水乙醇、75乙醇、汽油、CCl4。实验内容 一、溶液的性质 1. 溶解过程中的物理化学作用 （1）溶解过程中的热效应1 在三支试管中，各加入2.0cm3蒸馏水，再分别加入0.5克固体NH4NO3、NaOH和2-3滴浓H2SO4，振荡试管使其溶解。用手触摸试管底部，有何感觉? 在二支试管中，各加入2.0cm3蒸馏水，用温度计测量温度。再分别加入0.5克Na2SO410H2O晶体和0.5克无水Na2SO4晶体，振荡试管，使其溶解后再测量温度。前后两次温度是否有变化? （2）溶解过程中的体积效应2 在10cm3量筒

3、中加人4.0cm3蒸馏水，然后用吸量管吸取4.0cm3乙醇，小心沿量筒壁注入水中，记下体积读数。用玻棒搅匀3，并用手触摸量筒外壁有无热量产生?待冷却后观察体积有何变化? 用乙醇和丙醇、苯和醋酸分别代替水和乙醇，按上述方法进行实验，观察有何现象? （3）溶解过程中的颜色效应4 在二支试管中分别力口人少量无水CuSO4和无水CoCl2固体。观察它们的颜色后再滴加12cm3蒸馏水使其溶解，观察溶液的颜色。 在一支干燥试管中加入2.0cm3无水乙醇，在另一支试管中加入2.0cm375乙醇水溶液。分别再加入少量无水CuSO4固体，振荡试管使其溶解，观察溶液的颜色。 在一支干燥试管中加人3.0cm3无水乙

4、醇，再加人少量无水CoCl2固体粉末。振荡试管使其溶解，观察溶液颜色。然后加入35滴蒸馏水，振荡，溶液颜色有无变化?再加入35小块无水MgSO4固体，振荡，再观察溶液颜色有无变化? 2. 溶解度与溶剂的关系5 （1）在三支试管中分别加入2.0cm3蒸馏水、无水乙醇、汽油，然后各加入少量H3BO3固体，振荡试管，观察H3BO3的溶解情况。 （2）在三支试管中分别加入2.0cm3蒸馏水、无水乙醇、CCl4，然后各加入少量固体I2，振荡试管，观察I2的溶解情况。 3. 溶解度与温度的关系6 （1）在二支试管中各加入5.0cm3蒸馏水，再分别加入5克NaCl和5克NaNO3固体，振荡试管，观察溶解情况

5、。加热至沸，观察固体能否全溶？将管中溶液各倾人另一试管中，冷至室温，观察有无晶体析出？数量如何？ （2）在一支试管中加入约2.0cm3饱和Ca(Ac)2溶液，加热至近沸，观察有无晶体析出。 4. 过饱和溶液的制备和破坏7 在盛有2.5cm3和1.0cm3蒸馏水的二支试管中分别加入5克NaAc、3克Na2S2O3晶体，加热使其全溶，静置冷却至室温，观察有无晶体析出？分别用搅棒引入一小粒溶质的晶体(或用搅棒摩擦试管内壁)，有何现象？ 二、溶液的配制 1. 配制50cm3 2moldm-3硫酸溶液 计算出配制50cm3，2moldm-3H2SO4溶液所需的浓H2SO4 (比重1.84，浓度98)和水

6、的用量。用量筒量取所需的蒸馏水，并加入烧杯中，再用量筒量取所需的浓H2SO4，然后将浓H2SO4沿搅棒缓慢地加入水中，并不断搅动使之溶解8，待溶液冷至室温后，用比重计测定此溶液的比重。根据测得的比重数据，算出所配溶液的实际浓度，最后将溶液倒人回收瓶。 2. 配制20cm3 0.5moldm-3硝酸铋溶液 计算出配制此溶液所需的Bi(NO3)3晶体用量，用干燥的小烧杯在台秤上按需要量称出Bi(NO3)3晶体，用量筒量取10 cm3 2.0 moldm-3 HNO3加入小烧杯中，搅拌，使晶体全部溶解，然后再加入10cm3蒸馏水，搅匀，最后将溶液倒人回收瓶。 3. 准确配制100cm3 0.1mol

