仪器分析课后习题答案武大版doc.docx

1、仪器分析课后习题答案武大版doc仪器分析课后习题答案（武大版）仪器分析课后习题（参考）（部分）第一章绪论1.仪器分析冇哪些分析方法？请加以简述。答：a光学分析法b.电化学分析法c.分离分析法d.其它分析方法。光学分析法：分为非光谱法和光谱法。非光谱法是不涉及物质内部能 级跃迁，通过测量光与物质相互作用吋其散射、折射等性质变化，从而建 立起分析方法的一类光学测定法。光谱法是物质与光相互作用时，物质内 部发生的量子化的能级间的跃迁，从而测定光谱的波长和强度而进行的分 析方法。电化学分析方法：利用待测组分的电化学性质进行测定的一类分析方 法。分离分析方法：利用样品屮共存组分间溶解能力、亲和能力、吸附

2、和 解析能力、迁移速率等方面的差异，先分离，后按顺序进行测定的类分 析方法。英它仪器分析方法和技术：利用生物学、动力学、热学、声学、力学 等性质测定的一类分析方法。3.仪器分析的联用技术有何显著优点？答：多种现代分析技术的联用，优化组合，使各自的优点得到发挥,缺点得到克服，尤其是仪器与现代计算机技术智能融合，实现人机对话, 不断开拓了一个又一个的研究领域。第二章分子分析方法2.为什么分子光谱总是带状光谱？答：因为当分子发生电子能级跃迁时，必须伴随着振动能级和转动能 级的跃迁，而这些振动的能级和转动的能级跃迁时叠加在电子跃迁Z上的, 所以是带状光谱。4.有机化合物分子电子跃迁有哪儿种类型？那些类

3、型的跃迁可以在紫 外可见光区吸收光谱中反映出来？答：66 *、6*、6 *、n 6*、nri*、n - n *o 其中 n - 6*、n- I、ii- ii*类型的跃迁可以在紫外可见光区吸收光谱中反 映出。5.何谓生色团、助色团、长移、短移、峰、吸收曲线、浓色效应，淡 色效应、向红基团、向蓝基团？答：深色团：分子中能吸收特定波长的光的原子团或化学键。助色团：与生色团和饱和炷相连且使吸收峰向长波方向移动，并使吸 收强度增强的原子或原子团，如：0H、NH2。长移：某些有机物因反应引入含有未琪县电子对的基团，使吸收峰向 长波长的移动的现象。短移：某些有机物因反应引入含有未琪县电子对的基团，使吸收峰向

4、 短波长的移动的现象。峰：吸收曲线的峰称为吸收峰，吸收程度最大的峰称为最大吸收峰。吸收曲线：乂称吸收光谱，通常以入射光的波长为横坐标，以物质不 同波长光的吸收A为纵坐标，在200-800nm波长范围内所绘制的AA曲线。浓色效应：使吸收强度增强的现象。淡色效应：使吸收强度减弱的现象。向红基团：使吸收峰向长波长移动的基团。向蓝基团：使吸收峰向短波长移动的基团。7.何为溶剂效应？答：溶剂的极性不同会引起某些化合物的吸收峰发生红移或蓝移的作 用。9.冇机物分子的吸收带冇那些类型？产生的原因是什么？各冇何特 占？八、答：冇R、K、B、E等吸收带类型。R吸收带：由发色团（C=0、-N=0）的n-n*跃迁产

5、生。特点:跃迁所需能量少,通常为200-400nm；跃迁概率小，一般匚<100, 属于弱吸收。k吸收带：由共辘体系n n*跃迁产生。特点：跃迁所需能量比R吸收带大，跃迁概率大；K吸收带波长及强 度与共辘体系数目、位置、取代基总类冇关。B吸收带：由共辘体系跃迁产生。特点：当苯环上有取代基且与苯环共轨或在极性溶剂中测定时苯的精 细结构部分消失或完全消失。E吸收带：由芳香族化合物的11 11 *跃迁产生，可分为E1带和E2带。特点：是芳香族化合物的特征吸收带，常用來判断是否冇芳香环。13.如何选择参比溶液？参比溶液作用是什么?答:选择:a当显色剂、试剂在测定波长下均无吸收吋,选纯溶液做 参比液

