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ASTM 国际实用标准B 11703盐雾中.docx

1、ASTM 国际实用标准B 117 03盐雾中盐雾试验设备使用的标准惯例本标准固定发行标准号为 B 117;紧接在标准号后的为标准最初采用的年代或最近修订的年代。括号中的数字为最近重新审定的年代;下标代表最近修订或审定的版本变化。本标准已由反垄断部门机构批准使用。1、说明:1.1本标准惯例包含有建立、保持盐雾测试环境所需的设备、方法与条件。适于采用的设备可参见附录XI。1.2 本标准惯例不具体规定某一具体产品的测试样品型号与曝露时间,也不对测试结果作解释。1.3所列数据以国际单位制单位为标准单位,括号中的英寸、英镑单位仅供参考且为近似值。本标准不打算就所有可能伴随使用而产生的安全问题作出说明。本

2、标准的用户有义务在使用前自行建立适当的安全、卫生惯例并确定规定的限制措施的可行性。2、参考文献:2.1 ASTM标准:B 368 加速铜氧化的醋酸盐喷雾试验(CASS试验);D 609 涂料、油漆以与改性涂料与相关涂料产品的测试用冷轧钢板的制备;D 1193 试剂水规格;D 1654 腐蚀环境中涂漆或加涂层样件评估的标准试验方法3;E 70 用玻璃电极测量水溶液pH值的试验方法;E 691 为测定试验方法精细度实施的实验室间的研究;G 85 改良的盐喷雾(雾化)试验;3、意义与使用3.1本惯例提供了受控腐蚀环境,可为曝露在给定测试室中的金属和预涂金属样品的相对抗腐蚀能力提供信息。3.2自然环境

3、下性能的预测几乎很少能与作为参照的盐雾试验结果产生关联。3.2.1曝露在依据本惯例所提供的试验环境下所产生的腐蚀性能结果的关联推断不一定可行。3.2.2只有在经过相应的长期的大气曝露试验确证以后才可作关联推断。3.3盐雾曝露实验结果的可重复性很大程度上依赖于试验样品的型号、所选用的评判标准以与操作变量的控制。在任一试验程序中,应进展足够多的重复试验以确认结果的变异性。相似的样品在不同盐雾室中测试时,即便测试条件似乎很相近且都在本惯例规定的X围之内,但依然会存在变异。4、试验设备4.1用于盐雾试验的设备有以下几局部:喷雾室,盐溶液贮槽,压缩空气调节供给器,一个或几个喷雾嘴,样品固定架,雾室加热元

4、件与必要的控制件。可自由选择设备的大小与具体建构,只要所得的条件符合本惯例的要求。4.2 凝集在雾室顶部或盖子上的液滴不得滴落到曝露的样品上。4.3 样品上滴落的液滴不得流回溶液贮槽再用于喷雾。4.4 建构材料应不影响盐雾的腐蚀性;4.5 所有用于本惯例的水都要符合技术规XD 1193中IV类水用于本惯例时,氯化物与钠的限制要求可以忽略。自来水不适用,其它所有提到的用水都为试剂级。5、试验样品5.1用于曝露的材料或产品的技术规X里应明确限定所用试验样品的型号、数量以与测试结果的评判标准,或由供需双方达成一致。6、试样准备6.1 试样应当清洁,清洁方法可自由选择,取决于外表属性与污染物种类。应当

5、小心的是要防止清洁后的试样由于过多的或粗心的触摸而再度污染。6.2 用于评估油漆与其它有机涂料用的试样在准备时应当参照曝露材料的应用技术规X或由供需双方达成一致。另外,由钢组成的试样应当符合惯例609的要求,且应参照惯例D609的应用方法进展清洁和外表处理。6.3 预涂油漆或非金属涂层的试样在测试前应防止清洗或过多的接触。6.4需要在油漆或有机涂层的破损区域观察腐蚀进展情况时,可在测试前用锋利的器具在涂层外表划线,露出底部金属。划痕的制作条件可参考测试方法D1654,或由供需双方达成一致。6.5除非另有规定,电镀、预涂或其它复式结构材料切割后的边缘,含有识别标志的地方或与支架、固定架接触的地方

