煤化验操作规程.docx

1、煤化验操作规程化 学 试 验 班煤化验操作规程第一篇*有限公司进厂煤炭采、制、化管理办法一通则为了规范燃料管理，加强经济核算，确保安全生产和节约能源，特制定本办法，请遵照执行。1、 入厂煤的采制由采制人员按国家标准商品煤样采取方法（GB475-1996）的规定采集煤样。2、 采样次数规定：以同一供应单位同一时段来煤为一批，原则上以一千吨为一个采样单元。根据电厂来煤多为400-500吨位的内河船，以同时起卸的两条船为一个采样单元。3、 子样数目每条船不少于20个，子样点的选择依据“均匀分布，使每一部分煤都有机会被采出”的原则，在卸该船煤量至1/3、2/3时各一次，将煤层断面分为上、中、下三部分，

2、平均每层每次取样点不少于3个。4、 人工采样工具：采样铲为长250mm宽200mm的尖铲，采样桶为容量不少于20公斤的有盖铁皮桶。5、 上船采样在煤层断面采取，每个子样点采取的最小质量不少于1公斤，实际执行中以采样铲满铲为一个子样。6、 公司指定三至四名专人负责煤样采制。所有煤样采制均由固定人员中随机抽取，在每次采样前由公司分管领导临时指定。煤炭化验人员原则上不参与现场取样。7、 每次采样由煤炭供应商代表、物资供应部业务员、煤样采制人员、公司当日行政值班人员四方共同到场，煤样采制人员为采制样的主要执行人，具体操作：按此办法标准取样装入取样桶，供应商不得有任何影响采样的行为，若有疑问可当场提出，

3、到场人员在采样记录上签字认可。8、 采样装入样桶的原煤，不允许任何人以任何借口，从桶中添加或减少任何东西，否则所制作的煤样或化验结果无效，由此产生的后果由客户负责。9、 采完煤样后样桶由采制人员集中，提到制样间，期间由行政值班人员陪同，客户不能参与其中的任何工作，谢绝任何帮忙。10、 入厂煤样由采制样人员根据国标煤样的制备方法（GB474-1996）的规定进行煤样的制备。11、 制样人员负责将原煤倒入破碎缩分机内破碎缩分，缩分比为1/8。制成待测原煤全水分及工业分析煤样各一份。（1） 取小于13mm待测原煤全水分的煤样，平铺于钢板上进行混匀后，煤样用二分器缩分后按国标9点法取2.5公斤装入专用

4、塑料袋内，当场用特定标签密封，编号不注明船号及来样单位，送实验室作全水分析试样。另一份交材料部门、资料室作为备查煤样。（2） 取小于13mm待测工业分析煤样倒入破碎机中进行小于3mm破碎，之后将煤样平铺于钢板上混匀，并进行二分器缩分。缩分后的煤样再进行四分法减量缩分，并取200克二份，分装于广口瓶中，贴上标签四方签字认可后送煤化验室。12、 制样过程中客户可观看，但不能动手，不允许有任何干扰制样的任何行为。否则，所制成粉样及化验结果无效，由此产生的后果由客户负责。13、 备查煤样应由材料、资料各派一人共同保存在特定的库房中记录保存，两人同时用钥匙锁上或打开，需用备查煤样时亦记录在册。14、 采

5、制样组按标准制好的煤样，送交化验室作测试分析。送样时应有两人在场，经接样人核对无误后，共同在送样记录本上签字。15、 化验人员在收到煤样后，应对所到煤样进行核对、检查，并做好记录。核对的内容包括：来样日期、时间、样品编号、样品重量等。16、 接样检查时若发现煤样袋破裂，样品质量与记录不符或其它异常情况，接样人应及时向负责人或公司领导汇报处理。17、 检查合格后，送样人和接样人分别在接样本上签名。18、 化验室在收到合格煤样后，应服从卸煤需要及时安排化验。原则上当天所收的煤样应在当天出化验报告。特殊情况应加班化验，若当天来不及化验，最迟应在第二天出具完整的化验报告。19、 化验室对收到的煤样进行