7、dm-3重铬酸钾溶液 （1）称取重铬酸钾晶体用递减法在分析天平上称取已烘干的分析纯K2Cr2O7晶体2.83.0g (准至0.1mg)，放入一小烧杯中。（2）配制溶液 在上述小烧杯中加入适量蒸馏水，搅拌，加热使晶体全部溶解，待溶液冷至室温后，用玻棒将其转入100cm3容量瓶中，用少量蒸馏水淋洗烧杯及玻棒34次，每次的淋洗液也转入容量瓶中，继续加水至满刻度，塞好瓶塞，振荡混匀。注 释 1 物质溶解包括两个过程。首先按一定规律结合在一起的溶质分子或离于需分开并向溶剂内扩散，这就必须克服质点间的相互吸引而作功，即必须向环境吸热(例如离子化合物溶解时必须克服基态离子结晶为晶体时的晶格能)，同时分散在溶

8、剂内的溶质分子或离子与溶剂分子要相互作用，形成溶剂合物(如水合物、水合离子等)，一般为放热过程。上述两个过程是矛盾的两个方面，故在溶解过程中，当前一过程占主导作用时，就表现为吸热，反之表现为放热，若两者正好相当，则溶解过程中也就几乎无热效应表现出来。2 物质溶解过程中的体积效应与形成溶剂合物有关。溶剂合物中两质点(溶剂与溶质分子或离子)间吸引强烈，则溶液体积将变小(指溶液体积比单独的液体体积之和小)，相反则体积变大。若两质点的结构相似，彼此引力相差不大，则混合后溶液体积几乎不变。3 搅匀后取出搅棒时应将搅棒靠在量筒内壁停留约半分钟，使沾在搅棒上的液体流下，以免影响液体体积。 4 物质溶解后，常

9、有颜色变化，这主要是由于形成的溶剂合物有不同颜色所致。对于同一溶质，如果可形成含不同数量的溶剂分子的溶剂合物，其颜色也有不同。5 物质的溶解度与溶剂的关系，目前仅有由实验事实总结出来的定性规则，即结构相似的物质容易互相溶解，就是所谓的“相似相溶”规则，尚无普遍适用的规律。 6 固、液体物质溶解度与温度的关系主要决定于溶质溶解过程中的热效应，若溶解放热，则溶解度随温度升高而减小；反之，溶解度随温度升高而增大。 7 任何溶液均能形成过饱和溶液，只不过程度不同而已。一般过饱和溶液可由高温下不含有固相的饱和溶液小心冷却而得。过饱和溶液是一种亚稳体系，加入晶种(如加入该结晶物质的小晶体)、搅拌溶液或摩擦

10、器壁都可以破坏过饱和溶液，使过量溶质结晶析出。8 稀释浓H2SO4时，应特别注意按规则正确操作，以防发生意外。思考题 1. 溶解过程中的热效应、体积效应和颜色效应与物质结构有何关系?2. 影响物质溶解度的因素有哪些?3. 怎样制备过饱和溶液，它有什么特性?4. 用哪些方法可以破坏过饱和溶液?5. 根据用途的不同，有几类比重计?使用它们时应注意哪些问题?6. 移液管有何用途?使用时应注意些什么?2 硝酸钾的制备关键词 硝酸钾 热过滤 溶解度实验目的1. 了解化学试剂的相关知识、等级、色标。2. 练习和熟悉固体试剂的取用规则。3. 掌握无机制备中常用的过滤法，着重掌握减压过滤和热过滤的操作。4.