6、应该使用在本惯例实施条件下能保持稳定的涂料进展适当的保护。注1理想的试验样品是从预镀、预涂或其它方式涂装所得的钢片材上裁下,切割边缘可采用油漆、蜡、胶带或其他有效方式加以保护,以防止切割边缘与相邻的电镀层或其它方式涂装后的金属材料的外表之间产生电化学效应。7、曝露时试样摆放的位置7.1试验时,试样在盐雾室中的位置应符合以下条件:7.1.1除非另有规定,样品应以与垂直线成1530夹角悬挂或支撑固定,最好能使试验样品的主要待测外表与盐雾室中盐雾的流向平行。7.1.2试样样品不得相互接触,不得与任何金属材料或能引起毛细作用的材料接触。7.1.3每一试样都应当直接曝露在盐雾里。7.1.4从某一试样滴落

7、的盐溶液不得滴到其它试样上。注2可用于建构或涂装成支架、固定架的材料有:玻璃,橡胶,塑料或预涂木材,不得使用金属裸材。试样最好固定在底部或四周,带有切口的木条可用于支撑固定平板,也可采用玻璃钩或蜡制的线将试样悬挂在指定的位置上,如有必要还可在试样底部进展第二支撑点的固定。8、盐溶液1质量份的NaCl溶解到95质量份的水中,所用水应为技术规XD 1193中IV类水用于本惯例时,其中氯化物与钠的限制可以忽略不计。小心注意盐的化学成分,所用盐应为氯化钠,杂质总量不超过0.3%,除氯化物外的卤化物即溴化物、氟化物、碘化物占盐质量的比例小于0.1%;铜含量低于0.3ppm,不得使用含有防结块剂的NaCl

8、,因为防结块剂可能会充当腐蚀抑制剂。 表1为杂质限量列表,或经供需双方达成一致,可对上述化学组分中没有列出的元素或化合物进展分析并给出限制。表1 NaCl中杂质的最大限量A,B杂质限量杂质总量0.3%卤化物溴化物、氟化物、碘化物,氯化物除外0.1%铜防结块剂0.0%A,水的质量,配制5%的盐溶液,所需盐的质量的常用计算公式为:水的质量 = 所需NaCl的质量水的密度为1g/ml,要计算混合制备1L的5%盐溶液所需盐的质量,只需用100035.27盎司,1升水的质量乘以0.053,结果得53g1.87盎司,即配制质量百分比为5%的盐溶液每升水需NaCl为53g。用于计算NaCl质量的乘数0.05

9、3由下可得:1000克1升水的质量除以0.95水占混合物总质量的95%得1053克,即NaCl浓度为5%,含水1升的混合溶液的总质量,用1053g减去1L水的质量1000g,得NaCl质量为53g,再除以初始的水的质量1000g,得用于计算NaCl质量的乘数0.053。例如:欲混合制备200L5%NaCl溶液,如此将10.6 kg23.37磅NaCl参加到200L水中:200L水的质量为200,000g,200,000g水0.053NaCl乘数= 10,600g NaCl,即10.6 kg。为保证混合溶液的浓度准确,建议使用盐液比重计或液体比重计验证。使用盐液比重计时,测试结果应在46%25,

10、or 77F;假如用液体比重计,测试结果应在1.02551.040025,or 77F。77F时雾化收集所得溶液的pH值,应在6.57.2之间。溶液雾化前不得含有悬浮固体杂质见注4,pH值测试可参照测试方法 E 70,使用pH敏感玻璃电极,参照电极和pH计系统。注3用室温下含有饱和CO2的水所配制的盐溶液,其pH值易受温度影响,pH可用如下三种方法调整:1如果在室温下调整溶液的pH值,在3577F下雾化后收集到的溶液由于在较高温度下CO2的量变少而使pH值比原溶液要高。因此室温下调节pH值应使之低于6.5,那么3577F下雾化后收集得到的盐溶液的pH值会符合6.57.2的要求。取约50ml室温