6、检测，基本内容应包括：全水分Mt、水分Mad、灰分Aar、挥发分Var、固定碳Fcar、全硫St,ad、高位发热量Qgr,ad、低位发热量Qnet,ar等指标。二考核办法1采制样人员必须按国标要求进行煤炭的取样，不得以情面关系降 低标准，一经发现将被调离采样岗位。2采制样人员对采样子样数、子样最小质量必须按要求进行执行，一经发现未按要求采样，经核实扣除50%当月奖金。3采制样人员必须按要求进行制备煤样，不得以任何理由减少制样步骤，一经发现扣除50%当月奖金。4全水分煤样必须按“9”点法要求取样及时封存，未按规定执行者，扣除10%当月奖金。5备查煤样的保管者必须忠于职守，按规定（半年）要求进行清

7、理更换备查煤样，未按要求执行者扣除10%当月奖金。6煤化验人员必须按岗位责任制要求，讲究科学不得伪造数据，一经发现将被调离煤化验岗位。7煤化验人员必须忠于职守，精心工作不得以任何理由降低化验标准，一经发现扣发20%当月奖金。8煤化验人员必须讲究工作效率，及时准确的提供化验报告，如有延误扣发10%当月奖金。9煤化验人员必须为企业着想，不得以任何理由推诿工作，一经发现扣发50%当月奖金并给以行政警告。10采制化人员当以职责为天职，对精心敬业者，季度及年度进行加奖2倍的当月奖金及一次性年终奖。三采、制、化程序 入厂煤采制化程序1取样： 船或堆煤场内取样（约40-60公斤） （煤炭供应商、物资供应部、

8、采样人员、行政当日值班人员四方到场监督）2制样：破碎缩分（全部通过13mm） （全水分取样、留样约2500克）破碎缩分（通过3mm）（工业分析取样、留样约200克）（煤商、物资、行政采样四方签字封口）3送样： 至化学煤化验室4接样：1）煤样登记、四方签字2）接样者在来样上贴上“待检”字样标签3）煤样放入专用橱内5化验：1）煤化验人员对煤样起封2）按国标要求进行化验3）专业要求进行平行试验4）按要求对粉样留样贴上标签、及“已检”字样并存入专用橱内5）数据整理按企业标准出化验报告6）专业审核签字并送报告给主管领导7）报表送：物资部、生技部、厂长、付总经理及化学留存。四煤质检验方法前 言第一章 燃料

9、检验作业标准第二章 煤中全水分的测定第三章 煤的工业分析方法第四章 煤中全硫的测定方法第五章 煤的发热量测定方法第六章 分析煤样的制备方法前 言煤炭是金陵热电厂的主要燃料,其物理和化学性质直接影响锅炉运行的安全,也涉及厂里的经济效益,特别是当前燃料供应紧张,煤价不断上涨,燃料费用占生产成本70%以上,作为燃料的煤炭尤显重要。对入厂煤进行质检,可防止“亏卡” 及不合格的煤炭进入电厂,同时,也可提供依质计价的依据。根据电力技术标准汇编，火电部分第五册电厂化学中册、燃料分析技术问答第二版（中国电力出版社），借鉴同行业其他电厂的经验，结合我厂的实际情况,特编写“入厂煤检验作业（暂行）标准”。第一章 燃

10、料检验作业标准序号项 目分析方法备注1煤中全水分的测定方法GB/T211-19962煤的工业分析方法GB212-19913煤的发热量测定方法GB/T213-19964煤中全硫的测定方法GB/T214-19965分析煤样的制备方法GB474-19966煤质分析试验方法一般规定GB483-876煤质及煤分析有关术语GB3715-917煤的最高内在水分测定方法GB4632-8410飞灰和炉渣中可燃物的测定RS-26-1-83 12燃料检验工作全面质量管理准则SD322-89注:相关标准试验方法引用电力工业标准汇编火电卷电厂化学 中册燃料分析技术问答第二版,中国电力出版社第二章 煤中全水分的测定 结合