11、练习浓缩和结晶的操作。实验原理 在NaNO3和KCl的混合溶液中同时存在Na+，K+，C1-和NO3-四种离子，它们可以形成四种盐，在溶液中构成一个复杂的四元交互体系。利用四种盐在不同温度下溶解度的差异可制备KNO3晶体。四种盐在水中的溶解度列于表41中。表2.1.1 四种盐在水中的溶解度（g/100g H2O）温度/C0102030405060708090100KNO313.320.931.645.863.985.5110.0138.0169.0202.0246.0KCl27.631.034.037.040.042.645.548.151.154.056.7NaNO373.080.088.0

12、96.0104.0114.0124.0-148.0-180.0NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8主要仪器与试剂 烧杯 量筒 热过滤漏斗 减压过滤装置 台称。 NaNO3(s)、KCl(s)。操作步骤 称取17克NaNO3和15克KCl固体放人烧杯中，加入30cm3水。将烧杯置于石棉网上，加热，使其全部溶解1，同时不断搅拌2，蒸发至总体积为35cm33左右。此时烧杯内有晶体析出，热过滤4，再往滤液中加入23cm3水5，加热至沸，静置，观察晶体的外观(与热过滤时漏斗中的晶体比较)，冷至室温，减压过滤，称重。注 释 1 虽然此液中各盐的溶

13、解度互相有所影响，但根据不同温度下各纯净盐在水中的溶解度仍可粗略地判断制备KNO3的条件。 2 必须不断搅拌，否则大量析出的NaCl晶体会引起暴沸，使浓的盐溶液溅出烧杯，严重时会将烧杯冲倒，导致实验失败。 3 如果蒸发的时间过长，所剩溶液较少，则在热过滤时，温度稍有下降，KNO3就会与NaCl一起析出；反之，如果溶液的体积较大，则析出的NaCl较少，使KNO3的产量减少。4 热过滤操作见本书第二章第2.2节。5 目的是使滤液不为NaCl所饱和。加水量仅供参考，实验中应视其情况而定。思考题1. 实验中为什么第一次固、液分离要采用热过滤?2. 将热过滤后的滤液冷却时，KCl能否析出，为什么?3.

14、本实验制得的KNO3若不纯，杂质是什么?怎样将其提纯? 3. 凝固点降低法测定萘的相对分子质量1关键词 依数性 凝固点降低 过冷法 萘 分子质量 实验目的1. 了解凝固点降低法测定分子量的原理及方法，加深对稀溶液依数性的认识和理解。2. 学习测定纯液体和溶液凝固点的方法。3. 测定萘的分子量。实验原理 凝固点降低是稀溶液依数性的一种表现。稀溶液的凝固点下降值Tf与溶液质量摩尔浓度m的关系为：Tf = tf0 - tf = Kfm tf0、tf分别代表纯溶剂和溶液的凝固点。若已知某溶剂的摩尔凝固点下降常数Kf (苯为5.12)，溶液中溶剂和溶质的质量(克)分别是m1和m2，则可由下式计算溶质的分

15、子量： 实验采用过冷法测定凝固点。将溶剂缓慢降温至过冷，促使其结晶，晶体析出时放出的凝固热使体系温度回升2。当放热和散热达平衡时，体系温度不再变化，直到全部液体凝固后，温度再逐渐下降。此固、液两相达到平衡时的温度，就是溶剂的凝固点3。 溶液冷却时的情况与溶剂有所不同。因为部分溶剂结晶析出，使剩余溶液的浓度增大，溶液的凝固点随之降低，因此，溶液温度回升后没有一个相对稳定的阶段。如果过冷现象不严重，可以把溶液温度回升的最高点看作是溶液的凝固点。这时，因溶剂晶体析出较少，而溶剂量较多，把溶液的初始浓度视为凝固点时的浓度，对分子量的测定并无显著影响。但是若过冷现象严重，则所测溶液凝固点将偏低，影响实验