11、下配制的盐溶液样品微沸30秒,冷却,测量其pH值。如果用该法调节pH值至6.57.2,3577F下雾化后所收集得到的溶液的pH值也会符合要求的X围。2加热盐溶液至沸腾,再冷却至3577F,再在调节pH值前保持3577F放置48小时,所得溶液的pH值在3577F下雾化时不会有大的变化。3加热用于制备盐溶液的水至3577F或更高温度去除CO2,调节盐溶液pH值至6.57.2X围内,所得溶液的pH在3577F下雾化时不会有大的变化。注4新制备的盐溶液放到贮槽前可先过滤或倾析,或溶液通入雾化器所用的管道末端可用双层纱布罩住以防止喷嘴堵塞。注5pH值调节所加试剂为稀释后的ACS试剂级HCl或NaOH溶液

12、。9、空气供给9.1供给空气饱和塔的压缩空气不得含有油脂、油和固体微粒,可在使用前通过清洁有效的过滤器。见注6塔底空气应保持足够的压力以使塔顶的空气符合表2所列出的压力要求。注6供给空气中不得含有油分和固体微粒,可将其通过油/水萃取器市售而使油不能进入空气饱和塔,很多油/水萃取塔都含有终止指示灯,应当注意适当的间隔停顿进展预防保养。9.2可将供给一个或多个雾化器喷嘴的压缩空气导入装满水的塔的底部以满足条件,导入空气的方法通常是采用空气分散装置X1.4.1。水面高度必须自动保持以保证有足够的湿度,通常的惯例是将塔内的温度控制在4649114121F,以抵消由于雾化时扩散到大气压而引起的冷却效应。

13、本惯例9.3中的表2显示了不同压力下抵消雾化时扩散到大气压而引起的冷却效应所需的温度。9.3必须小心注意压力与温度的关系,因为这样的关系可能会直接影响到所采用的收集速度。注7优选在高于雾化室内的温度下使空气饱和,以保证表2中所列的空气条件。表2 在3577F下试验操作时,饱和空气塔顶部的推荐温度、压力值空气压力,kPa温度,空气压力,PSI温度,F83461211496471411711048161191244918121注7假如为达到如本惯例10.2所述的收集速度,塔内温度超出了推荐的温度压力X围,如此应采用其它方式来验证雾化室中腐蚀速率准确性,如使用比照样品在所做实验中性能的板子。最好是比

14、照样品能对测试样品的性能进展筛选。比照试验允许重复测试时的实验条件的规X化,也允许同一测试中的不同重复结果的比拟。参附X3,腐蚀条件评价,用于质量损失步骤。10、盐雾室内的条件盐雾室曝露区温度应在35+1.11.795+23F。每一设定值与其允许的偏差都代表了雾化室中某一位置的平衡条件操作控制点,不一定代表整个雾化室中处处条件都完全一样。密闭雾化室中曝露区的温度应当至少1天2次进展记录,每次间隔至少7小时见注8。周六,周日节假日除外,测试不因试验样品的曝露、重排、取出或贮存槽中溶液的检查补充而终止注8适宜采取的记录温度的方式是采用连续记录装置或使用可在封闭室外就可读数的温度计,记录温度时须防止

15、盐雾室打开时的湿球效应而导致读数偏低。曝露区每个喷雾塔至少放置两个清洁的盐雾收集器,以保证收集到的溶液液滴不是来自测试样品或其它。将收集器放置在测试样品附近,一个最接近某个喷嘴,另一个离所有的喷嘴都最远。一般排放方法见图1。控制盐雾排放,使水平收集区每80cm212.4in.2面积X围内,至少平均运行16小时里,每小时收集到的溶液为1.02.0ml注8;收集到的溶液的NaCl质量浓度应为51%注9-11,收集到的溶液的pH值应在6.57.2之间,pH值测量方法见8.2注3。注9适宜的收集器具应为玻璃或塑料漏斗,并嵌入塞子,塞在带有刻度的柱体或晶体盘。漏斗与盘子的直径为10cm3.94in.,面