11、本厂的实际情况,引用了国标(GB/T2111996)中测定煤中全水分的方法B(空气干燥法)和方法D中的一步法.方法B适用于烟煤和无烟煤，方法D适用于外在水分高的烟煤和无烟煤。 方法要点：一定量一定粒度的煤样在105110的鼓风干燥箱中干燥至质量恒定，然后根据煤样的质量损失计算出水分的含量。 1仪器,设备 1.1鼓风干燥箱：型号LC-233，ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公司生产。 1.2浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐腐蚀又耐热材料制成，其规格应能容纳500g煤样,且单位面积负载不超过1g/cm2 ,盘的质量应不大于500g。 1.3工业天平：感量为0.1g。 1.4干燥器：内装干燥剂(变色硅

12、胶或粒状无水氯化钙)。 1.5玻璃称量瓶：直径70mm，高为3540mm，并带有严密的磨口盖。 1.6分析天平：感量为0.001g。 2 煤样的制备 2.1粒度小于13mm煤样按照GB 474煤样的制备方法中第6.6条进行制备。 即先将联合破碎缩分机的筛子换成13mm的，根据需要调节设备的缩分比，从所取的煤样中分出一小部分用于清洗联合破碎缩分机，并将残留的煤样清理干净，弃去。再将剩下的煤样全部通过联合破碎缩分机，最后根据需要将缩分机出口的一部分煤样（约2Kg以上）留待下一步分析用；用九点法从另一部分煤样中取出1Kg以上的样供分析全水分用，其余丢弃。 2.2粒度小于6mm煤样的制备将粒度小于13

13、mm留待分析用的煤样全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm.用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封容器(带磨口塞的玻璃瓶)，待用。3 测定步骤 3.1方法一(空气干燥法)用预先干燥并称量过(称准到0.01g)的称量瓶迅速称取粒度小于6mm的煤样1012g(称准到0.01g),平摊在称量瓶中。 打开称量瓶盖，放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中，在鼓风条件下干燥2h。从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，在空气中冷却约5min后，移入干燥器中,继续冷却至室温(约20min),称重。进行检查性干燥，每次试验30min，直到连续两次干燥煤样质量的减量不超过0.01g或者质量有所增加时为止。在

14、后一情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据.水分在2%以下时,不必进行检查性干燥.3.2方法二(一步法)用已知质量的干燥、清洁的浅盘称取粒度小于13mm的煤样500g(称准到0.5g)，并均匀地摊平。 然后放入预先鼓风并加热到105110的干燥箱中， 在鼓风的条件下干燥2h。取出浅盘，趁热称重，称准到0.5g。进行检查性干燥，每次试验30min，直到连续两次干燥煤样质量的减量不超过0.5g或者质量有所增加时为止。在后一情况下，应采用增重前的一次质量作为计算依据. 4结果计算两种方法的全水分测定结果均按下式计算： (1) 式中 Mt煤样的全水分，%； m煤样的质量，g； m1干燥后煤样减少的

15、质量，g。 报告值要修约到小数点后一位。 5 精密度见附表第三章 煤的工业分析方法1主题内容本标准规定了煤的水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。 2 水分的测定 引用国标(GB2121991)中测定煤中水分的方法C(空气干燥法),适用于烟煤和无烟煤。2.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，置于105110干燥箱中，在空气流中干燥到 质量恒定。然后根据煤样的质量损失计算出水分的百分含量。 2.2仪器、设备 2.2.1鼓风干燥箱：型号LC-233，ESPEC,上海爱斯佩克环境设备有限公司生产。2.2.2干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。 2.2.3玻璃称量瓶：直径40mm，高25

16、mm，并带有严密的磨口盖。 2.2.4分析天平：感量0.0001g。 2.3分析步骤 2.3.1用预先干燥并称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。 2.3.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的条件下干燥1h。 2.3.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约20min) 后，称量。 2.3.4进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.001g或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分