6、。b.若显色剂和其它试剂无吸收，而试液屮其它离子有吸收，则用 不加显色剂的试液做参比液。c若显色剂和其它试剂吸收而试液无颜色时，以不加试液的试剂显色 剂按操作步骤配成参比溶液。作用：用适当的参比溶液在一定的入射波长下调节A=0；可以消除比 色皿、显色剂、溶剂和试剂对待测组分的干扰。17.何为配对池？如何正确选择使用配对池？答：吸收池由于在使用过程中受到化学腐蚀或受的摩擦程度不同，因 此在同样条件下测定本底吸光度有差异，差异最小的同一吸收池称为配对 池。选择：工作时，用空气空白或蒸憾水空白在一定波长下测吸光度值, 选择配对池投入使用，如吸收池受污染很严重，用适当的试剂处理并用蒸 憾水洗净后再进行

7、选择，以提高测定的准确度。18.计算化合物 CH2=C(CH3)-C(CH3)=CH2 的 X max。解：母体二烯 217nm两个取代基 5nm x 2计算值(入max) 227nm24 产生红外吸收的条件是什么？答：a.辐射应具有能满足的物质产生振动跃迁所需能量。b.辐射与物质间冇相互偶合作用。27.进行红外光谱分析时，为什么要求试样为单一组分且为纯样品？为 什么试样不能还冇游离水分?答：如果试样不纯，混合屮各组分的光谱相互重叠，给未知化合物的 鉴定带来困难，水有红外吸收，会引起严重干扰，使样品的红外光谱失真 而且会侵蚀吸收池的窗片，使透光性变差，故样品中不能含有游离水分。第四章 原子光谱

8、吸收法（AAS）1.共振线：在所冇原子发射谱线中，凡是由各高能级跃迁迂回到基态 时所产生的谱线称为共振线。6.原子吸收法有何特点？它与吸光光度法比较有何异同？答：特点:灵敏度高精密度好选择性好，方法简单准确度 高，分析速度快应用广泛相同：基本原理相同都属于吸收光谱吸收冇选择性上机 测定相均为液态。）产生特征锐线光源的基本原理。答：空心阴极灯产生的光源是锐线光源。锐线光源具有：能发射待测元素的共振线；能发射锐线；辐射 光源强度大，稳定性好。原理：当阴极和阳极间施加足够的直流电后，电子由阴极高速射向阳 极运动中与内充惰性气体原子碰撞并使其电离。电离产生的正离子在电场 作用下高速碰撞阴极腔内壁被测元

9、素的原子，使其以激发态的形式溅射出 来，当它很快从激发态返回基态时，便辐射出该金属元素的特征共振线。口原子吸收法主要冇那些干扰？怎样消除或抑制？并举例说明。答：光谱干扰：a.非共振线干扰，通过减小单色器出射狭缝宽度的 方法抑制或消除。b.空心阴极灯的发射干扰，采用纯度较高的单元素灯。%1电离干扰：加消电离剂。%1化学干扰：加入释放剂、或保护剂或缓冲剂。%1物理干扰：尽量保持试液与标准溶液的物理性质和测定条件一致。12.使谱线变宽的主耍原因有哪些？它们对原子吸收法有什么影响？ 答：自然变宽；热变宽；压力变宽谱线叠加变宽；自吸变宽。谱线变宽的影响：主要影响原子吸收分析法的准确度和灵敏度。16.什么

10、是正常焰、富燃焰、贫燃焰？为什么原子分析中一般不提倡使 用燃烧速度太快的燃气？答：正常焰;按化学计量配比。计量配比值二燃助比。%1富燃焰：计量配比值<燃助比。%1贫燃焰：计量配比值>燃助比。不提倡使用燃烧速度太快的燃气原因：如果燃烧速率大于供气速率，火焰可能会在燃烧器或雾化室内燃烧，将损坏仪器甚至可能发生爆炸。17石墨炉原子法有何优缺点？答：优点：需样量少、灵敏度高、试样利用率高、可以直接测定黏度 大的试液和固体样品、其整个过程都在一密闭且配置冷却装置的系统进行, 比较安全且记忆效应小。缺点：精密度不高、装置复杂、操作复杂、分析速率慢。18原子吸收定量分析方法有哪几种？个适用于何种