16、积为80cm212.4in.2。注103577F时比重为1.02551.0400的溶液,浓度符合规定。NaCl浓度测量可使用适宜的盐度计如钠离子选择性电极或如下所述的色度计的方法。取收集到的溶液5ml,用蒸馏水稀释到100ml并充分混匀;移液管移取10ml等分试样,放到蒸发皿或坩埚中,加40ml蒸馏水和1ml的¥%铬酸钾溶液不含氯,再用0.1N的硝酸银溶液滴定,滴定终点为刚出现永久红时。滴定时需要3.45.1ml的0.1N硝酸银的溶液的浓度符合要求。注11浓度为26%的盐溶液测试结果一样,为求统一限制为46%。10.3喷嘴都应定向或使用档板防止盐雾直接冲击试验样板。图1盐雾收集器的摆放注上图为

17、常用的含单个喷雾塔的盐雾室内的盐雾收集器的摆放方式,在有多个雾化塔和水平T型雾化塔的盐雾室中也可采用一样的收集器摆放方式。11、曝露连续11.1除非另有技术规X对测试材料或产品有具体规定,整个测试过程应该连续进展。所谓连续性操作是指盐雾室应该保持密闭与连续喷雾,除了日常必要的检查、重排或取出试验样板,或检查与补充贮槽中的溶液,或按第10节中规定的必要记录时方可停顿,这些操作都要事先安排以尽量减少试验被打断。12、曝露时间12.1曝露时间的设计应由所测材料或产品的技术规X决定,或由供需双方达成一致。注12曝露时间建议由供需双方达成一致,但一般曝露时间为24小时的倍数。13、测试后的试板清洁13.

18、1除非另有技术规X对测试样品有具体规定,实验完毕时应对样品进展如下处理:13.1.1小心取出样品;77F的清洁的流水中除去外表的盐分,立刻枯燥。14、结果评价14.1可参照所测材料或产品的技术规X或由供需双方达成一致,立刻对样板进展仔细检查。15、记录与报告15.1 除非另有技术规X对所测材料或产品有具体规定,应记录以下数据:15.1.1 用于配制盐溶液的盐和水的种类; 15.1.2 盐雾室内的曝露区的每次温度读数;15.1.3 每个盐雾收集装置所得的日常记录的数据:2内收集的盐溶液的体积数,以毫米表示;77F时的浓度或比重; 15.1.3.3收集到的盐溶液的pH;15.2 样板类型与其尺寸、

19、数量或部件描述;15.3 测试前后样板的清洗方法;15.4 盐雾室中支撑固定或悬挂样板的方法;15.5 如6.5中所规定的样板保护的描述;15.6 曝露时间;15.7 曝露停止时间,原因,时长;15.8 检查结果;注13如有未接触到样板就就返回到贮槽中的雾化了的盐溶液,建议也要记录该溶液的浓度或比重;16、关键词16.1可控腐蚀环境 腐蚀条件 质量损失测定 盐雾曝露附录仅供参考X1.1.1标准盐雾箱有多家供给商提供,但要达到本惯例的规定功能与实现结果重复的连续可控,还必须要有特定的相关附件。X1.1.2 盐雾箱的组成有:盐雾室基体,空气饱和塔,盐溶液贮槽,样板托架,盐雾室加热所需元件,保持所需

20、温度的相关元件。X1.1.3 附件都为设备的相关部件如:可调档板或中央喷雾塔,盐溶液贮槽液面高度控制元件,空气饱和塔液面高度自动控制器等。X1.1.4 盐雾箱的大小形状应由收集到的溶液的雾化程度和数量在本惯例X围内决定。X1.1.5 构成盐雾室的材料应有足够的惰性如:塑料、玻璃、石料,或由金属建成并配备密封用的塑料、橡胶、环氧材料或其它。X1.1.6 所有接触盐溶液或盐雾的管道都应由惰性材料如塑料构成,通风管道应有足够尺寸以保证背压最小,且安装时要注意防止溶液淤积,通风管道末端应避开强的空气流,以防止造成压力波动或盐雾室空气压力过低。X1.2.1盐雾室温度保持可有几个途径,通常方法是控制盐雾室