17、在2%以下时，不必进行检查性干燥。 2.3.4分析结果的计算 空气干燥煤样的水分按式(3)计算： (3) 式中:Mad空气干燥煤样的水分含量，%； m 1煤样干燥后失去的质量，g； m煤样的质量，g。 2.4水分测定的精密度如附表 3灰分的测定 引用国标(GB2121991)中测定煤中灰分的方法，即缓慢灰化法及快速灰化法中的方法B。3.1缓慢灰化法 3.1.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到81510 ，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.1.2仪器、设备 3.1.2.1YX-MFL智能马弗炉，长沙友欣仪器制造有限公司制

18、造。 3.1.2.2瓷灰皿：长方形，底面长45mm，宽22mm，高14mm。 3.1.2.3干燥器：内装变色硅胶或无水氯化钙。 3.1.2.4分析天平：感量0.0001g。 3.1.2.5耐热瓷板或石棉板3.1.2.5灰皿架3.1.3分析步骤 3.1.3.1用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1 0.1g，精确至0.0002g，均匀摊平。 3.1.3.2接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（即出现“PLEASE”时），按下“慢灰”键，待项目栏出现12时，按“慢灰”键，将灰皿送入炉膛中，关上炉门并使炉门留有15mm 左右的缝隙，按“慢灰”键，仪器自动开始进行慢灰

19、试验。3.1.3.3实验结束时，仪器会出现轰鸣声，项目序号17，从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约20min)后，称量。 3.1.3.4进行检查性灼烧，每次20min，直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.001g 为止。用最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 3.2快速灰化法方法B3.2.1方法提要 将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至81510的马弗炉中灰化并 灼烧至质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。 3.2.2仪器、设备：同3.1.2条。 3.2.3分析步骤 a. 用预先灼

20、烧至质量恒定的灰皿，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.1g，精确至0.0002g，均匀摊平。 b. 接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（即出现“PLEASE”时），按下“快灰”键，待炉温到850，项目序号为22即等待放样时，按“快灰”键，打开炉门，将放有灰皿的灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待510min后，煤样不再冒烟时， 以每分钟不大于2mm的速度把二、三、四排灰皿顺序推入炉内炽热部分(若煤样着火发生爆燃，试验应作废)。关上炉门，按“快灰”键，项目序号为24，仪器自动进行快灰测试。 c. 项目序号为26时，实验结束并发出轰鸣的提示声音 d. 从炉中取出

21、灰皿，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。 e. 进行检查性灼烧，同3.1.3.4。 注：马弗炉的操作步骤详见仪表说明书。3.3分析结果的计算 空气干燥煤样的灰分按式(4)计算： (4)式中A ad 空气干燥煤样的灰分产率，%； m1残留物的质量，g； m煤样的质量，g。 3.4灰分测定的精密度如附表 4 挥发分测定方法 4.1方法提要 称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在90010温度下， 隔绝空气加热7min。以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量(Mad)作为挥发分产率。 4.2仪器、设备 4.2.1挥发分坩埚：带有配合

22、严密的盖的瓷坩埚，坩埚总质量为1520g。 4.2.2马弗炉同3.1.2.14.2.3坩埚架 4.2.5分析天平：感量0.0001g。 4.2.6干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙(HGB3208)。 4.3分析步骤 4.3.1用预先在900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样10.01g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。 4.3.2接通马弗炉电源，在控制盒上系统处于等待时（即出现“PLEASE”时），按下“挥发分”键，待炉温到920，项目序号为32即等待放样时，按“挥发分”键，打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒

23、温区并关上炉门，按下“挥发分”键项目序号为33，仪器自动进行试验。坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至90010，否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。 4.3.3记时器到6分56秒时发出轰鸣提示声，当项目序号为36时，快速从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后，称量。 4.5分析结果的计算 空气干燥煤样的挥发分按式(5)计算： (5) 式中 Vad 空气干燥煤样的挥发分产率，%； m1煤样加热后减少的质量，g； m煤样的质量，g； Mad空气干燥煤样的水分含量，%； 4.6挥发分测定的精密度见附表 5固定碳