16、结果。 本实验以苯为溶剂，先测定纯苯的凝固点，再将一定量的萘溶于苯中，测定该溶液的凝固点，求得Tf值，从而计算出萘的相对分子质量。主要仪器与试剂 保温筒、带橡皮塞的内管、带橡皮塞的套管、温度计(0.1、0.01C)、搅拌器、移液管(25cm3)、称量瓶、放大镜。 苯、萘。操作步骤 一、仪器装置 仪器的装置如图，在内管的橡皮塞上插入一支刻度为0.1C的温度计4及搅拌器5，搅拌器应能上下自由活动，但不能碰撞温度计，将内管固定在套管6内，然后把套管置于冰水浴7内。 二、纯苯凝固点的测定 用移液管8移取25.00cm3苯放人内管中9，调节温度计的位置，使其水银球全部浸没在苯中，且距离内管底部1cm左右

17、。塞紧内管的橡皮塞，用搅拌器搅拌苯10，使温度缓慢降低。观察到温度回升时，即停止搅拌。用放大镜观察温度计读数，当回升的温度相对恒定时，记下此温度，即为苯的凝固点。 取出内管，用手握住管的下部，使苯受热熔化完全，重复上述操作，再测定两次，各次测定值之差要求不大于0.02。 三、萘的苯溶液凝固点的测定 取出内管，使苯熔化。用递减法在分析天平上准确称量0.91.1克的萘加入内管，搅拌使萘全部溶解，将内管固定在套管内，测定该溶液的凝固点。再重复测定两次，各次测定值之差要求不大于0.0411。数据记录和处理 室温（）萘的质量（g）苯的取量（cm3）所取苯的质量12（g）苯的凝固点tf0（）三次测定值12

18、3平均值溶液的凝固点tf（）三次测定值123平均值Tf（）苯的Kf萘的相对分子量（实测值）萘的相对分子量（理论值）相对误差（%）注 释 1 本实验也可以采用水尿素体系（以水为溶剂，尿素为溶质），测定尿素的相对分子质量。操作步骤如下：精确称取1.41.7g尿素于洁净干燥的大试管中，用移液管准确移取50.00cm3纯水，放入盛有尿素的大试管中，搅拌使尿素完全溶解。大烧杯内加入约50cm3自来水、足量的冰块和食盐，搅拌，使冰盐水的温度在2以下，将大试管放在大烧杯内，一边均匀地搅动大试管内的溶液，一边搅动冰盐浴，时而补充少量冰与盐，并取出冰盐浴中多余的水，待大试管中出现冰屑，且温度略有回升，则读取并记

19、录相对恒定温度tf 。取出大试管，用流水冲洗管外壁，使管内冰屑完全融化，用此溶液重复操作2次，取两次温度的平均值（两次温度不得相差0.05），即为溶液的凝固点。然后将洗净的大试管再用纯水洗涤3次后，用移液管精确吸取50.00cm3纯水放入大试管中，同法测定纯水的平均凝固点tf0。 2 有些液体在冷却结晶的过程中，当温度逐渐降低达到凝固点时，分子或离子未能及时规则地进入晶格，温度继续降低时，仍保持无秩序地运动，处于过冷状态，但当少数分子或离子一经取得正确排列，生成微小的晶体后，它可以作为晶核，而其它分子或离子则迅速地在它表面规则排列，形成晶体。随着晶体的迅速长大，势能突然释放出来，使体系分子或离

20、子的动能增加，故体系的温度升高，回复到凝固点。 3 用过冷法测定溶剂疑固点时，只要固、液两相平衡共存，体系的温度均匀，理论上各次测定的凝固点应该一致，但实际上略有差别。 4 由于溶液的凝固点下降值一般不宜很大，故应使用精度较高的温度计进行测定，以免造成大的误差。 5 内管、温度计和搅拌器均须清洁、干燥，否则，由于水或其它杂质的引入，会改变体系的组成，导致较大的误差。 6 为使体系在冷却过程中温度尽可能均匀，故加用套管，两管间的空气可起缓冲作用。若欲加速测定，开始阶段可把内管直接放在冰水中冷却，直到体系温度比凝固点高23时，再将内管外壁的水擦干，放人套管中缓慢、均匀地冷却。 7 冰水浴可以用20