21、周围的温度并尽量保持稳定,可将设备放置在恒温室中;但也可在盐雾室基体四周包裹含有可控温度的水或空气的夹套。X1.2.2 盐溶液贮槽或盐雾室内使用浸入式加热器是有害的,因为由于盐溶液受热挥发与对样品的热辐射造成的热损失是相当大的。X1.3.1喷嘴一般应由硬橡胶、塑料或其它惰性材料构成,最常用的是塑料。使用空气雾化溶液的固定口径的喷嘴可从市面购得,常用的喷嘴的操作参数见表 X1.1。表X1.1 常用喷嘴的操作参数虹吸管 高度,cm空气流速,dm3/min溶液消耗速度,cm3/h空气压力,kPa空气压力,kPa346910313834691031381019362100384045845256201

22、9366362760372043203019360138030003710401936078021242904虹吸管 高度,cm空气流速,dm3/min溶液消耗速度,cm3/h空气压力,kPa空气压力,kPa51015205101520419362100384045845256819366362760372043201219360138030003710161936078021242904X1.3.2显而易见在常用压力下空气消耗相对稳定,但如果液面在试验中大幅度下落,如此喷雾的溶液也会有明显减少,因而,盐溶液贮槽中的溶液液面必须自动保持以保证试验中盐雾的均匀8。X1.3.3如果所选的喷嘴没有把

23、盐溶液雾化成均一的液滴,如此必须用档板或其它屏障引导盐雾,去除大的液滴,防止其冲击样板,在能完全理解空气压力与相关效应之前,很重要的是所选用的喷嘴必须能在选定的空气压力下产生所需的测试条件。喷嘴不必放在盐雾室的末端,可放在中间也可使之垂直向上通过某个塔。X1.4.1用于雾化的空气不得含有油脂、油与固体微粒,使用前要通过清洁的过滤器。通过水封旋转泵室内的空气可用来压缩、加热、加湿、冲洗。而且清洁后的空气可经过多孔渗水的石料或多个喷嘴引入到装满了水的塔底。水面高度应自动保持以保证能提供足够的湿度。按照此法与附录X1操作的盐雾室中的相对湿度为9598%,由于浓度在26%之间的盐溶液所产生的结果一样,

24、为求统一才设定为46%,为保证湿的盐雾量,优选饱和空气的温度高于盐雾室温度。表X 1.2显示了不同压力下用于抵消由于扩散到大气压的冷却效应而所需的温度。表X 1.2 95 F下试验操作所需的温度和压力空气压力,kPa8396110124温度,46474849空气压力,psi12141618温度,F114117119121X1.4.2经验明确,充分增加雾化空气温度抵消热损失,多数情况下可以得到均匀的盐雾室条件,除了一些是通过非常低的温度梯度来取代实现的。X 1.5 结构类型X1.5.1现代实验室用的盐雾箱见图X 1.1,足够宽敞的盐雾室的顶棚通常带有一定的倾斜度,适当放置并定向喷嘴防止顶棚有液滴

25、的聚集和滴落,喷嘴可放在顶棚或离底部0.91米3英尺,向上放置并与通道方向成3060角,喷嘴数量取决于试验区的类型,容量,并与试验区的面积成正比;盐雾室中要带有1119L35加仑且能控制液面高度的贮槽。宽大的盐雾箱的主要特征见图示X1.2,与实验室类的差异很大。塑料喷嘴的构造有多个供给商可提供装配,见图X 1.3。图略,请见原文X 2. 研究中盐雾试验的使用X 2.1本惯例主要用于过程控制与质量验收。考虑任一中新的应用时,很有必要把本惯例的结果与实际野外曝露结果能相互关联。见图X 2.1,略,请见原文X 2.2 盐雾很大程度上用于对不同材料或面漆进展比拟,必须注意的是通常抗盐雾能力与在其他介质