11、场合？答：a.标准曲线法：测量与标准试液组成相近似的批量试液。b标准加入法：待测元素的浓度在加入标准后仍成良好线性。c浓度直读法：仪器工作条件稳定，试液与标准溶液的操作条件相同。d.双标准比较法：釆用两个标准溶液进行工作，其屮一个比试液稍浓； 一个比试液稍稀。e.内标法：在标准溶液和标准试液中分别加入一定量试 液不存在的内标元素，同时测定分析线和内标线的强度比，并以吸光度的 比值对待测元素含量绘制标准曲线。26.测定某样品中锌，称2.5000g用适当方法溶解后定容为250.00ml, 混合后用原子吸收法测定，现准确吸取10.00ml该溶液两份，一份加入 25ug/ml锌标准溶液100ul,然后

12、定容为25.00ml,混匀，在原子吸收分光 光度计上测得吸光度为0.033。另一份不加标准溶液，同样定容25.00ml,在相同条件下测得吸光度为0.022,求样品中锌含 量？解:Ax二0.022 Ao = 0.033Co= (25*100*0.001)/25.00带入式：Cx = Ax/(Ao-Ax)*Co=0.022/(0.033-0.022)*0.100=0.2(ug/ml)所以样品屮锌含量为：Am = 0.2/(2.5/250*10/25) = 50(ug/g)第八章色谱分析导论2.色谱分析法最大特点是什么？它有那些类型？答：特点：选择性好、分离效能高、灵敏度高、分析速度快。类型：按两相

13、状态：气固色谱、气液色谱。 按固定相外形及性质：薄层色谱、柱色谱。按分离原理：吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱。2.从色谱流出曲线上通常可以获得哪些信息？ (198页)答：根据色谱峰个数，可以判断样品中所含组分的最少个数。 根据色谱峰的保留值或位置，可以进行定性分析。%1根据色谱峰下的面积或峰高，可以进行定量分析。%1色谱峰的保留值及其区域宽度是评价色谱柱分离效能的依据。 色谱峰两峰间的距离是评价固定相和流动相选择是否合适的依据。8.衡量色谱柱效能的指标是什么?衡量色谱柱选择性的指标是什么？ 答：衡量色谱柱效能的指标是有效塔板数(n柱选择性的指标是两组分的相对保留值。22两组分的相对保留值r2

14、,l为1.231,要在一根色谱柱上完全分离 (R=1.5)所需有效塔板数n解：冇效冇效)或有效塔板高度(h冇效)；衡量色谱为多少？设冇 效塔板高度H有效 为0.1cm ,应使用多长的色谱柱？ n有效二 16*Rr2,l/(r2zl-l) 22=16*1.521.231/(1.231-1)=1022.338由h有效二L/n有效所以L二h有效有效=0.1*10-2*1022.338 m=1.022 m第九章气相色谱法1简述气相色谱分析仪的分离原理和流程。答：当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用， 由于各组分在性质结构上的差异，与固定相相互作用的类别、强弱也有差 异，因此，在同一动

15、力作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从 而按先后不同的次序从固定中相流出。流程：气路系统f进样系统f分离系统f温控系统f检验和数据处理 系统。2对固定液和担体的要求是什么？如何选择固定液？答：对担体：具有足够大的表面积和良好的空穴结构，使固定液与试犹如吸附剂，易造成峰拖尾；表面呈化学惰性，没有吸附性或很弱，更不 能与被测物起反应；热稳定性好、形状规则、粒度均匀，具冇一定机械强度O对固定液：选择性好、热稳定性好、化学稳定性好、对试样各组分有 溶解能力、粘度低、凝固点低。固体液选择：分离非极性物质：选非极性固定液。%1分离极性物质：选择极性固定液。%1分离非极性物质与极性物质混合：选极性固定液。%1分离能形成氢键的试样：选极性或氢键型固定液。%1复杂难分离物质：选两种或以上的固定液。3.热导检测器和氢火焰离子化检测器基本原理是什么？他们各有什么 特点？答：热导检测器是基于不同物质具有不同热导系数，通过测定参比池 和参比池发热体热量损失的比率，即可测出气体组成和含量。氢火焰离子 化检测器主耍以氢气在空气屮燃烧火焰作为能源，利用含碳有机物在火焰 中燃