21、00毫升的烧杯作容器，使其中冰水共存，可保持0左右的稳定低温。 8 为去掉移液管内壁上附着的水分，将已洗净的移液管先用少量无水乙醇淌洗23次，再用纯苯淌洗23次后方可使用。 9 加苯入内管时，不要使苯溅在管壁上部，放完苯后，立即塞上塞子，以免苯挥发而减少溶剂的质量。 10 搅拌时应注意搅拌器不要碰撞温度计，以免损坏，也不要使搅拌器向上提得过高，使液体溅在管壁上部。 11 测定溶液凝固点时，因温度回升到最高点持续的时间很短，故观察时要特别小心。 12 根据苯的密度和所取苯的体积可计算出所取苯的质量。苯的密度可用下式计算：dt = (0.9001 1.0636 10-3 t)gcm-3式中，dt表

22、示t时苯的密度，t为实验时的苯的温度(室温)，0.9001是苯0时的密度。思考题1. 用凝固点降低法测定溶质的相对分子质量，对溶质和溶剂各有什么要求?2. 若溶质在溶液中发生离解或缔合，对实验结果有何影响?3. 测定溶液的凝固点比较困难，在操作中应注意哪些问题?4. 根据计算结果，判断萘在苯中存在的形式。4 化学反应焓变的测定关键词 化学反应焓变 锌 硫酸铜实验目的1. 了解测定化学反应焓变的原理和方法。2. 巩固容量瓶和移液管的使用方法。实验原理化学反应通常在恒压的条件下进行，此时反应的热效应叫反应热，在化学热力学中则用反应体系热焓H的变化H（简称焓变）表示。放热反应H为负值；吸热反应H为正

23、值。例如：在298.15K下，1molZn置换硫酸铜溶液中的铜离子时，放出217kJ的热量，即：Zn + Cu2+ = Zn2+ + Cu的H298 = 217kJ/mol。由溶液的摩尔比热容和反应前后溶液的温度变化，可求得上述反应的焓变。计算公式如下：H = TCVd （1）H为反应的焓变（kJ/mol），T为反应前后溶液的温度变化（K），C为溶液的摩尔比热容（J/molK），V为溶液的体积（ml），d为溶液的密度（g/ml），n为Vml溶液中的溶质的物质的量（mol）。主要仪器与试剂分析天平、台秤、容量瓶（250ml）、烧杯、温度计（0.1分度）、移液管（100ml）及保温杯。Zn粉及Cu

24、SO45H2O（固体）。操作步骤一、配制准确浓度的硫酸铜溶液计算配制250cm30.2000moldm-3L CuSO4溶液所需CuSO44H2O的质量，用分析天平称量于烧杯中，加约20 cm3纯水，用玻棒搅拌使其完全溶解。然后将此溶液沿玻棒注入洁净的250 cm3容量瓶中，再用少量纯水淋洗烧杯及玻棒数次，洗涤溶液并入容量瓶中，最后加纯水至刻度，塞好瓶塞，摇匀。二、化学反应焓变的测定1用台秤称取3g锌粉。2用移液管准确吸取100 cm3 CuSO4溶液，注入已用纯水洗净且擦干的保温杯中，在泡沫塑料盖中插入温度计，盖好盖子（见图 ）。3平稳地摇动保温杯，每隔30秒钟记录1次温度至溶液与量热器的温

25、度达到平衡，保持恒定。4迅速向溶液中加入3g锌粉，立即盖好盖子，不断平稳地摇动保温杯，并继续每隔30秒钟记录一次温度，至温度上升到最高值后再继续测定3分钟。数据记录和处理以时间t（分）为横轴，T（K）为纵轴作图，用外推法1，求得反应前后溶液的温度变化T（图 ）。设溶液的摩尔比热容C为75.24J/（molK），溶液的密度d为1.0gcm3（均近似地以纯水在298K左右的数值计），量热器所吸收的热量忽略不计。根据式（1）计算反应的焓变H及实验测定的相对误差。注释1 由于反应后的温度需要一定时间才能升到最高值，而本实验所用量热器又非严格的绝热体系，因此在实验时间内，量热器不可避免地会与环境发生少量