24、的计算 固定碳按式(6)计算： (6) 式中 FCad空气干燥煤样的固定碳含量，%； Mad空气干燥煤样的水分含量，%； Aad空气干燥煤样的灰分产率，%； Vad空气干燥煤样的挥发分产率，%。 6空气干燥基按下列公式换算成其他基 a.收到基煤样的灰分和挥发分 (7) b.干燥基煤样的灰分和挥发分 (8) c.干燥无灰基煤样的挥发分 (9) 当空气干燥煤样中碳酸盐二氧化碳含量大于2%时，则： 式中 Xar收到基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； Xad空气干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%； Mar收到基煤样的水分含量，%； Xd干燥基煤样的灰分产率或挥发分产率，%。 Vdaf干燥无灰基煤样的

25、挥发分产率，%。 第四章 煤中全硫的测定方法1 概述 引用国标测定煤中全硫的方法即库仑滴定法,它适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。2 方法要点 煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解。煤中的硫生成二氧化硫并被电解液中的碘化钾和溴化钾吸收，所产生的碘和溴。以电解碘化钾和溴化钾所生成的碘和溴进行滴定，根据电解所消耗的电量计算，煤中全硫的含量。 3 仪器设备和试剂 3.1仪器设备 YX-DL一体化定硫仪，长沙友欣仪器制造有限公司制造3.2试剂 3.2.1碘化钾(GB 127277)：分析纯。 3.2.2溴化钾(GB 64977)：分析纯。 3.2.3冰乙酸(GB 67678)：分析纯。 3.2.

26、4三氧化钨：化学纯。 3.2.5变色硅胶：工业品。 3.2.6电解液：碘化钾、溴化钾各5g，溶于250300mL蒸馏水中，然后加冰乙酸10mL即可。 2.3试验准备 打开电脑，进入测硫程序中，接通测硫仪电源，将主画面上的电源打在开的位置，使高温炉升温到1150并恒温。 2.4试验步骤 2.4.1将炉温控制在11505。 2.4.2打开放液管，开气泵，将电解液吸入电解池，电解液一般不超过电极片上端2cm。调整搅拌速度，试验过程中不允许改变搅拌速度，否则此次试验无效。最后调节流量计，使气流为1000mL/min左右，在试验过程中应经常观察气流量，如过低应调整。2.4.3于瓷舟中称取粒度小于0.2m

27、g的煤样0.05g左右(称准到0.0002g)，在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于送样的石英托盘上，按程序上的提示输入相应的煤样质量、Mad等，点击“开始”，仪器自动开始测试。2.4.4试验结束会出现一个对话框及测出的全硫值，将所要的数据打印出来即可。2.5允许差见附表 第五章 煤的发热量测定方法 本标准引用了国标(GB/T2131996)中煤的发热量的测定方法，适用于泥炭、褐煤、烟煤、无烟煤和炭质页岩的发热量测定。 1定义 1.1热量单位 热量的单位为J焦(耳)。 我国过去惯用的热量单位为20卡，以下简称卡(cal)。 1cal(20)=4.1816J。 1.2发热量的表示方法 发热量测定结

28、果以kJ/g(千焦/克)或MJ/kg(兆焦/千克)表示。 2试验室条件 2.1试验室应设在一单独房间，不得在同一房间内同时进行其他试验项目。 2.2室温应尽量保持恒定，每次测定室温变化不应超过1K，通常室温以不超出15 35范围为宜。 2.3室内应无强烈的空气对流，因此不应有强烈的热源和风扇等，试验过程中应避免开启门窗。 2.4实验室最好朝北，以避免阳光照射，否则热量计应放在不受阳光直射的地方。 3仪器设备 YX-ZR天鹰全自动热量仪,计算机,打印机, 附属设备镍铬钢制燃烧皿, 压力表和氧气导管, 镍铬点火丝,秒表等。 分析天平：感量0.1mg。 4.试剂 4.1.1氧气：不含可燃成分，因此不许使用电解氧。 4.1.2苯甲酸：经计量机关检定并标明热值的苯甲酸。 5 热值测定步骤 a. 将热量仪,计算机和打印机等仪器设备的电源接通,开机,进入测定热值主画面。为使仪器稳定，一般开机30min后再开始试验。 b.在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)11.1g(称准到0.0002g)。 c.取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在两个电极柱上，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤)，并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。 往氧弹中加