26、中抗腐蚀能力没有直接关系,由于反响的化学性,包括膜的形成与其安全值,经常随实际遇到的条件变化很大。有经验的人员知道,基准合金的组分有差异,同一生产线上同一时间生产的电镀产品在质量、厚度上也可能存在很大的差异,以与由此需要准确决定用于组成用于测试的样板的数目要能实现足够的采样。在这一层面上必须明确指出的是,惯例B 117不适用于研究或测试镀铬镍-铬铁板或锌质模铸,也不使用于镀镉铁板;如要研究或测试,可参见测试方法B 368与惯例G 85,也有人认为这两个在用于比拟化学处理的铝材镀铬的,磷酸盐化的,阳极化处理的更好,尽管根据服务经验,考虑到测试结果的有效性时,还不能得出最终的结论。惯例B 117和

27、惯例G 85在评价海底环境下相关材料的相对性能时被认为是最有用的方法,因为它加速模拟了无论是潮湿或者是温度,或者两者皆有的根本条件。X 3. 腐蚀条件的评价X 3.1 概述本附录评价盐雾室内的腐蚀条件的样板与步骤,包括有规定时间内钢样板的曝露与其质量损失测定,应每月1次或屡次进展测量以保证时间上的操作一致性,对不同盐雾箱的腐蚀条件的关联与比拟也很有用。X 3.2 样板测试试验样板要求规格为761270.0315,可从SAE1008商业冷轧碳钢UNS G10080制得。X 3.3 测试前样板准备测试前只需要脱脂清洁,使外表没有固体微粒、油脂与油或其它可能影响测试结果的外来物,清洁后,分析天平上称

28、量每一块样板,准确至1.0mg并记录。X 3.4 测试样板的摆放位置盐雾箱内至少放置两块已经称量过的样板,长为127mm5.0in的一边与垂直方向夹角为30,样板放在冷凝收集器附近见第六节。X 3.5 曝露时间样板在盐雾中的曝露时间为48168小时。X 3.6 曝露后样板的清洁从盐雾箱中取出样板后,立刻放到流水下漂洗去除外表的盐分,漂洗用水为试剂级见惯例D 1193,IV类。2025下对每块样板用新制备的溶液进展化学清洗10分钟,所用的溶液制备方法如下:将1000ml盐酸sp gr.1.19与1000ml试剂级水D 1193,IV类水混合,参加六胺10g,试剂级水漂洗后枯燥见13.2。X 3.

29、7 质量损失测定枯燥后立刻再称重并用开始时的质量减去曝露后的质量得损失的质量。X 3.7.1 用该法在实验室研究中产生的数据可以从ASTM的研究报告中得到9。X 3.8 精细度与偏差钢板试验X 3.8.1使用三套UNS G10080测试板,761270.8mm,实验室间进展试验,结果明确如果复制样板同时在一个盐雾室中进展测试,钢板质量损失的重复性,即质量损失结果的连贯性取决于测试时的曝露时间与钢板类型。实验室间的实验得到重复性标准偏差,Sr,重复性限制值95%;r,可由下式计算见惯例E 691:r = 2.8Sr X3.1。Sr与r的值见表X3.1,值得注意的是在此测试环境中铁的腐蚀速率与曝露

30、间隔的比是常数;且标准偏差与平均质量损失的比,即变动系数,Cv,在510之间变化,其重均为7.4%,r为平均质量损失的21%。X 3.8.2实验室间的试验也可产生试验结果的重现性,即不同实验室间或统一设施内的不同盐雾箱内的质量损失试验结果的连贯一致性。结果产生的重现性标准偏差SRRX3.2SR与R的值见表X3.2,值得注意的是标准偏差与质量损失的比值,即变动系数,Cv,在818之间变化,重均为12.7%,R为平均质量损失的36%。X3.8.3 盐雾试验惯例中的钢质量损失取决于钢板的曝露面积,温度,曝露时间,盐溶液组成与纯度,pH,喷雾条件,钢的冶炼方法等。附录X3中的中性盐雾箱内腐蚀率的测量方法不会产生偏差,因为盐雾腐蚀率的值仅仅是按照本惯例定义而得的。

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