26、热交换，采用外推法可适当地减轻这一影响。思考题1为什么实验中所用锌粉只需用台秤称取，而对于所用CuSO4溶液的浓度与体积则要求比较精确？2本实验对所用量热器、温度计等有何要求？是否允许洗涤水残留于保温杯中？为什么？3对于T的数值为什么不取溶液刚混合后的温度或混合后溶液的最高温度作为温度上限值，而采用tT图的外推法求之？5 化学反应速度及活化能的测定关键词 化学反应速度 活性能实验目的1 验证浓度、温度及催化剂对反应速度影响的理论。2 根据Armenians程式，学会使用图法测定及反应活化能。3 巩固吸量管的使用及恒温操作。实验原理在水溶液中，（NH4）2S2O8和KI发生如下反应： （1）这个

27、反应的反应速度与反应物浓度的关系可用下式表示： 为在t时间内物质的量浓度的改变值，、分别为两种离子的初始浓度（moldm-3），k为反应速度常数，m和n为对和I-的反应级数。为了测定t内的，在混合（NH4）2S2O8、KI溶液的同时，加入一定体积的已知浓度的Na2S2O3溶液和淀粉溶液（作指示剂），这样在反应（1）进行的同时，还发生以下反应1： 2S2O32 + I3 = S4O62 + 3I （2）已知反应（2）的速度比反应（1）快得多，所以，在开始反应的一段时间内由反应（1）生成的I3立即与作用，生成了无色的和I。但是，一旦Na2S2O3耗尽，反应（1）生成的微量I3-就立即与淀粉作用，使

28、溶液呈蓝色2。记下反应开始至溶液出现蓝色所需要的时间t。从反应式（1）和（2）可以看出，和浓度减少量的关系为：由于在t时间内已全部耗尽，所以就等于反应开始时的浓度。故反应速度为：对反应速度表示式的两边取对数，得：当I不变时，以1gv对1g作图可得一直线，斜率即为m。同理，当不变时，以1gv对1gI作图，由所得的直线可以求得n3。求出m和n后，由反应速度表示式就可以求出速度常数k。根据阿累尼乌斯（Arrhenius）公式，反应速度常数与温度有如下关系：式中Ea为反应的活化能，R为气体常数，T为绝对温度。以不同温度时的1gk对作图，得一直线，由直线斜率（等于）可求得反应的活化能Ea。主要仪器与试剂

29、烧杯、停表、量筒。（NH4）2S2O8（0.20moldm-3）、KI（0.20moldm-3）、Na2S2O3（0.010moldm-3）、KNO3（0.20moldm-3）、（NH4）2SO4（0.20moldm-3）、Cu（NO3）2（0.020moldm-3）、0.2%淀粉溶液。操作步骤一、浓度对化学反应速度的影响，求反应级数分别用量筒按表4-4中序号I所要求的各试剂用量量取溶液，除（NH4）2S2O8外，其余溶液都倒入1个100cm3的干燥烧杯中，均匀后，将量取的（NH4）2S2O8快速加入烧杯中，同时按动秒表，并不断搅拌，当溶液则出现蓝色时，记下时间及室温。用同样的方法，按照表4-

30、4中序号、所要求的试剂用量进行另外四次实验。为了使每次实验中溶液离子强度和总体积保持不变，分别用0.20moldm-3KNO3溶液和0.20moldm-3（NH4）2SO4溶液调整。二、温度对化学反应速度的影响，求反应的活化能按表4-4序号中的用量，将（NH4）2S2O8溶液加在一个干燥的50cm3烧杯中，其余的溶液加在另一干燥的100cm3烧杯中混合均匀。把两个烧杯同时放在冰水浴中冷至0左右，按本实验一的方法操作，记下反应时间。在比室温约高10、20的条件下（用热水浴调节温度）重复以上实验，算出四个温度下的反应速度和k，把数据及结果填入表4-5中。三、催化剂对化学反应速度的影响Cu（NO3）2可使（NH4）2S2O3氧化KI的反应加快。按表4-4